本发明属于石油化工技术领域，涉及一种适用于含水丙酮加氢产物分离异丙醇的新方法。
背景技术：
近年来，丙酮的产量不断增加，但由于甲基丙烯酸甲酯的生产方法有由C4馏分直接氧化法取代丙酮氰醇法的趋势，以及丙酮作为溶剂用量在不断减少，使丙酮的应用范围变窄，因此把丙酮转变为异丙醇精细化学品具有重要的意义。到目前为止丙酮加氢制备异丙醇的催化剂有：Raney Ni催化剂、Ru/C催化剂、Ru/Al2O3催化剂、铜铬催化剂。丙酮在以上类型的催化剂上加氢，一般采用固定床反应器，丙酮与氢气以一定的比例在液相或气相条件下进入到催化剂床层，在适当的温度和压力下加氢生成异丙醇。
异丙醇的精制工艺的目的是获得高纯度异丙醇，因此属于分离工程范畴。异丙醇生产装置反应部分出来的物料是复杂的混合物，而且异丙醇与水会产生共沸组成。因此异丙醇提纯精制的主要过程为先去轻组分杂质，其次分离异丙醇和水，再分离异丙醇中的重组分。
根据异丙醇反应过程采用的工艺不同，相应精制部分也不同，但解决的主要问题一样，即通过精馏分离轻重组分，通过破坏共沸组成分离异丙醇和水得到高纯度异丙醇产品。
丙酮加氢生产异丙醇一般采用工业级丙酮为原料，原料仅含微量水，但丙酮加氢过程产生少量的水，生产无水异丙醇需要脱除这部分水。异丙醇脱水一般采用能与异丙醇和水形成三元共沸物的夹带剂进行，最低沸点共沸物从塔顶蒸出。根据精馏常识，进料中轻组分浓度低，塔正常操作的回流比大。轻杂质在一定范围时，塔回流量维持在基本不变的范围。异丙醇脱水过程，当水含量从0.2％增加到2％(m/m)时，塔回流量基本不变。换言之，进料中水含量增加了10倍，而精馏脱水能耗几乎不变。而对于苯酚丙酮装置生产丙酮经过丙酮脱水装置而言，情况大为不同。由于常压下丙酮与水难以分离，丙酮脱水过程采用减压操作，并需要很高的塔板数。如果将丙酮的纯度从工业级的99.8％(m/m)降低到98％(m/m)，丙酮脱水难度和脱水过程能耗会显著降低。雷尼镍催化剂一般在水中保存，可以在含水条件下实现丙酮加氢生产异丙醇。含水丙酮加氢可以降低原料丙酮的生产成本，进而降低异丙醇生产过程的成本。
中国专利号为CN103772145的专利公开了一种丙酮加氢生产异丙醇的分离方法。该方法提出三塔分离流程：丙酮加氢反应产物经共沸精馏塔分离，塔底分出重组分，测线产出无水异丙醇产品，塔顶蒸出共沸物。塔顶产物用萃取剂将水与其他组分分离，塔顶得到除水以外的组分，循环返回反应器，塔底物料经回收塔塔顶脱除水，塔底回收萃取剂循环。该方法共沸精馏塔测线无水异丙醇的常压沸点为82.4℃，而水-异丙醇共沸物常压共沸点为80.4℃，两者清晰分离难度较大。
本发明含水丙酮加氢反应产物作为共沸精馏塔进料。塔顶蒸出丙酮与脱水剂形成的二元共沸物和脱水剂与水及异丙醇形成的三元共沸物，共沸物冷却后一般分为轻重两液相。当馏出物不分层时，可以在塔进料中加入合适水量，使馏出物分层。轻相作为回流循环回塔顶。重相进脱水塔，控制进料量使分层罐液相界位恒定。脱水塔塔底脱除水，塔顶物料返回加氢反应器循环。丙酮加氢产物碳六含氧化合物浓度不高时，共沸塔进料线与塔釜之间合适位置采出满足纯度要求的异丙醇。本发明通过共沸塔和脱水塔两塔流程实现丙酮加氢产品分离。相对三塔流程，降低了投资和生产能耗。
技术实现要素：
本发明公开了一种含水丙酮加氢产物分离异丙醇的方法，所述方法包括：丙酮加氢产物经共沸精馏塔、脱水塔后制得纯度达99.96％以上的异丙醇。具体包括如下步骤：
