本发明涉及有机化学领域,具体涉及一种有机化合物四丁基脲的制备工艺。
背景技术:
四丁基脲(C17H36N20),是用途较广的有机合成中间体,也可用作有机化学的溶剂、萃取剂和催化剂,特别是大量用作双氧水生产过程的溶剂。合成四丁基脲的方法大体分为光气法和非光气法。光气法包括单光气法、双光气法、三光气法等;双光气法、三光气法在制备四丁基脲的过程中需要使用溶剂,单光气法在反应时虽然不适用溶剂,但在后续处理中,需要使用苯或甲苯提取,据相关报道,成品收率只有80%-85%;非光气法包括一氧化碳法、二氧化碳法、乙酰苯胺法等;一氧化碳法需使用氧气或碘化钾等辅助试剂,在加压条件下反应,收率低,副产物多,使用二丁基氨基锂与二正丁胺和一氧化碳反应则难于产业化;乙酰苯胺法与二正丁胺反应,虽然毒性小,但是产物为等量的四丁基脲和副产物。目前,国内基本无生产四丁基脲的企业,市场的需求大都靠国外进口。
技术实现要素:
本发明提供一种运用光气法合成四丁基脲的制备工艺。
本发明的技术方案:一种四丁基脲的制备工艺,以二正丁胺和碳酰氯为主料在碱性有机溶剂中合成,其工艺步骤如下:
(1)、在反应容器中按配比加入二正丁胺、碳酰氯和有机溶剂;
(2)、调节酰化反应温度,控制酰化反应时间,制得四丁基脲粗品;
(3)、四丁基脲粗品经过静置、分离、蒸馏、提纯,制得四丁基脲终产品。
所述有机溶剂是20%的氢氧化钠溶液。
步骤(1)中二正丁胺与碳酰氯、氢氧化钠摩尔比2∶1∶2。
步骤(1)中二正丁胺与碳酰氯、氢氧化钠摩尔比2∶1.05∶2.1。
步骤(2)中酰化反应温度60-90℃,酰化反应时间5-8小时。
步骤(3)中四丁基脲粗品静置时间为30分钟。
步骤(3)中经过静置、分离的四丁基脲粗品蒸馏时真空度-0.092--0.096MPa,釜温200-220℃。
本发明的技术效果:本发明所述的四丁基脲的制备工艺,其原料价廉易得,操作步骤简便,产品质量好,反应收率达90%以上,纯度达99%以上。
具体实施方式
实施例1
(1)、在反应容器中按摩尔比2∶1∶2加入二正丁胺、碳酰氯和20%的氢氧化钠溶液;
(2)、酰化反应温度60℃,酰化反应时间5小时,制得四丁基脲粗品;
(3)、四丁基脲粗品经过静置30分钟,分去下层母液水,将分去的四丁基脲粗品在真空度-0.092MPa、釜温200℃下蒸馏得到四丁基脲终产品。
实施例2
(1)、在反应容器中按摩尔比2∶1.05∶2.1加入二正丁胺、碳酰氯和20%的氢氧化钠溶液;
(2)、酰化反应温度70℃,酰化反应时间6小时,制得四丁基脲粗品;
(3)、四丁基脲粗品经过静置30分钟,分去下层母液水,将分去的四丁基脲粗品在真空度-0.094MPa、釜温210℃下蒸馏得到四丁基脲终产品。
实施例3
(1)、在反应容器中按摩尔比2∶1.05∶2.1加入二正丁胺、碳酰氯和20%的氢氧化钠溶液;
(2)、酰化反应温度80℃,酰化反应时间8小时,制得四丁基脲粗品;
(3)、四丁基脲粗品经过静置30分钟,分去下层母液水,将分去的四丁基脲粗品在真空度-0.096MPa、釜温220℃下蒸馏得到四丁基脲终产品。