技术领域本发明涉及有机化工合成领域，具体涉及一种间溴三氟甲苯及其制备方法。
背景技术：
间溴三氟甲苯是一类非常重要的化工中间体，主要用于生产农药、医药等领域，如合成减肥药物芬氟拉明以及苯氟雷司等。间溴三氟甲基苯主要有两种合成方法：1)直接溴化法。该方法原料为三氟甲苯、溴素，采用铁粉作为催化剂。其中三氟甲苯和溴素的摩尔比为1∶1.52，铁粉重量为三氟甲苯的20％，制备的三氟甲基苯收率约80％。该方法存在生产效率低、工艺危险大、三废(固废、液废、气废)排放多等问题。2)间氨基三氟甲苯重氮化、置换法。该方法是将间氨基三氟甲苯缓慢加入50℃的氢溴酸中，冷却至10℃后加入亚硝酸钠溶液，保持温度至重氮化结束。将重氮液加入煮沸的溴化亚铜和氢溴酸溶液中，采用水蒸气将有机物蒸出。取其有机层，采用浓硫酸、水、稀碱液洗涤至中性。油层经无水氯化钙脱水、过滤、减压蒸馏后，收集73-74.5℃(6.0kPa)馏分，得到三氟甲基苯。该方法存在着生产成本高、工艺路线长、危险性大、三废多、能源损耗搞等问题。
技术实现要素：
发明目的：本发明的目的是为了弥补现有研究技术的不足，提供了一种间溴三氟甲苯的制备方法。技术方案：一种间溴三氟甲苯的制备方法，包括如下步骤：(1)将三氟甲苯和复合催化剂投入反应器中，复合催化剂质量为三氟甲苯质量的0.05-0.5％；(2)再加入质量浓度为30％氢溴酸和5mol/L的硫酸200ml；(3)在搅拌条件下控制温度为5-15℃，同时滴入质量浓度为10-20％亚氯酸钠溶液；(4)投料毕，在低温环境下保温后，进行升温反应；(5)静置、分相：升温反应后的产物分为有机相和水相，将有机相酸洗到中性之后静置；(6)干燥，得粗品；(7)将粗品经减压精馏，得间溴三氟甲苯。作为优选，步骤(1)中所述的复合催化剂为铁基催化剂。作为优选，步骤(3)中，反应生成亚氯酸钠氧化溴离子，可瞬间生成高活性的原子溴，并立即和三氟甲苯反应，三氟甲苯、氢溴酸和亚氯酸钠溶液的质量比为1∶1.05-1.25∶1.20-1.35。作为优选，步骤(3)中，所述的亚氯酸钠溶液应逐步加入，以和铁基催化剂一起控制异构体或多溴代物的产生。作为优选，步骤(4)中，投料完毕后，在5-15℃保温反应1-2h；再升温至20-25℃反应1-2h；作为优选，步骤(5)中，有机相要依次进行水洗、用质量浓度为5％-10％的碳酸氢钠水溶液洗、再水洗至中性。本发明还公开了上述制备方法所制成的间溴三氟甲苯。有益效果：本发明属绿色化学范畴，采用价格低廉且低毒无害的无机酸、碱、盐(氢溴酸、亚氯酸钠、碳酸氢钠等)，减少易挥发、毒性强且不易处理的溴素的产生，并且溴原子利用率达到90％以上。本发明工艺条件温和可控，停止滴加亚氯酸钠即终止反应。具体实施方式本发明中，铁基催化剂为自制，自制方法为：二氧化钛用三氯化铁溶液浸泡，过滤、水洗，然后烘干、灼烧，制得高效铁基催化剂。实施例1：一种间溴三氟甲苯的制备方法，包括如下步骤：(1)将三氟甲苯和铁基催化剂投入反应器中，铁基催化剂质量为三氟甲苯质量的0.05％；(2)再加入质量浓度为30％氢溴酸和5mol/L的硫酸200ml；(3)在搅拌条件下控制温度为5-15℃，同时逐步滴入质量浓度为10-20％亚氯酸钠溶液；以和铁基催化剂一起控制异构体或多溴代物的产生；(4)投料毕，在5℃保温反应1-2h；再升温至20℃反应1-2h；(5)静置、分相：升温反应后的产物分为有机相和水相，有机相要依次进行水洗、用质量浓度为5％-10％的碳酸氢钠水溶液洗、再水洗至中性；(6)干燥，得粗品，其含量达到96％以上，选择性达到99％以上；(7)将粗品经减压精馏，得间溴三氟甲苯，含量为99.2％，收率为92.4％。