OEM纺织品整理组合物的制作方法

交联的氨基硅氧烷，其可通过相同或不同的氨基硅氧烷与相同或不同的环氧化物组分反应得到，所述环氧化物组分为水溶性烃，所述烃包含氧以及碳，且任选地包含选自氮、硫和磷的其他元素，所述烃平均具有多于一个的末端环氧基，该环氧基为碳环氧乙烷基(carbooxiraneradical)，且另外，所有氨基的不超过50％与环氧基进行反应。
背景技术：
：例如，聚酯或聚酰胺的疏水性织物或与棉的混纺织物在制造过程中在含水液体中用亲水化剂和调理剂进行后处理，以整理织物，使得潮湿空气可透过-即“可呼吸”-且保留其形状，连同其良好柔软手感。反应性预聚物，诸如例如氨基官能及环氧基官能聚醚硅氧烷可在纤维上彼此固化，形成高分子量涂层，如例如us4659545a1所述。很难控制将亲水性反应性聚合物有效、均匀地施加至纤维内且使组分定量地反应。这些氨基聚硅氧烷乳液中有许多缺少温度稳定性，形成的亲水化可能因而不均匀。这种不均匀在后续染色操作后，在纺织品上产生一种诸如例如油斑的现象，导致产品被退回。经常使用的是包含氨基硅氧烷或有机硅季铵盐作为其活性组分的乳液(roulette：handbuchtextilveredelung[textilefinishinghandbook],volumeii,14thedn.2003,304ff)。用于乳化的乳化剂通常为脂肪醇乙氧基化物，同样到达纺织品表面上，部分置换活性组分或防止其固定于纤维上，意味着调理无效。在前几次洗涤纺织品期间，乳化剂及未适当地固定的活性组分的淋溶(leaching)现象极迅速地确认无误，因为衣物的触感受损。而且，额外地使用乳化剂导致纤维内的渗入增加。结果不仅损失活性物质，且增加纤维彼此相对滑动的倾向。这一点显现在所完成的纺织品中部分的尺寸稳定性降低。当充分亲水时，含有氨基或阳离子基团(诸如例如us2012-0308494、cn102199295、kr2009130695及us5807956所述的直链abn嵌段共聚物)或含有经单环氧基聚醚官能化的侧向或末端氨基硅氧烷(例如us2005-0053570或ep1477513a1(us2004-0225099)所述)的较具亲水性的硅氧烷-聚合物共聚物可在无乳化剂下配制。当然，由于其亲水性增高，它们不利于放置在纺织品上。纺织品表面上的固定主要是吸附性的且非永久的，因为仲氨基及叔氨基立体受阻，反应性不足以与聚酯基团相互作用。要求高摩尔质量时，伴随有高粘度，要将不可避免的淋溶降至可接受程度，配制困难度会更高。sioc-氨基聚醚硅氧烷因为对水解不稳定，即使在染液(liquor)中也在沉积于纺织品上之前解体，即便稍早未解体，在碱性洗涤阶段中，也比sic-官能硅氧烷更快的分解，因此不考虑(参照wo200961362)。相比之下，具有更显著的聚硅氧烷特性的是ep0294642(us4891166)所述种类的阳离子性聚硅氧烷。ep0294642描述季铵官能团在末端键连至硅氧烷片段的结构。当用这种化合物处理纺织品时，确实取得良好柔软手感，但硅氧烷直接性(substantivity)低意味着容易再从相应的纺织品移除，例如由于洗涤程序。此外，这种化合物通常仅能适当地固定于天然纤维上。与家用织物柔软剂不同，期望工业oem纺织品整理剂，硅氧烷，即使在洗涤后也保留在纺织品上，因而保持柔软手感。用于亲水化的所有现有技术整理剂都具有尺寸稳定性不足的缺点。因此，本发明的目的是提供避免一个或多个现有技术的缺点的亲水化剂。技术实现要素：已出乎意料的发现与具有多于一个环氧基的环氧基组分交联的氨基硅氧烷产生高尺寸稳定性，同时产生有效的亲水化。本发明提供交联的氨基硅氧烷，其可通过相同或不同的胺取代的硅氧烷与相同或不同的环氧化物组分反应得到，所述环氧化物组分为水溶性烃，所述烃包含氧以及碳，且任选地包含选自氮、硫和磷的其他元素，所述烃平均具有多于一个的末端环氧基，该环氧基为碳环氧乙烷基(carbooxiraneradical)，且另外，所有氨基的不超过50％与环氧基进行反应。