本发明涉及一种化合物的合成方法，一种2，6-二醛基-4-氯硝基苯的合成方法。
背景技术：
2，6-二醛基-4-氯硝基苯是有机化工中间体，广泛的应用于合成光电材料，用途十分广泛，用它合成的光电材料有数十个品种，制造的新型光电材料具有独特的功能，是一种很有发展前途的光电材料、合成光电材料中间体，但2，6-二醛基-4-氯硝基苯一直没有较理想的工业生产方法。传统生产2，6-二醛基-4-氯硝基苯的工艺落后、流程长、收率低、三废量大，难以治理。
技术实现要素：
本发明提供了一种反应条件温和、收率高的2，6-二醛基-4-氯硝基苯的合成方法。
为达到上述目的，本发明的2，6-二醛基-4-氯硝基苯的合成路线为：
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
(1)向带有搅拌器、温度计和滴液漏斗的500mL烧瓶中加入200～300mL质量浓度为15％的盐酸溶液，再向其中加入10～15g2，6-二甲基苯胺，启动搅拌器以300～400r/min的转速搅拌30～40min；
(2)搅拌结束后，用质量浓度为30％的盐酸溶液调节混合液pH至1～2，之后将其移入冰浴锅中，在1～3℃下静置反应1～2h；
(3)反应结束后保持温度不变，向烧瓶中通入氯气，通气速率为10～15mL/min，通气时间为10～20min，之后将其放入恒温箱中，提高温度至20～30℃，放置在摇床上振荡反应1～2h；
(4)将上述反应后的混合液装入卧式离心机中，以8000～9000r/min的转速离心20～30min，分离去除上清液得到沉淀物，将沉淀物放入烘箱，在105～110℃下干燥至恒重，得白色固体；
(5)称取10～20g上述得到的白色固体，装入250mL烧杯中，缓慢加入50～60mL质量浓度为30％的碳酸钠溶液，用玻璃棒搅拌均匀后，继续滴加20～30mL质量浓度为50％的硝酸溶液，控制滴加速度使其10～15min内滴加完毕，继续搅拌10～20min；
(6)向上述搅拌完成后的混合液中加入5～6g二氧化锰作为催化剂，继续加入50～60mL质量浓度为65％的硫酸溶液，之后移入水浴锅，加热升温至70～80℃，放置在超声振荡仪中，超声振荡20～30min，超声频率为25～35KHz，超声功率为100～200W；
(7)超声处理结束后，向混合液中加入50～60mL石油醚进行萃取，用分液漏斗分离得到有机相，用无水硫酸钠干燥后，放入冰箱静置12～18h，有大量紫色晶体析出，过滤后得晶体，放入旋转蒸发器中，旋蒸干燥即得2，6-二醛基-4-氯硝基苯。
具体实施方案
向带有搅拌器、温度计和滴液漏斗的500mL烧瓶中加入200～300mL质量浓度为15％的盐酸溶液，再向其中加入10～15g2，6-二甲基苯胺，启动搅拌器以300～400r/min的转速搅拌30～40min；搅拌结束后，用质量浓度为30％的盐酸溶液调节混合液pH至1～2，之后将其移入冰浴锅中，在1～3℃下静置反应1～2h；反应结束后保持温度不变，向烧瓶中通入氯气，通气速率为10～15mL/min，通气时间为10～20min，之后将其放入恒温箱中，提高温度至20～30℃，放置在摇床上振荡反应1～2h；将上述反应后的混合液装入卧式离心机中，以8000～9000r/min的转速离心20～30min，分离去除上清液得到沉淀物，将沉淀物放入烘箱，在105～110℃下干燥至恒重，得白色固体；称取10～20g上述得到的白色固体，装入250mL烧杯中，缓慢加入50～60mL质量浓度为30％的碳酸钠溶液，用玻璃棒搅拌均匀后，继续滴加20～30mL质量浓度为50％的硝酸溶液，控制滴加速度使其10～15min内滴加完毕，继续搅拌10～20min；向上述搅拌完成后的混合液中加入5～6g二氧化锰作为催化剂，继续加入50～60mL质量浓度为65％的硫酸溶液，之后移入水浴锅，加热升温至70～80℃，放置在超声振荡仪中，超声振荡20～30min，超声频率为25～35KHz，超声功率为100～200W；超声处理结束后，向混合液中加入50～60mL石油醚进行萃取，用分液漏斗分离得到有机相，用无水硫酸钠干燥后，放入冰箱静置12～18h，有大量紫色晶体析出，过滤后得晶体，放入旋转蒸发器中，旋蒸干燥即得2，6-二醛基-4-氯硝基苯。
实例1