步骤(3)中，反应生成亚氯酸钠氧化溴离子，可瞬间生成高活性的原子溴，并立即和三氟甲苯反应，三氟甲苯、氢溴酸和亚氯酸钠溶液的质量比为1∶1.05∶1.20。本发明提供一种设计更为合理，制备条件简单、安全、可控的间溴三氟甲苯的制备方法。该方法采用高活性的溴源，避免了毒性大、易挥发、高价溴素的使用，同时抑制了异构体和多溴代物的产生。产品具有高可控性以及收率高的特点。实施例2：一种间溴三氟甲苯的制备方法，包括如下步骤：(1)将三氟甲苯和铁基催化剂投入反应器中，铁基催化剂质量为三氟甲苯质量的0.5％；(2)再加入质量浓度为30％氢溴酸和5mol/L的硫酸200ml；(3)在搅拌条件下控制温度为15℃，同时逐步滴入质量浓度为10-20％亚氯酸钠溶液；以和铁基催化剂一起控制异构体或多溴代物的产生(4)投料毕，在5℃保温反应1-2h；再升温至20℃反应1-2h；(5)静置、分相：升温反应后的产物分为有机相和水相，有机相要依次进行水洗、用质量浓度为5％-10％的碳酸氢钠水溶液洗、再水洗至中性；(6)干燥，得粗品，其含量达到96.7％以上，选择性达到99.2％以上；(7)将粗品经减压精馏，得间溴三氟甲苯，含量为99％。步骤(3)中，反应生成亚氯酸钠氧化溴离子，可瞬间生成高活性的原子溴，并立即和三氟甲苯反应，三氟甲苯、氢溴酸和亚氯酸钠溶液的质量比为1∶1.25∶1.35。实施例3：一种间溴三氟甲苯的制备方法，包括如下步骤：(1)将三氟甲苯和铁基催化剂投入反应器中，铁基催化剂质量为三氟甲苯质量的0.3％；(2)再加入质量浓度为30％氢溴酸和5mol/L的硫酸200ml；(3)在搅拌条件下控制温度为10℃，同时逐步滴入质量浓度为10-20％亚氯酸钠溶液；以和铁基催化剂一起控制异构体或多溴代物的产生；(4)投料毕，在15℃保温反应1-2h；再升温至25℃反应1-2h；(5)静置、分相：升温反应后的产物分为有机相和水相，有机相要依次进行水洗、用质量浓度为5％-10％的碳酸氢钠水溶液洗、再水洗至中性；(6)干燥，得粗品；(7)将粗品经减压精馏，得间溴三氟甲苯，含量为99％。步骤(3)中，反应生成亚氯酸钠氧化溴离子，可瞬间生成高活性的原子溴，并立即和三氟甲苯反应，三氟甲苯、氢溴酸和亚氯酸钠溶液的质量比为1∶1.2∶1.3。实施例4：一种间溴三氟甲苯的制备方法，包括如下步骤：(1)将三氟甲苯和铁基催化剂投入反应器中，铁基催化剂质量为三氟甲苯质量的0.4％；(2)再加入质量浓度为30％氢溴酸和5mol/L的硫酸200ml；(3)在搅拌条件下控制温度为5℃，同时逐步滴入质量浓度为10-20％亚氯酸钠溶液；以和铁基催化剂一起控制异构体或多溴代物的产生；(4)投料毕，在10℃保温反应1-2h；再升温至23℃反应1-2h；(5)静置、分相：升温反应后的产物分为有机相和水相，有机相要依次进行水洗、用质量浓度为5％-10％的碳酸氢钠水溶液洗、再水洗至中性；(6)干燥，得粗品；(7)将粗品经减压精馏，得间溴三氟甲苯，含量为99％。步骤(3)中，反应生成亚氯酸钠氧化溴离子，可瞬间生成高活性的原子溴，并立即和三氟甲苯反应，三氟甲苯、氢溴酸和亚氯酸钠溶液的质量比为1∶1.1∶1.25。