本发明属于精细化工分离技术领域，具体涉及一种对硝基苯甲酰氯的后处理工艺。
背景技术：
对硝基苯甲酰氯是合成叶酸、盐酸普鲁卡因、N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸等维生素类医药产品的重要中间体，也广泛用于颜料、彩色显影剂的生产。特别是近年来，叶酸作为饲料添加剂发展迅速，对硝基苯甲酰氯作为生产叶酸的重要原料，市场需求急剧上升，同时对产品质量要求也越来越高。
目前，生产对硝基苯甲酰氯主要采用氯化亚砜法，即对硝基苯甲酸与过量氯化亚砜反应制备对硝基苯甲酰氯，该方法具有反应速率快、产品纯度高等特点。为了方便运输及下游投料计量，一般需要将其进行切片制成片状产品供应，然而由于残留极微量的氯化亚砜等轻组分杂质，在切片及使用过程中，挥发出强烈的刺激性气体，工作环境恶劣，劳动强度大，极大影响生产效率及下游市场应用。通过精馏提纯去除前馏部分，可有效去除切片过程刺激性气味，然而，由于对硝基苯甲酰氯常压沸点高，精馏过程必须在高真空条件下进行，且温度高、时间长，不可避免发生副反应，对产品收率和生产效率影响较大，同时设备运行投入及能耗高，安全隐患突出，导致生产成本居高不下，因此，亟需开发一种简单、高效、低成本的后处理工艺。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种操作简便、生产效率高、产品质量稳定、收率高，生产成本得到有效控制，适合工业化推广的对硝基苯甲酰氯的后处理工艺。
本发明所述的对硝基苯甲酰氯的后处理工艺，主要针对氯化亚砜法合成对硝基苯甲酰氯，其具体步骤是先将对硝基苯甲酸和过量氯化亚砜进行反应，反应完毕后，再经常压蒸馏、减压蒸馏去除氯化亚砜，加入氯苯与甲苯质量比1:1的有机溶剂，通过减压蒸馏将溶剂和残留的轻组分杂质去除，最后经切片得到片状对硝基苯甲酰氯产品。
所述的氯化亚砜常压蒸馏的最终温度为110～120℃。
所述的氯化亚砜减压蒸馏的真空度为600～700mmHg。
所述的氯化亚砜减压蒸馏的最终温度为120～125℃。
所述的有机溶剂用量为对硝基苯甲酸质量的5～10％。
所述的有机溶剂减压蒸馏的真空度为600～700mmHg。
所述的有机溶剂减压蒸馏的最终温度为100～140℃。
本发明的有益效果如下：
本发明避免传统长时间高真空高温精馏提纯过程，生产效率大幅提升，而且产品质量稳定，收率高，能耗低。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
向反应釜中投入1000kg对硝基苯甲酸，与过量氯化亚砜反应，反应结束后，对未反应的氯化亚砜进行常压蒸馏，直至温度升高至113℃，无氯化亚砜蒸出，再对其进行减压蒸馏，真空度维持在620±20mmHg，直至温度升高至121℃，无氯化亚砜蒸出，停止蒸馏，降低温度至1,2-二氯乙烷沸点以下，加入50kg氯苯与甲苯质量比1:1的有机溶剂，搅拌均匀，随后对其进行减压蒸馏，将系统真空度维持在620±20mmHg，逐步升高温度至100℃，无溶剂蒸出，停止蒸馏，最后经切片得到片状对硝基苯甲酰氯1103.9kg，收率达99.2％，色谱纯度为99.45％，无氯化亚砜刺激性气味。
实施例2
向反应釜中投入1000kg对硝基苯甲酸，与过量氯化亚砜反应，反应结束后，对未反应的氯化亚砜进行常压蒸馏，直至温度升高至110℃，无氯化亚砜蒸出，再对其进行减压蒸馏，真空度维持在650±20mmHg，直至温度升高至122℃，无氯化亚砜蒸出，停止蒸馏，降低温度至甲苯沸点以下，加入80kg氯苯与甲苯质量比1:1的有机溶剂，搅拌均匀，随后对其进行减压蒸馏，将系统真空度维持在650±20mmHg，逐步升高温度至120℃无溶剂蒸出，停止蒸馏，最后经切片得到片状对硝基苯甲酰氯1105.2kg，收率达99.61％，色谱纯度为99.54％，无氯化亚砜刺激性气味。
实施例3
向反应釜中投入1000kg对硝基苯甲酸，与过量氯化亚砜反应，反应结束后，对未反应的氯化亚砜进行常压蒸馏，直至温度升高至119℃，无氯化亚砜蒸出，再对其进行减压蒸馏，真空度维持在660±20mmHg，直至温度升高至123℃，无氯化亚砜蒸出，停止蒸馏，降低温度至氯苯沸点以下，加入80kg氯苯与甲苯质量比1:1的有机溶剂，搅拌均匀，随后对其进行减压蒸馏，将系统真空度维持在660±20mmHg，逐步升高温度至130℃无溶剂蒸出，停止蒸馏，最后经切片得到片状对硝基苯甲酰氯1102.9kg，收率达99.38％，色谱纯度为99.36％，无氯化亚砜刺激性气味。