本发明文中的水溶性应理解为意指在20℃温度下溶解度至少1g/l，优选至少2g/l，5g/l，10g/l且特别优选是至少15g/l水的烃。溶解度上限优选是达到且包括在20℃下500g/l，更优选300g/l，200g/l且特别优选是达到且包括100g/l。本领域技术人员可理解水溶性的测定，测定优选是根据ec440/2008parta.6规章，更优选是通过ec440/2008parta.6规章的烧瓶法。本发明进一步提供一种制备本发明的交联的氨基硅氧烷的方法。本发明另外提供一种组合物，其包含本发明的交联的氨基硅氧烷和/或本发明的方法的产物。本发明另外提供一种配制物，其包含本发明的组合物，该配制物优选不含乳化剂。在本发明文中，通过氨基硅氧烷与环氧基聚醚反应得到的本发明的交联的氨基硅氧烷也称为亲水化剂。尺寸稳定性在本发明文中应理解为意指虽然亲水化剂将纤维软化，但并未造成纤维组件在机械负载下展现充分的屈服值，纤维彼此滑动通过，在织物中发展出凹坑或其他变形。纤维组件优选在iso13936试验条件下保持稳定，更详细描述于实施例中。更优选地，纤维组件的拉张不多于其长度的5％。再更优选地，在接缝长度上，纤维组件接缝处的拉张根据iso13936平均不多于1cm，更优选不多于5mm，且更特别不多于3mm。本发明的交联的氨基硅氧烷的另一项优点是在不添加乳化剂的情况下形成微乳液。本发明文中的微乳液为这些实际上非水溶性的交联的氨基硅氧烷的水性混合物，具有小于200nm，优选小于100nm的液滴尺寸。由于分得很细，这些混合物呈现透明或乳白色。在每一情况下，微乳液在22℃下至少14天，优选至少6个月稳定不变。本发明文中，不含乳化剂意指本发明的组合物和/或配制物不含具有多于八个碳原子的界面活性物质。因而排除的乳化剂有诸如例如市售商标名称(clariant,germany的商标)、alkanol(evonik,germany的商标)、或(basf,germany的商标)的脂肪醇乙氧基化物。同样被排除的有下列乳化剂：诸如含有3至15个氧化烯单元的烷氧基化异十三烷醇，及月桂基乙氧基化物，包括工业月桂醇的月桂基乙氧基化物，其任选地由含有c12及c14烷醇的混合物组成。本发明的交联的氨基硅氧烷、包含本发明的交联的氨基硅氧烷的组合物、及本发明的交联的氨基硅氧烷与其组合物的用途、以及本发明制备交联的氨基硅氧烷的方法以示例的方式描述于下文中，无任何将本发明限制于这些示例的具体实施方案的目的。以下指称的范围、化合物的通式或类型应指不仅涵盖明确提及的对应范围或化合物群组，而也涵盖所有在去除个别值(范围)或化合物可得到的所有子范围及子群。当在本发明说明文中引用文献时，它们的内容完全形成本发明公开内容的一部分。当下文给出％数值时，除非另有说明，否则意指重量％。当为组合物时，除非另有说明，否则％数值是以总体组合物计。当下文报告平均值时，除非另有说明，否则所述平均为质量平均(重量平均)。当以下报告测量值时，除非另有说明，否则这些测量值是在101325pa压力及25℃温度下确定。氨基硅氧烷：可制得本发明的交联的氨基硅氧烷的优选的氨基取代的硅氧烷为下式(i)mamabdcdadtetafqg(i)其中m＝[r13sio1/2]ma＝[r2r12sio1/2]d＝[r12sio2/2]da＝[r2r1sio2/2]t＝[r1sio3/2]ta＝[r2sio3/2]q＝[sio4/2],其中r1每次出现时独立地为相同或不同、直链或支链、饱和或不饱和的具有1至30个碳原子的烃基或为具有6至30个碳原子的芳族烃基，优选甲基、苯基或苄基，更特别为甲基；r2每次出现时独立地为由至少一个氮原子取代且具有1至30个碳原子的烃基，a＝0至20,优选1至10，更特别是2；b＝0至10,优选0至5，更特别是0；c＝10至5000,优选20至2000，更优选40至500，更特别是80至250；d＝0至50,优选大于0至40，更特别是1至25；e＝0至20,优选0至10，更特别是0；f＝0至500,优选大于0至40，更特别是1至25；g＝0至20，优选0至10，更特别是0。