步骤1，首先将来自加氢反应器的含水丙酮加氢产物作为进料物料加入共沸精馏塔进行共沸精馏，同时往所述共沸精馏塔里加入夹带剂；
步骤2，将所述共沸精馏塔产出的塔顶共沸物注入油水分离罐，利用油水分离罐将所述塔顶共沸物分为油层和水层，所述油水分离罐的油层作为第一回流物料返回所述共沸精馏塔，所述油水分离罐的水层进入脱水塔；
步骤3，根据所述共沸精馏塔产出的异丙醇纯度的要求，利用设置于所述共沸精馏塔一侧的共沸精馏塔侧线，将异丙醇合格产品抽出。
上述的含水丙酮加氢产物分离异丙醇的方法，还包括：
步骤4，将脱水塔的塔顶产物作为第二回流物料返回所述加氢反应器循环利用，经加氢反应器处理后作为共沸精馏塔的进料物料加入所述共沸精馏塔；
步骤5，将所述脱水塔产生的一部分塔釜废水外排，另一部分塔釜废水返回所述共沸精馏塔，返回所述共沸精馏塔的塔釜废水量，根据进入所述共沸精馏塔的含水丙酮加氢产物的含水量来调；
步骤6，利用设置于所述共沸精馏塔一侧的重组分出料线，将所述共沸精馏塔产出的重组分排出。
上述的含水丙酮加氢产物分离异丙醇的方法，步骤5中，返回所述共沸精馏塔的塔釜废水量，应满足使得返回的塔釜废水量与所述进料物料混兑后产生的混兑物的含水量在1％～10％。
上述的含水丙酮加氢产物分离异丙醇的方法，根据所述共沸精馏塔产出的异丙醇纯度达到99.96％以上时，将所述共沸精馏塔的异丙醇合格产品抽出。
上述的含水丙酮加氢产物分离异丙醇的方法，所述异丙醇合格产品为纯度达99.96％以上的异丙醇。
上述的含水丙酮加氢产物分离异丙醇的方法，所述丙酮加氢产物含水1％～10％；含丙酮0.01％～5％。
上述的含水丙酮加氢产物分离异丙醇的方法，所述夹带剂为烷烃，所述烷烃包括异丙醚、碳五烷烃、碳六烷烃、碳七烷烃和环己烷。
上述的含水丙酮加氢产物分离异丙醇的方法，所述夹带剂优选沸点低于70℃的烷烃。
上述的含水丙酮加氢产物分离异丙醇的方法，所述共沸精馏塔设有一进料线，所述进料线设置于所述共沸精馏塔的上半部。
上述的含水丙酮加氢产物分离异丙醇的方法，所述共沸精馏塔的进料线设置于距所述共沸精馏塔顶部的1/3处。
上述的含水丙酮加氢产物分离异丙醇的方法，所述水层位于油水分离罐下部，所述油层位于所述分离罐下部。
上述的含水丙酮加氢产物分离异丙醇的方法，所述脱水塔的塔理论板数为15～50，回流比为2：20。
上述的含水丙酮加氢产物分离异丙醇的方法，所述脱水塔的中部以上位置处设有一进水口，所述油水分离罐的下部通过一管道与所述脱水塔的进水口连接。
上述的含水丙酮加氢产物分离异丙醇的方法，步骤2中，利用所述油水分离罐对所述塔顶共沸物进行油水分离时，所述塔顶共沸物油水不分层时，将水注入油水分离罐使所述塔顶共沸物油水分离。
上述的一种适用于含水丙酮加氢产物分离异丙醇的方法，所述共沸精馏塔是板式塔或具有分离效果的填料塔。
本发明还包括一种含水丙酮加氢产物分离异丙醇的装置,包括：
一共沸精馏塔，所述共沸精馏塔的进料线与一生成含水丙酮加氢产物的加氢反应器连接，所述共沸精馏塔的顶部设有一供塔顶共沸物采出的出料线，所述出料线与所述油水分离罐连通，所述共沸精馏塔的一侧设有将异丙醇合格产品抽出的侧线，所述共沸精馏塔的下部设有将所述共沸精馏塔产出的重组分排出的一重组分出料线；
一用以将所述塔顶共沸物分离为水层和油层的油水分离罐，所述油水分离罐的上部与所述共沸精馏塔连接，所述油水分离罐的下部与所述脱水塔连接，所述水层位于油水分离罐下部，所述油层位于所述油水分离罐下部；
