专利名称：利用萃取工艺生产2,4－二硝基氟苯的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种对生产2，4-二硝基氟苯所产生的硝化废硫酸的处理，尤其是一种用萃取法处理粗2，4-二硝基氟苯硝化废硫酸的新工艺，通过该工艺来提高废硫酸的浓度。
2，4-二硝基氟苯是有机氟精细化学品的重要基础原料，是制造抗菌药物环丙沙星、培氟沙星、二氟沙星等喹诺酮类的主要原料，同时还用于含氟农药、杀虫剂及含氟除草剂的原料。现有技术在生产2，4-二硝基氟苯产品的过程中，采用水洗法，将粗2，4-二硝基氟苯从混酸中分离出来。由于加入大量的水，不仅使废硫酸的量加大，而且使分离出的废硫酸浓度由原来的85％-87％降至35％-45％，由于浓度为40％左右的硫酸，很难综合利用，每生产一吨2，4-二硝基氟苯要产生大约七吨的浓度为40％左右的硫酸排放，从而加重了环境的污染。
本发明的目的在于提供一种利用萃取工艺，使产生的废硫酸浓度大于80％，便于废硫酸的综合利用，减少环境污染。
为达到上述目的本发明的技术方案为，在现有技术配制好的混酸、硝化工艺流程后，本发明采取以下工艺步骤1、将硝化物料压入分离釜后，静置0.5小时，将上层的粗2，4-二硝基氟苯压入中和釜进行中和，下层的废酸分到一次萃取釜进行萃取；2、一次萃取，将废酸压入硝化萃取釜一，并滴入萃取剂A(第一次用氟苯)，温度控制在40℃-60℃，经搅拌分离，分离所得的物料为一次萃取料；3、二次萃取，将一次萃取分离所得的废硫酸，压入硝化萃取釜二，并滴入萃取剂B(第一次用氟苯)，温度控制在10℃-40℃，经搅拌分离，分离所得的物料为二次萃取料(作萃取剂A用)；4、三次萃取，将二次萃取分离所得的废硫酸，压入硝化萃取釜三，并滴入氟苯，温度控制在10℃-40℃，经搅拌分离，分离所得的物料为三次萃取料(作萃取剂B用)，所分离得到的废硫酸浓度大于80％，将废硫酸压入贮槽；5、对一次萃取料硝化，将一次萃取料(第一次用氟苯)，不需分离直接加入到配制好的混酸硝化萃取釜内硝化后，通过分离产生的粗2，4-二硝基氟苯进入中和工段，而对分离出来的废硫酸，再进行上述步骤重复操作。
经上述工艺后，分离产生的粗2，4-二硝基氟苯进入中和、脱水工段，至合格产品进行包装。
由于采用上述技术方案，使废酸中硝酸含量低于0.3％，有机物低于0.1％，而硫酸浓度大于80％。便于综合利用，减少了环境污染，变废为宝。
下面介绍本发明的一个实施例第一步 混酸配制1、将硫酸1600kg从硫酸低位槽中压入硫酸高位槽；2、将硝酸580kg用泵打入硝酸高位槽；3、先将硫酸从硫酸高位槽放入硝化萃取釜内，同时开启釜上搅拌及夹套冷却水；4、打开加硝酸阀门，向釜内滴加硝酸，滴加温度控制在15℃-25℃；5、硝酸加完后搅拌0.5小时；第二步 硝化1、将一次萃取料(第一次用400kg氟苯)压入计量槽；2、打开釜上夹套蒸汽升温至48℃，开启釜上夹套冷却水供水，开始滴加氟苯，在6.5小时内滴加完，滴加一次萃取料过程中温度始终控制在55℃-60℃范围内。使釜温升至55℃-60℃，滴加结束后在该温度下保温0.5小时；3、排清夹套冷却水，开启夹套蒸气升温至60℃，在该温度下保温1小时，然后继续升温至90℃，并在该温度下保温1小时，最后将釜温升至95℃-98℃，并保温0.5小时，取样分析二硝料含量，达99.5％以上为合格；4、开启夹套冷却水降温，釜温降至40℃左右，打开硝化萃取釜下口阀门将物料压入分离釜，压料前必须先关好分离釜底阀。
第三步 萃取