优选下标a+b+c+d+e+f的和为至少40，优选至少60、80，更特别是至少100。a+b+c+d+e+f的和的上限为10000，优选5000、3000、1000、500、300且更特别为200。式(i)的基团r2每次出现时独立地为优选经至少一个伯氨基取代的烃基。所述烃基优选为具有1至30个碳，更优选2至15个，更优选多于2个至10个碳的亚烷基，任选地间杂有选自氮、氧和/或硫的杂原子，优选间杂有氮原子。更特别是选自亚乙基、亚丙基、亚异丙基、亚丁基、亚异丁基，更优选为亚丙基。因此，特别优选基团r2为–ch2-ch2-ch2-nh2基团。更优选的氨基取代的硅氧烷仅在侧向由r2取代；再更优选为在侧向由r2取代的直链氨基取代的硅氧烷；更特别优选所述式(i)的下标为a＝2且b＝e＝f＝g＝0，c+d大于10，且尤其优选是所述式(i)的下标a＝2且b＝e＝f＝g＝0，c+d大于10，且基团r2为–ch2-ch2-ch2-nh2。氨基取代的硅氧烷的重量平均摩尔质量mw优选介于1000和100000g/mol之间，更特别是5000和60000g/mol之间。氨基取代的硅氧烷的氮含量优选介于0.1和2.0重量％之间，优选介于0.2和1.2重量％之间，更特别是介于0.3和1.0重量％之间。氮含量优选是根据实施例中所述的din53176测定。非常优选是式(i)的氨基取代的硅氧烷，其具有下标a＝2且b＝e＝f＝g＝o，基团r2是–ch2-ch2-ch2-nh2，重量平均摩尔质量mw介于1000和60000g/mol之间，且以重量平均摩尔质量mw计的氮含量为0.2至1.2重量％。尤其优选是式(i)的氨基取代的硅氧烷，其具有下标a＝2且b＝b＝e＝f＝g＝0，基团r2是–ch2-ch2-ch2-nh2，重量平均摩尔质量mw介于1000和60000g/mol之间，且以重量平均摩尔质量mw计的氮含量为0.2至1.2重量％，该mw是通过gpc测定。氨基取代的硅氧烷的另一特征是d4及d5环的量以氨基取代的硅氧烷及其方法相关杂质的总和计低于0.1重量％。氨基取代的硅氧烷的另一特征是在排除大气的情况下即使储存至少1年，d4和d5环的量仍低于0.1重量％。储存优选是在20℃。氨基取代的硅氧烷可通过现有技术方法制备，但优选通过ep12176057(us2013/0040875)所述方法制备。环氧化物组分：可制得本发明的交联的氨基硅氧烷的优选环氧化物组分为水溶性烃，所述烃包含氧和碳，所述烃具有至少一条链，在该链中依次具有至少两个被至少一个碳原子分隔的氧原子，所述氧原子优选被至少两个碳原子分隔，且所述烃具有数量平均多于一个的末端环氧基，优选为2个末端环氧基。更优选环氧化物组分，在醚官能之外，还具有羟基官能团；更优选烃为聚甘油、碳水化合物或氢化碳水化合物，诸如例如木糖醇、山梨糖醇、甘露糖醇，其数量平均上具有多于一个末端环氧基，优选2个末端环氧基。更优选地，环氧化物组分为水溶性末端环氧基取代的聚醚。本发明文中的聚醚为具有链的烃，所述链含有至少一个由至少一个亚烷基和与该亚烷基交替的氧原子所组成的部分，所述亚烷基优选为亚乙基，其可任选地由碳、氢、氧和/或氮所组成的烃基所取代，所述烃基的摩尔质量不大于500g/mol，优选不大于200g/mol。