一脱水塔，与所述油水分离罐的下部连接，所述脱水塔设有一塔顶出料线和一塔釜废水出料线，所述塔顶出料线与所述加氢反应器连接，所述塔釜废水出料线与所述共沸精馏塔的进料线连接。
上述的含水丙酮加氢产物分离异丙醇的装置，其特征在于，所述塔釜废水出料线包括第一塔釜废水出料支线和第二塔釜废水出料支线，所述第一塔釜废水出料支线与所述共沸精馏塔连接，所述脱水塔产出的塔釜废水一部分经所述第一塔釜废水出料支线排入所述共沸精馏塔，另一部分塔釜废水经所述第二塔釜废水出料支线外排出。
上述的含水丙酮加氢产物分离异丙醇的装置，所述脱水塔的中部以上位置处设有一进水口，所述油水分离罐的下部通过一管道与所述脱水塔的进水口连接。
上述的含水丙酮加氢产物分离异丙醇的装置，所述共沸精馏塔的进料线设置于所述共沸精馏塔的上半部。
上述的含水丙酮加氢产物分离异丙醇的装置，所述共沸精馏塔的进料线设置于距所述共沸精馏塔顶部的1/3处。
上述的含水丙酮加氢产物分离异丙醇的装置，所述丙酮加氢产物含水1％～10％；含丙酮量为0.01％～5％。
上述的含水丙酮加氢产物分离异丙醇的装置，所述脱水塔的塔理论板数为
15～50，回流比为2：20。
上述的含水丙酮加氢产物分离异丙醇的装置，所述共沸精馏塔是板式塔或具有分离效果的填料塔。
本发明提供的含水丙酮加氢产物分离异丙醇的装置及方法，仅仅利用两个塔即可实现异丙醇的精制，即通过共沸塔和脱水塔两塔流程实现丙酮加氢产品分离，相对三塔流程，降低了投资和生产能耗，降低了丙酮加氢方法生产异丙醇的分离成本，同时也可处理含水丙酮的加氢产物，降低将来丙酮的原料成本。本方法利用共沸精馏和普通精馏原理制备高纯度异丙醇，能耗消耗低、流程简单，易于操作。
附图说明
图1为本发明一实施例的含水丙酮加氢产物分离异丙醇装置的结构示意图。
其中，附图标记：
1、加氢反应器
2、共沸精馏塔
21进料线
3、出料线
4、油层
5、油水分离罐
6、水层
7、脱水塔
8、塔顶出料线
9、第一塔釜废水出料支线
10、第二塔釜废水出料支线
11、重组分出料线
12、侧线
具体实施方式
下面结合附图对本发明的结构原理和工作原理作具体的描述：
本发明提供的一种丙酮加氢生产异丙醇分离的装置,包括共沸精馏塔2、油水分离罐5、脱水塔7，共沸精馏塔2的进料线21与一生成含水丙酮加氢产物的加氢反应器1连接，含水丙酮加氢产物经共沸精馏塔2精馏后，从共沸精馏塔2的顶部采出顶部共沸物，共沸精馏塔2的下部采出重组分，进一步，共沸精馏塔的进料线21设置于距共沸精馏塔顶部的1/3处。当共沸精馏塔精馏出的异丙醇的纯度达到99.6％以上时，位于共沸精馏塔的一侧的侧线12将一部分异丙醇合格产品抽出的，异丙醇合格产品为纯度达99.96％以上的异丙醇，丙酮加氢产物含水1％～10％；含丙酮0.01％～5％。
共沸精馏塔2的下部设有将共沸精馏塔2产出的重组分排出的重组分出料线11；共沸精馏塔2顶部设有一出料线3，共沸精馏塔2顶部采出的塔顶共沸物通过出料线3排入油水分离罐5，油水分离罐5将塔顶共沸物分离为水层6和油层4，水层6位于油水分离罐下部，油层4位于油水分离罐5上部，油水分离罐5的上部与共沸精馏塔2连接，油水分离罐5的下部与脱水塔7连接，油水分离罐的下部通过一管道与脱水塔7连接，脱水塔7中部以上位置处设置一进水口，油水分离罐的水层通过一管道注入脱水塔7的进水口。
