一种高效的醋酸钙制备方法与流程

文档序号:11930292阅读:3631来源:国知局

本发明属于化工技术领域,具体涉及一种高效的醋酸钙制备方法。



背景技术:

醋酸钙为离子型钙盐,在水溶液中能够完全溶解,可直接被人体吸收,安全、无副作用、无残留沉积,吸收利用率为78.51±5.25%,远远高于无机钙盐碳酸钙的吸收利用率35-40%和有机钙盐葡萄糖酸钙、乳酸钙的吸收利用率27%、32%,具有良好的补钙效果。另外,醋酸钙在临床中,可作为钙质强化剂,治疗高磷血症;在化学工业上可用于研制固体酒精;在林业上,可调控果实的生长发育;在食品工业上,可作为螯合剂、缓冲剂、稳定剂、抑霉剂、增香剂和矿物质营养强化剂使用。

目前国内生产醋酸钙的厂家很多,长期以来,都是采用不同级别的重质碳酸钙与冰醋酸反应来制备不同级别和纯度的醋酸钙,但现有的醋酸钙制备技术生产周期长、效率低,是急需解决的问题。



技术实现要素:

为解决现有技术的缺点和不足之处,缩短生产周期,提高生产效率,本发明提供了一种能够高效制备醋酸钙的方法。

本发明目的通过以下技术方案实现:

一种高效的醋酸钙制备方法,其步骤如下:

(1)配料:称取碳酸钙和去离子水,并混合搅拌均匀,记做A料;另外称取一定量的冰醋酸,记做B料。

(2)合成反应:将步骤(1)中的A料置于超声波恒温磁力搅拌反应器中,并将B料分批逐滴加入A料中,控制反应过程的温度和反应液的pH值,滴加结束后,继续中和反应一段时间。

(3)抽滤:将步骤(2)中反应完全的物料抽滤,除去沉淀,得到滤液。

(4)浓缩干燥:将步骤(3)得到的滤液浓缩后,真空干燥,得到成品醋酸钙。

步骤(1)中所述碳酸钙与冰醋酸的质量比为1:0.5~1:1.12,所述A料的固液质量比为1:5~1:18。

步骤(2)中所述超声波恒温磁力搅拌反应器的参数优选设置范围为:功率100~360W,搅拌速度200~1500转/分,水浴温度25~80℃;反应液的pH调节为6.5~7.5,中和反应时间为15min~2h。

步骤(2)中所述分批逐滴是指滴加速度为2~5mL/min,每滴加1~3min,中间静止0.5~2min,以便气体挥发,使反应更充分。

步骤(3)中所述抽滤得到的滤饼可以回收利用;若滤液长时间放置,则会析出固体一水醋酸钙。

步骤(4)中所述浓缩为减压浓缩或电炉加热浓缩,减压浓缩时水浴温度为45~75℃;电炉加热浓缩后,浓缩液的含水率为5~20%。

与现有技术相比,本发明具有以下优点及有益效果:

(1)本发明采用超声波恒温磁力搅拌反应器,一方面利用超声波的空化作用,提高非均相反应速率,促进晶核的形成,加快体系的结晶速率;另一方面结合磁力搅拌作用,加速溶质的扩散。这两种作用力结合贯穿于整个合成反应过程,能加快整个制备过程的反应时间,同时能省去干燥后的破碎过程。

(2)本发明的制备方法加快了最耗时的合成反应过程,省去了后续的破碎过程,使整个生产周期为现有技术的一半,提高了生产效率,易实现工业化生产。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。

实施例1:

(1)配料:称取碳酸钙和去离子水,其固液质量比为1:10,并混合搅拌均匀,记做A料;另外称取一定量的冰醋酸,其中碳酸钙与冰醋酸的质量比为1:1,记做B料。

(2)合成反应:将步骤(1)中的A料置于超声波恒温磁力搅拌反应器中,其功率为100W,搅拌速度为350转/分,然后将B料以3mL/min的速度加入A料中,在滴加过程中,每滴加2min停止1min,控制反应过程的温度为40℃,最终反应液的pH值为7,滴加结束后,继续反应0.5h。

(3)抽滤:将步骤(2)中反应完全的物料抽滤,除去沉淀,得到滤液,其中滤饼回收,滤液直接进入下一步操作。

(4)浓缩干燥:将步骤(3)得到的滤液在75℃下减压浓缩后,直接置于真空干燥机中干燥,得到成品。

实施例2:

(1)配料:称取碳酸钙和去离子水,其固液质量比为1:12,并混合搅拌均匀,记做A料;另外称取一定量的冰醋酸,其中碳酸钙与冰醋酸的质量比为1:0.8,记做B料。

(2)合成反应:将步骤(1)中的A料置于超声波恒温磁力搅拌反应器中,其功率为200W,搅拌速度为300转/分,然后将B料以5mL/min的速度加入A料中,在滴加过程中,每滴加1min停止1.5min,控制反应过程的温度为50℃,最终反应液的pH值为7.3,滴加结束后,继续反应30min。

(3)抽滤:将步骤(2)中反应完全的物料抽滤,除去沉淀,得到滤液,其中滤饼回收,滤液直接进入下一步操作。

(4)浓缩干燥:将步骤(3)得到的滤液在电炉上加热浓缩,直至浓缩液的含水率为8%,然后将其直接置于真空干燥机中干燥,得到成品。

上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。

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