更优选为式(ii)的环氧基取代的聚醚r3-x-m1h-m2j-m3k-m4l-m5m-r3(ii)h＝大于0至50，优选为1至30，更优选为2至25，仍更优选为3至20，更特别为4至15；j＝0至10，优选0至5，更特别地大于0至2；k＝0至10，优选为0至5，更特别为0；l＝大于1至10，优选2至5，更特别为2；m＝0至10，优选为0至5，更特别为0；其中下标h、j、k、l+m的总和为至少3，优选至少5且特别优选是至少7，x＝氧，r3＝每次出现时独立地为氢、具有1至8个碳原子的烃、和/或缩水甘油基和/或其中在m3中，基团x1至x4彼此独立地为氢或直链、环状或支链、脂族或芳族、饱和或不饱和的具有1至50个c原子的烃基，优选2至20个c原子，且可任选地含有卤素原子，条件为x1至x4不会选择成使得m3与m1或m2相同，和/或其中m4中的r4每次出现时独立地为具有2至20个碳的烃基，且可间杂有杂原子，优选地，其中m5中的r5每次出现时独立地不存在或为具有1至10个碳原子的二价烃，优选具有多于1至6个碳原子，更特别是具有2至4个碳原子。r3中的烃优选为烷基或羧酸基。烷基优选为甲基、乙基或丙基。羧酸基优选为乙酰基、丙酰基、丁酰基、戊酰基或己酰基，尤其优选为乙酰基。更优选为m5中的基团r5为亚烷基，非常优选为亚甲基。式(ii)的环氧基取代的聚醚优选具有200至1500g/mol，更优选250至1000g/mol且更特别300至600g/mol的摩尔质量。摩尔质量优选是根据式(ii)计算或通过gpc测定，更特别是通过gpc测定。式(ii)的环氧基取代的聚醚的多分散性优选小于2，更优选小于1.8，尤其优选小于1.5，该多分散性是通过gpc测定。式(ii)的环氧基取代的聚醚优选在20℃下的粘度为10至10000mpa*s，该粘度优选是在25℃下通过流变计使用板/板结构测定，更特别是如实施例中所述。式(ii)的环氧基取代的聚醚优选是无色的。式(ii)的环氧基取代的聚醚中的下标j、k、l及m优选为0，且h优选是大于零。特别优选环氧基取代的聚醚为与表氯醇进行末端反应的聚乙二醇。因此其优选具有基团r3，其为更优选式(ii)的环氧基取代的聚醚为无色且具有小于1.5的多分散性。尤其优选的式(ii)的环氧基取代的聚醚(其下标h大于3且j、k、l及m为零，且r3为基团)为无色且具有小于1.5的多分散性。形成本发明的交联的氨基硅氧烷的反应为加成反应，其中产物的摩尔质量是通过将氨基取代的硅氧烷与所述环氧化物组分的摩尔质量相加来计算的。在该反应的所有摩尔质量考虑中，反应流程图中划线显示的氢在计算时仍视为属于氨基取代的硅氧烷。本发明的交联的氨基硅氧烷优选具有低于10重量％，优选低于6重量％且更特别低于4重量％，但至少0.01重量％的聚醚分数。在所述交联的氨基硅氧烷中，氨基硅氧烷的伯氨基的优选至少50％，更优选至少60％，至少70％，至少75％且更特别至少80％未与环氧基进行交联反应。进一步优选，本发明的交联的氨基硅氧烷的重量平均摩尔质量mw比交联前的氨基取代的硅氧烷的重量平均摩尔质量mw高1.2至15倍，优选高1.5至5倍。重量平均摩尔质量mw可通过各种现有技术方法测定，优选是通过gpc测定；更优选地，重量平均摩尔质量mw是通过实施例中所述方法测定，更特别是使用对应的校准标准物。特别优选的本发明的交联的氨基硅氧烷的重量平均摩尔质量mw比交联前的氨基取代的硅氧烷的重量平均摩尔质量mw高1.5至5倍，且其中氨基硅氧烷的伯氨基的至少80％未与环氧基进行交联反应。更特别优选的本发明的交联的氨基硅氧烷具有4重量％的聚醚分数，且其中氨基硅氧烷的伯氨基的至少80％未与环氧基进行交联反应，且重量平均摩尔质量mw比交联前的氨基取代的硅氧烷的重量平均摩尔质量mw高1.5至5倍。式(i)和(ii)的个别片段可优选地具有统计结构。统计分布为具有任何所需的嵌段数且具有任何所需的顺序或接受随机分布的嵌段式结构；其也可具有交替结构或沿链形成梯度；更特别是其也可形成其中具有不同分布的基团任选地彼此跟随的所有混杂型式。具体实施方案可因为实施方案的结果对统计分布产生限制。对未受限制的所有范围而言，统计分布不变。本发明的交联的氨基硅氧烷可通过一般现有技术方法制备，但优选下文所述的本发明的方法。