脱水塔7设有一塔顶出料线8和一塔釜废水出料线，塔顶出料线8返回至丙酮加氢反应器1，塔釜废水出料线与共沸精馏塔连接。塔釜废水出料线包括第一塔釜废水出料支线9和第二塔釜废水出料支线10，脱水塔的第一塔釜废水出料支线10与共沸精馏塔的进料线21连接，脱水塔产出的塔釜废水一部分经第一塔釜废水出料支线9排入共沸精馏塔2，另一部分塔釜废水经第二塔釜废水出料支线10外排出。
本发明还公开了一种含水丙酮加氢产物分离异丙醇的方法，丙酮加氢产物经共沸精馏塔、脱水塔后制得纯度达99.96％以上的异丙醇。具体包括：
步骤1，首先将来自加氢反应器的含水丙酮加氢产物作为进料物料加入共沸精馏塔进行共沸精馏，同时往共沸精馏塔里加入与丙酮形成二元共沸物和与水及异丙醇形成三元共沸物的夹带剂，夹带剂促进丙酮与异丙醇的分离和水-异丙醇共沸物与异丙醇的分离；其中丙酮加氢反应物含水1％-10％，含丙酮0.01-5％，所采用的夹带剂为异丙醚、碳五烷烃、碳六烷烃、碳七烷烃和环己烷，优选沸点低于70℃的烷烃，共沸精馏塔上设有一进料线，共沸精馏塔的进料线设置于共沸精馏塔的上半部，且距共沸精馏塔顶部的1/3处。本发明采用的共沸精馏塔是板式塔或具有分离效果的填料塔。
步骤2，将共沸精馏塔产出的塔顶共沸物注入油水分离罐，利用油水分离罐将塔顶共沸物分为油层和水层或者称为轻重两液相，轻相(油相)作为回流循环回塔顶。重相(水层)进脱水塔，控制进料量使分层罐液相界位恒定。水层位于油水分离罐下部，油层位于分离罐上部，油水分离罐的油层作为第一回流物料返回共沸精馏塔，油水分离罐的水层通过一管道与脱水塔连接，脱水塔中部以上位置处设置一进水口，油水分离罐的水层通过该管道注入脱水塔的进水口。进一步，步骤2中，利用油水分离罐对塔顶共沸物进行油水分离时，塔顶共沸物油水不分层时，加入水使塔顶共沸物油水分离。加水处为共沸精馏塔进料线处或油水分水罐，加入的水来自装置外或来自脱水塔的塔釜废水。
步骤3，根据丙酮加氢产物异丙醇产品纯度要求，也就是当异丙醇纯度要求大于等于99.96％时，利用设置于共沸精馏塔一侧的共沸精馏塔侧线，将一部分异丙醇合格产品抽出,异丙醇合格产品为纯度达99.96％以上的异丙醇。
步骤4，将脱水塔的塔顶产物作为丙酮加氢反应物料组分返回加氢反应器循环利用，经加氢反应器处理后作为共沸精馏塔进料加入共沸精馏塔；
步骤5，将脱水塔产生的一部分塔釜废水通过第一外排，另一部分塔釜废水作为第二回流物料分通过第一塔釜废水出料支线返回进料管，返回共沸精馏塔的塔釜废水量，应满足使得返回的该塔釜废水量与共沸精馏塔进料物料混兑后产生的混兑物的含水量在1-10％。另外丙酮加氢反应物中的水来自原料丙酮或者来自脱水塔的塔顶产物。本发明采用的脱水塔的塔理论板数为15～50，回流比为2：20。
步骤6，利用设置于共沸精馏塔一侧的重组分出料线，将共沸精馏塔产出的重组分排出。
为进一步，描述利用该丙酮加氢生产异丙醇分离的装置以及方法所达到的效果，特举以下实施例。
实施例1，丙酮加氢产物的含水量为2％，丙酮含量为1％，4-甲基戊醇0.04％，异丙醇96.96％，丙酮加氢产物以13吨/小时的速度注入共沸精馏塔。共沸精馏塔共35块理论板，共沸精馏塔的进料线处于第8块理论板(从上往下)，采用正己烷作为脱水剂。共沸精馏塔的侧线采出合格的异丙醇的量11.5吨，采出位置处于33理论板，将来自共沸精馏塔的塔顶共沸物料冷却至25℃，利用油水分离罐对塔顶共沸物料进行油水分层，油水分离罐上层为油层物料，下层为水层物料，油层物料预热后回流至共沸精馏塔的第1理论板，油层物料的回流速度49吨/小时。油水分离罐上层的水层物料通过一管道以1.4吨/小时的速度注入脱水塔，脱水塔的理论板数为30块，脱水塔的进水口位于第20理论板，脱水塔的塔顶物料通过塔顶出料线采出速度为1.13吨/小时，脱水塔的塔顶物料含水9.5％，异丙醇62.2％，丙酮11.5％、正己烷16.8％。脱水塔的塔釜废水通过塔釜废水出料线排出，塔釜废水的水浓度大于99.9％。上述操作，采出的异丙醇的精度为99.96％，热量消耗为：共沸精馏塔加热负荷8000千瓦，脱水塔加热负荷800千瓦。