1、将硝化物料压入分离釜后，静置0.5小时，将上层的粗2，4-二硝基氟苯压入中和釜进行中和，下层的废酸分到一次萃取釜进行萃取；2、一次萃取，将废酸压入硝化萃取釜一，并滴入萃取剂A(第一次用氟苯)，温度控制在55℃-60℃，经搅拌分离，分离所得的物料为一次萃取料；3、二次萃取，将一次萃取分离所得的废硫酸，压入硝化萃取釜二，并滴入萃取剂B(第一次用氟苯)，温度控制在10℃-40℃，经搅拌分离，分离所得的物料为二次萃取料(作萃取剂A用)；4、三次萃取，将二次萃取分离所得的废硫酸，压入硝化萃取釜三，并滴入400kg氟苯，温度控制在10℃-40℃，经搅拌分离，分离所得的物料为三次萃取料(作萃取剂B用)，所分离得到的废硫酸浓度大于80％，硝酸含量低于0.3％，有机物低于0.1％；5、对一次萃取料硝化，将一次萃取料(第一次用氟苯)，不需分离直接加入到配制好的混酸硝化萃取釜内硝化后，通过分离产生的粗2，4-二硝基氟苯进入中和工段，而对分离出来的废硫酸，再进行上述步骤重复操作。
第四步 中和将制得的粗2，4-二硝基氟苯压入中和釜后，开启搅拌，加入10％浓度氢氧化钾溶液进行中和至PH值达7-8，停止搅拌，静置0.5小时，进行分离，将下层的粗2，4-二硝基氟苯压入脱水釜，上层的废水去废水处理站。
第五步 脱水将下层的粗2，4-二硝基氟苯压入脱水釜后，开启吸收系统，再打开夹套蒸汽，进行加热，当物料温度达120℃以上，保温2小时后冷却，即得合格的2，4-二硝基氟苯，进行包装。
萃取原理氟苯经硝化后，主要成份为2，4-二硝基氟苯，含少量的硝酸和浓度为80％的硫酸。80％的硫酸对2，4-二硝基氟苯有一定的溶解性(溶解度达10％)，却与氟苯不溶，而氟苯与2，4-二硝基氟苯可任意比相溶。因此利用此原理，用氟苯作萃取剂，将80％的硫酸中溶解的2，4-二硝基氟苯萃取出时萃取液的主要成份为氟苯、2，4-二硝基氟苯、少量的对硝基氟苯和微量的邻硝基氟苯，将萃取液进行硝化得2，4-二硝基氟苯。
化学反应方程式为
权利要求
1.一种利用萃取工艺生产2，4-二硝基氟苯，在现有技术配制好的混酸、硝化工艺流程后，本发明采取以下工艺步骤a、将硝化物料压入分离釜后，静置0.4-1小时，将上层的粗2，4-二硝基氟苯压入中和釜进行中和，下层的废酸分到一次萃取釜进行萃取；b、一次萃取，将废酸压入硝化萃取釜一，并滴入萃取剂A(第一次用氟苯)，经搅拌分离，分离所得的物料为一次萃取料；c、二次萃取，将一次萃取分离所得的废硫酸，压入硝化萃取釜二，并滴入萃取剂B(第一次用氟苯)，经搅拌分离，分离所得的物料为二次萃取料(作萃取剂A用)；d、三次萃取，将二次萃取分离所得的废硫酸，压入硝化萃取釜三，并滴入氟苯，经搅拌分离，分离所得的物料为三次萃取料(作萃取剂B用)，所分离得到的废硫酸浓度大于80％，将废硫酸压入贮槽；e、对一次萃取料硝化，将一次萃取料(第一次用氟苯)，不需分离直接加入到配制好的混酸硝化萃取釜内硝化后，通过分离产生的粗2，4-二硝基氟苯进入中和工段，而对分离出来的废硫酸，再进行上述步骤重复操作。经上述工艺后，分离产生的粗2，4-二硝基氟苯进入中和、脱水至合格产品进行包装。
2.根据权利要求1所述的一种利用萃取工艺生产2，4-二硝基氟苯，其特征在于一次萃取，将废酸压入硝化萃取釜一，并滴入萃取剂A(第一次用氟苯)，温度控制在40℃-60℃。
3.根据权利要求1所述的一种利用萃取工艺生产2，4-二硝基氟苯，其特征在于二次萃取，将一次萃取分离所得的废硫酸，压入硝化萃取釜二，并滴入萃取剂B(第一次用氟苯)，温度控制在10℃-40℃。
4.根据权利要求1所述的一种利用萃取工艺生产2，4-二硝基氟苯，其特征在于三次萃取，将二次萃取分离所得的废硫酸，压入硝化萃取釜三，并滴入氟苯，温度控制在10℃-40℃。
全文摘要
本发明涉及一种用萃取法处理2,4－二硝基氟苯硝化废硫酸,该工艺将硝化物料压入分离釜后,静置30分钟,将上层的粗2,4－二硝基氟苯压入中和釜进行中和,下层的废酸进行一次、二次、三次萃取,接着对一次萃取料进行硝化,通过硝化分离出来的废硫酸,再进行上述步骤重复操作,来提高废硫酸的浓度。由于采用上述技术方案,使废酸中硝酸含量低于0.3%,有机物低于0.1%,而硫酸浓度大于80%,便于综合利用,减少了环境污染,变废为宝。
文档编号C07C205/07GK1373122SQ0110815
公开日2002年10月9日 申请日期2001年3月21日 优先权日2001年3月21日
发明者戴华, 姜海军, 于广辉 申请人:射阳县氟都化工有限公司