用于制备本发明的交联的氨基硅氧烷的本发明的方法的特征是氨基取代的硅氧烷与环氧化物组分在有机溶剂中在相对于室温升高的温度下反应数个小时。反应可使用现有技术已知的催化剂或在无催化剂下进行。反应优选在无催化剂下仅存在溶剂下进行。反应消耗环氧基后，蒸馏移除溶剂，除非其可保留在产物中作为配制物的一部分。溶剂的量优选为氨基取代的硅氧烷、环氧化物组分与溶剂的总和的5至50重量％，更优选15至40重量％，再更优选20至30重量％。优选的有机溶剂为质子性溶剂，更特别是沸点低于150℃的烷的单羟基或二羟基化合物，更优选选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、戊醇及己醇、二醇醚、二甘醇醚、丙二醇、二丙二醇、丙二醇醚、二丙二醇醚；更优选有机溶剂为沸点低于120℃的单羟基烷，更优选选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、戊醇及己醇，尤其优选异丙醇。本发明的方法的优选温度为40至140℃，优选50至110℃，更优选60至90℃。本发明的方法优选进行反应时间为2至12小时，更优选2.5至10小时，非常优选3至8小时。环氧化物组分优选相对于氨基取代的硅氧烷化学计量不足。这种不足涉及水溶性末端环氧基取代的化合物中的环氧基数目相对于硅氧烷中氨基的关系。更优选环氧化物组分的环氧基对氨基取代的硅氧烷的氨基的摩尔比为≤50：50，更优选≤40：60，非常优选≤30：70，再更优选≤25：75，尤其优选≤20：80，但不低于0.1：99.9。制备本发明的交联的氨基硅氧烷的本发明的方法特别优选的事实是氨基取代的硅氧烷与20重量％的溶剂且与环氧化物组分掺混。重量％的数量值是相对于氨基硅氧烷、溶剂及环氧化物组分的起始质量的总和。该和总计为100重量％。优选搅拌反应混合物并加热至70至90℃的优选温度范围，且在该温度下搅拌另外4至8h。在1至25mbar，优选10至20mbar的减压下，在70至90℃蒸馏移除溶剂后，得到本发明的交联的氨基丙基硅氧烷。包含本发明的交联的氨基硅氧烷或本发明的方法的产物的本发明的组合物的特征是其包含以交联的氨基硅氧烷质量计为0.1重量％，优选至少0.3重量％，更优选至少0.5重量％，更特别是至少1重量％的酸。酸的最大量优选不大于5重量％，更优选不大于4重量％，3重量％，且更特别不大于2重量％。所述酸优选为无机或有机酸或这些酸(无机和有机两者以及两组中彼此)的混合物。更优选为有机酸及其彼此的混合物。有机酸优选为在标准条件下沸点高于100℃，更优选高于120℃的有机酸。更优选为有机酸具有高于0℃，优选高于20℃，更优选高于50℃的沸点，如果是手性有机酸，则熔点涉及对映异构体纯物质。更优选有机酸具有pka3.5至5.0，再更优选3.8至4.8。特别优选的有机酸选自乙酸、乙醇酸、及乳酸。更优选有机酸在含羧酸根的同时还具有羟基；更特别为在含羧酸根的同时不含氮的有机酸。更特别是所述酸选自优选的乙醇酸和/或乳酸。所述无机酸优选为盐酸、硫酸或磷酸。优选本发明的组合物具有0.5至3重量％，优选1至2重量％的选自乙酸、乙醇酸、及乳酸的酸。更优选的本发明的组合物具有0.5至3重量％，优选1至2重量％选自有机酸乙酸、乙醇酸及乳酸以及无机酸磷酸的酸混合物。本发明的配制物的特征是除了本发明的组合物还包含粘度调节剂。粘度调节剂优选为含有最高达8个碳原子的烃。更优选的粘度调节剂还含有氧。特别优选地，粘度调节剂包含官能团，其为醚基和至少一个羟基。更优选的粘度调节剂除了醚基还仅含有一个末端羟基且不含其他杂原子。非常特别优选地，粘度调节剂是二乙二醇单丁基醚(bdg)。本发明的配制物优选进一步包含以配制物的总质量计更优选至少30重量％，再更优选至少50重量％，60重量％，70重量％，80重量％，尤其优选至少90重量％，且特别优选至少95重量％的水。