实施例2，丙酮加氢产物包括：含水3.8％，丙酮1％，4-甲基戊醇0.04％，异丙醇95.15％。丙酮加氢产物以13.12吨/小时的速度注入共沸精馏塔进料量。采用的共沸精馏塔35块理论板，共沸精馏塔的进料线处于第8块，采用正己烷为脱水剂，共沸精馏塔的侧线采出量11.5吨，共沸精馏塔的侧线位于第33块理论板，将来自共沸精馏塔塔顶共沸物料冷却至25℃，利用油水分离罐对塔顶共沸物料分层，油水分离罐上层的油层物料，下层为水层物料，油层物料预热后回流至共沸精馏塔的第1块理论板，回流速度为56.1吨/小时。油水分离罐下层的水层物料通过一管道以1.84吨/小时速度注入脱水塔。脱水塔的进水口位置位于第20理论板，脱水塔设有30块理论板,脱水塔的塔顶物料通过塔顶出料线采出，其采出速度为1.48吨/小时，脱水塔的塔顶物料含水9.7％，异丙醇64.08％，丙酮8.8％、正己烷17.4％。脱水塔底采出水，水浓度大于99.9％。通过以上操作，共沸精馏聊侧线抽出的异丙醇纯度99.96％。共沸精馏塔加热负荷9210千瓦，脱水塔负荷1060千瓦。
实施例3，丙酮加氢产物包括含水0.5％，丙酮1％，4-甲基戊醇0.04％，异丙醇98.46％，丙酮加氢产物以12.8吨/小时的速度注入共沸精馏塔，共沸精馏塔的塔顶物料在油水分离罐中不分层，将水以200公斤/小时的流量加入共沸精馏塔的进水口或油水分离罐中，使得塔顶物料分层，油层回流，操作平衡后结果与同实施例1。
实施例4，丙酮加氢产物包括含水2％，丙酮1％，4-甲基戊醇0.04％，异丙醇96.96％，将丙酮加氢产物以13吨/小时进料量注入共沸精馏塔。共沸精馏塔设有35块理论板，共沸精馏塔的进料位置设置于第8块理论板，采用正己烷为脱水剂。共沸精馏塔测线采出异丙醇的量为11.5吨，采出位置处于第33块理论板，将共沸精馏塔产出的塔顶物料冷却至25℃，利用油水分离罐对冷却后的共沸精馏塔塔顶共沸物料分层，油水分离罐上层为油层物料，下层为水层物料，油水分离罐上层的油层物料预热后回流至共沸精馏塔的第1块理论板，回流量为49吨/小时，油水分离罐下层为水层物料，即水层物料以1.4吨/小时量采出至脱水塔，脱水塔设有30块理论板，脱水塔的进料口位于第20块理论板，脱水塔的塔顶产物的采出量为1.13吨/小时，塔顶产物含水9.5％，异丙醇62.2％，丙酮11.5％、正己烷16.8％。脱水塔底采出塔釜废水，水浓度大于99.9％。以上操作，侧线采出的异丙醇纯度99.96％。共沸精馏塔加热负荷8000千瓦，脱水塔负荷800千瓦。
综上，本发明提供的含水丙酮加氢产物分离异丙醇的方法及装置，仅仅利用两个塔即可实现异丙醇的精制，即通过共沸塔和脱水塔两塔流程实现丙酮加氢产品分离，相对三塔流程，降低了投资和生产能耗，降低了丙酮加氢方法生产异丙醇的分离成本，同时也可处理含水丙酮的加氢产物，降低将来丙酮的原料成本。本方法利用共沸精馏和普通精馏原理制备高纯度异丙醇，能耗消耗低、流程简单，易于操作。