向带有搅拌器、温度计和滴液漏斗的500mL烧瓶中加入200mL质量浓度为15％的盐酸溶液，再向其中加入10g2，6-二甲基苯胺，启动搅拌器以300r/min的转速搅拌30min；搅拌结束后，用质量浓度为30％的盐酸溶液调节混合液pH至1，之后将其移入冰浴锅中，在1℃下静置反应1h；反应结束后保持温度不变，向烧瓶中通入氯气，通气速率为10mL/min，通气时间为10min，之后将其放入恒温箱中，提高温度至20℃，放置在摇床上振荡反应1h；将上述反应后的混合液装入卧式离心机中，以8000r/min的转速离心20min，分离去除上清液得到沉淀物，将沉淀物放入烘箱，在105℃下干燥至恒重，得白色固体；称取10g上述得到的白色固体，装入250mL烧杯中，缓慢加入50mL质量浓度为30％的碳酸钠溶液，用玻璃棒搅拌均匀后，继续滴加20mL质量浓度为50％的硝酸溶液，控制滴加速度使其10min内滴加完毕，继续搅拌10min；向上述搅拌完成后的混合液中加入5g二氧化锰作为催化剂，继续加入50mL质量浓度为65％的硫酸溶液，之后移入水浴锅，加热升温至70℃，放置在超声振荡仪中，超声振荡20min，超声频率为25KHz，超声功率为100W；超声处理结束后，向混合液中加入50mL石油醚进行萃取，用分液漏斗分离得到有机相，用无水硫酸钠干燥后，放入冰箱静置12h，有大量紫色晶体析出，过滤后得晶体，放入旋转蒸发器中，旋蒸干燥即得2，6-二醛基-4-氯硝基苯。
实例2
向带有搅拌器、温度计和滴液漏斗的500mL烧瓶中加入250mL质量浓度为15％的盐酸溶液，再向其中加入13g2，6-二甲基苯胺，启动搅拌器以350r/min的转速搅拌35min；搅拌结束后，用质量浓度为30％的盐酸溶液调节混合液pH至1，之后将其移入冰浴锅中，在2℃下静置反应1h；反应结束后保持温度不变，向烧瓶中通入氯气，通气速率为13mL/min，通气时间为15min，之后将其放入恒温箱中，提高温度至25℃，放置在摇床上振荡反应1h；将上述反应后的混合液装入卧式离心机中，以8500r/min的转速离心25min，分离去除上清液得到沉淀物，将沉淀物放入烘箱，在108℃下干燥至恒重，得白色固体；称取15g上述得到的白色固体，装入250mL烧杯中，缓慢加入55mL质量浓度为30％的碳酸钠溶液，用玻璃棒搅拌均匀后，继续滴加25mL质量浓度为50％的硝酸溶液，控制滴加速度使其13min内滴加完毕，继续搅拌15min；向上述搅拌完成后的混合液中加入5g二氧化锰作为催化剂，继续加入55mL质量浓度为65％的硫酸溶液，之后移入水浴锅，加热升温至75℃，放置在超声振荡仪中，超声振荡25min，超声频率为30KHz，超声功率为150W；超声处理结束后，向混合液中加入55mL石油醚进行萃取，用分液漏斗分离得到有机相，用无水硫酸钠干燥后，放入冰箱静置15h，有大量紫色晶体析出，过滤后得晶体，放入旋转蒸发器中，旋蒸干燥即得2，6-二醛基-4-氯硝基苯。
实例3
向带有搅拌器、温度计和滴液漏斗的500mL烧瓶中加入300mL质量浓度为15％的盐酸溶液，再向其中加入15g2，6-二甲基苯胺，启动搅拌器以400r/min的转速搅拌40min；搅拌结束后，用质量浓度为30％的盐酸溶液调节混合液pH至2，之后将其移入冰浴锅中，在3℃下静置反应2h；反应结束后保持温度不变，向烧瓶中通入氯气，通气速率为15mL/min，通气时间为20min，之后将其放入恒温箱中，提高温度至30℃，放置在摇床上振荡反应2h；将上述反应后的混合液装入卧式离心机中，以9000r/min的转速离心30min，分离去除上清液得到沉淀物，将沉淀物放入烘箱，在110℃下干燥至恒重，得白色固体；称取20g上述得到的白色固体，装入250mL烧杯中，缓慢加入60mL质量浓度为30％的碳酸钠溶液，用玻璃棒搅拌均匀后，继续滴加30mL质量浓度为50％的硝酸溶液，控制滴加速度使其15min内滴加完毕，继续搅拌20min；向上述搅拌完成后的混合液中加入6g二氧化锰作为催化剂，继续加入60mL质量浓度为65％的硫酸溶液，之后移入水浴锅，加热升温至80℃，放置在超声振荡仪中，超声振荡30min，超声频率为35KHz，超声功率为200W；超声处理结束后，向混合液中加入60mL石油醚进行萃取，用分液漏斗分离得到有机相，用无水硫酸钠干燥后，放入冰箱静置18h，有大量紫色晶体析出，过滤后得晶体，放入旋转蒸发器中，旋蒸干燥即得2，6-二醛基-4-氯硝基苯。