尤其优选为本发明用于储存的配制物，其包含5至30重量％的交联的氨基硅氧烷，2至25重量％的bdg，0.05至1重量％的有机酸，及50至95重量％的水，所有重量％数值都以该配制物的质量总和计。配制物优选储存在23℃温度下。本发明的配制物的优点是其进一步可以水稀释，换言之，可添加额外的水，而不额外添加任何其他组分，而不发生相分离。由于该稀释，得到供使用的配制物。另一项优点是不需添加额外的酸。另一项优点是本发明的交联的氨基硅氧烷尽管有其高聚硅氧烷特性，仍可在不含乳化剂形式下配制；不含乳化剂已在前文定义。使用的配制物是通过用水稀释储存的配制物制备，优选主要水具有低至中硬度(7-12°dh[德国硬度])。优选稀释比为1至10g/l，根据进一步加工而定。特别优选为约4g/l的20％浓缩液(0.08％活性物质的本发明化合物)。优选在23℃温度下稀释配制物。现有技术所使用的非离子性表面活性剂(诸如脂肪醇乙氧基化物)的缺点是其长链烷基吸附于纺织品织物纤维上，因此阻断表面的一部分，使得该部分未被氨基硅氧烷润湿。在洗除非离子性表面活性剂后，未被覆盖的表面具有未经处理织物的性质。这种效应稀释了软化氨基硅氧烷的效率。本发明的交联的氨基硅氧烷的另一优点是少量作为交联剂的环氧化物组分即足以简单地在水性系统中配制，且足以在纺织品整理中得到良好的技术性能。因此，本发明的组合物的另一优点是软化效果效率较高。现有技术使用的氨基硅氧烷的缺点是一般整理温度为100℃或更高，此温度下存在相分离，方法中形成的液滴在施加至纺织品时造成斑点。由于局部增加浓度，氨基硅氧烷会与自身反应，可能导致粘在染色机上的情况。这尤其可能影响浸染方法机器(exhaustprocessmachine)，诸如经轴染色设备(beamdryingapparatus)、卷染机(jiggers)、喷射染色机(jetdyeingmachines)、绞盘染槽(winchbeck)等，造成不需要的沉积。另一优点为本发明的配制物的优异的储存稳定性。因此，配制物具有突出的高色彩稳定性，即其即使在25℃储存4周后仍持续无色。其另一项特征是配制物中的乳液即使在25℃长时间储存后(即4周后或更久)仍未显现相分离的迹象。本发明中所使用软化剂的另一优点为软化剂使经其处理的织物具有亲水性。特别地，本发明的交联的氨基硅氧烷使织物具有亲水性，同时产生良好的柔软手感。本发明还提供本发明的交联的氨基硅氧烷及本发明的方法产物在家用产品中的用途，优选是作为织物柔软剂及头发调理剂。当用本发明的组合物处理纺织品时，得到良好柔软手感以及高性能，换言之，纺织品的增强作用在洗涤后仍得以保持。特别是，尽管有较柔软、较易滑动的纤维，但纺织品中仍得以保持织物的尺寸稳定性，从而确保消费者的衣物的高品级性质。本发明的交联的氨基硅氧烷的优选用途是作为织物柔软剂。优选织物选自例如：梭织物、编织物(textilewovens)、针织物、钩针编织物、非织物、薄纸(纸纤维)和/或天然和/或合成原材料的纤维和/或皮革和/或毛和/或毛皮的纤维。所述材料优选包含聚酯和聚酰胺；更优选地，纺织品包含聚酯，特别优选该纺织品由聚酯制得。本发明的交联的氨基硅氧烷或本发明的组合物及配制物优选用于纺织品的oem整理。更优选地，本发明的交联的氨基硅氧烷用于作为纺织品保养剂和/或作为纺织品的亲水化剂。附图说明图1：根据iso13936的伸长度的示意图。中间的线是接缝；张力方向是垂直。实施例：通用方法和材料光谱分析：使用29sinmr测定交联的氨基硅氧烷和氨基取代的硅氧烷的链长。本领域技术人员已知nmr光谱的记录和解释。参考文献包括书籍“nmrspectraofpolymersandpolymeradditives”,a.brandoliniandd.hills,2000,marceldekker,inc.。在室温下使用brukerspectrospin光谱仪记录光谱，记录质子光谱时的测量频率为399.9mhz，记录13c光谱时为100.6mhz，且记录29si光谱时为79.5mhz。摩尔质量的测定，更特别是重量平均摩尔质量mw：使用hewlett-packard的1100型仪器使用sdv管柱组合(各65cm，内径0.8cm，温度30℃)，以流速为1ml/min的thf作为移动相，及ri侦测器(hewlett-packard)，进行凝胶渗透层析分析(gpc)。系统针对在162至2520000g/mol范围内的聚苯乙烯标准物进行校准，以测定交联的氨基硅氧烷及氨基取代的硅氧烷的摩尔质量，且针对在162至2520000g/mol范围内的聚丙二醇标准进行校准，以测定环氧化物组分的摩尔质量。以基于dineniso9702的方法通过电位滴定测定氮含量。根据2.1.1测定总氮，且根据2.2.3测定仲氮和叔氮的总和，由这些结果通过差值公式计算伯氮。所使用的非质子溶剂为二噁烷，且酸为高氯酸。根据din53018第1部分在板/板方法中使用旋转粘度计测定粘度。使用brookfield的es-cps-plus流变仪，其具有rp75测量板，间隙宽度1mm。在25℃下进行测量。实施例1：合成1.1：根据de102011110100a1制备氨基取代的硅氧烷根据de102011110100进行氨基取代的硅氧烷的制备。所使用的每一种原材料的量直接由聚合物组合物的化学计量得出。重量％数值都以所有起始质量的总和计。在装配有搅拌器、内温度计及蒸馏桥的四颈烧瓶中，具有通过29sinmr测定的已知链长的二羟基官能聚二甲基硅氧烷、六甲基二硅氮烷及0.07重量％的85重量百分比强度磷酸在搅拌下加热85℃且在该温度下搅拌30分钟。添加氨基丙基甲基二乙氧基硅烷及额外的0.07重量％的85重量百分比强度的磷酸，将混合物在85℃下在14至20mbar搅拌一小时，还在120℃下搅拌另外2小时。经加压过滤压机过滤，产生透明无色氨基丙基硅氧烷。实施例记录于表1中。表1：实施例1.1的氨基丙基硅氧烷；链长与硅氧烷单元的数量相关1.2：本发明的交联的氨基硅氧烷的制备将氨基丙基硅氧烷置入装配有搅拌器、内温度计及蒸馏桥的四颈烧瓶中，根据表2各情况下所需的量与20重量％的2-丙醇以及环氧化物组分掺混。重量％的数量值是相对于氨基硅氧烷、溶剂及环氧化物组分的起始质量的总和。该和总计达100重量％。将进料在搅拌下加热至80℃且在此温度下搅拌6小时。在<20mbar的减压下，在80℃下蒸馏移除溶剂后，得到交联的氨基丙基硅氧烷。实施例列于表2中。表2：实施例1.2的交联的氨基丙基硅氧烷*环氧组分1是根据式(ii)的二环氧官能聚乙二醇，其下标h为10，j、k、l和m为零，r3为缩水甘油基由所记录的值明显看出，在与环氧基化合物反应后，伯氨基有至少80％仍不变地存在。实施例2：组合物及配制物典型的本发明的组合物含有20重量％的交联的氨基硅氧烷、15重量％的二乙二醇单丁基醚(bdg)、0.3重量％的有机酸及64.7重量％的水。通过在室温下简单地搅拌而制备组合物。持续搅拌至混合物为均匀的单相混合物，即没有看得见的第二相。通常，配制物在搅拌10分钟内均匀。根据交联的氨基硅氧烷的粘度，使用kpg搅拌器，或磁性搅拌器即足够。本发明的组合物为澄清、透明或为乳状混浊。其在关掉搅拌器后保持均匀，即使在22℃储存两周也不会相分离，也不发黄。在这种配制物中，未通过交联以亲水化的非本发明氨基硅氧烷因为缺少乳化剂而显现快速相分离。表3：实施例1.2的交联的氨基硅氧烷的表2的配制物，全部含有15重量％的bdg和64.7重量％的水配制物交联的氨基硅氧烷[重量％]酸[重量％]外观乙酸fhs120(hs1)0.3澄清、均匀、无色fhs220(hs2)0.3浑浊、均匀、无色fhs320(hs3)0.3浑浊、均匀、无色fhs420(hs4)0.3浑浊、均匀、无色fhs520(hs5)0.3略微浑浊、均匀、无色fhs620(hs6)0.3澄清、均匀、无色fhs720(hs7)0.3澄清、均匀、无色fhs820(hs8)0.3浑浊、均匀、无色乳酸fhs9*20(hs1)0.3澄清、均匀、无色乙醇酸fhs1020(hs1)0.3澄清、均匀、无色*通过在50℃下搅拌制备fhs9用水测试配制物的可稀释性，1g配制物添加6g水，之后用磁性搅拌器短暂搅拌。测试外观均匀性，在所有情况下都保持与表3的浓缩配制物的外观相当。表4：表3的配制物的水稀释性未观察到实施例2的任一配制物发生相分离。实施例3：应用试验试验织物的预处理：首先预处理标准织物。先用32g试验清洁剂洗涤一次，之后不使用试验清洁剂再洗涤一次。洗涤操作在市售mielenovotronicw918洗涤机内以彩色洗衣、不在40℃预洗、使用wfk标准洗衣剂ieca-base及3kg棉花压载织物(cottonballastfabric)进行。最后，经处理的织物在室温下干燥12小时。将试验织物裁成测量为30×40cm的片状物。a1：试验时，使用得自wfktestgewebegmbh(christenfeld1041379brüggen)的基重170g/m2的具有1/1织纹的wfk编码30a的聚酯织物、及三块具有不同基重的经染色的塔夫绸(具有1/1织纹的梭织聚酯产品)，在25℃下在温和混合下浸在染浴对产品比例为12至1的0.08％(以活性物质计)染浴中20分钟，之后轻轻拧干且在matthislabdryerlte中干燥。干燥条件为在105℃下2分钟，之后在180℃下1分钟。用冷自来水稀释组合物fhs1至fhs8，形成含有0.08重量％本发明化合物的润洗溶液。使用可选的软化剂，非交联氨基聚硅氧烷as9(表1)(对比例2)及直链聚合的abn聚硅氧烷(momentivesrs，摩尔质量约50000g/mol)(对比例1)依本发明实验的方式进行对比样品。v1，柔软手感：为评估柔软手感，集合八个试验者的有经验的小组，使用手感评估试验评估使用配制物整理的聚酯织物的匿名的手感样品。该试验中，每个试验者各接收他们本身的布。对于手感样品，另外地加上未明显标记的未经处理的样品(空白值)。以0(硬且握起来不舒服)至5(柔软且握起来舒服)的评级进行评估，其间可以有整数值。评估柔软手感时，将各个评级加起来，即8个试验者，可有最大40的柔软手感值。结果列于表#5中。并未测试所有组合物。表#5：将实施例2的组合物a1应用于针织聚酯制品后的实施例3的柔软手感评估本发明的组合物与现有技术相当。v2：变形根据iso13936用梭织织物(a1)样品进行拉伸试验。所用材料仅有塔夫绸。拉伸试验在经线方向进行。图中，经线垂直行进。根据a1预处理样品，之后用试验线将两片缝合。未经处理的样品的拉伸试验的接缝宽度跨整体幅宽平均为2mm，施加力为120n。施加本发明的组合物后的平均值记录于表#6中。表#6：根据v2的拉伸试验，iso13936第1部分，在限定的接缝开口(seamopening)(纬线)处施加力：表#7显示接缝开口为6mm所需的力值。因为最大力为199n，故未经处理的样品的值仅显示接缝开口为2.9mm。表#7：根据v2的拉伸试验，iso13936第2部分，在限定的接缝开口(纬线)处的力：有利的值是在特定力下的较小接缝开口和/或在特定接缝开口下的较大力值。两情况下都显示在本发明整理后的变形情况优于施加现有技术的对比组合物之后的变形情况。v3：耐热性在室温下用双桨式搅拌器温和搅拌，将实施例2(表3)的样品调至ph介于4和4.5之间(根据需要添加乙酸)。温度升高至100℃30分钟，之后将样品冷却至室温。关掉搅拌器，将样品静置10分钟，之后检测。所有本发明样品都未显示相分离的迹象，特别是在玻璃壁的弯月面(meniscus)未显示任何液滴形成。未交联的氨基聚硅氧烷(对应于对比例2)在前述处理后显示液滴形成。当前第1页12