本发明属于微晶蜡
技术领域：
，具体地说涉及一种自乳化微晶蜡及其生产工艺。
背景技术：
：微晶蜡是从减渣中分离出的石油产品，是医药、化工行业的重要原料。微晶蜡是一种近似微晶性质的精制合成蜡，具有光泽好，熔点高，色泽浅的特点，其结构紧密，坚而滑润，能与各种天然蜡互熔，并能提高其低度蜡的熔点，改进粗性蜡的性能。微晶蜡乳化液由于在加工使用时，无需加热熔融或用溶剂溶解，易于和其他物质的水溶液或乳状液复合使用。含水量大都在50%以上，为乳化液的存储、运输带来很多的不便。技术实现要素：有鉴于此，本发明提供了一种自乳化微晶蜡，使其在使用时自发乳化于水中，节约运输和仓储成本，避免制备好的乳化液长时间放置而变质。为达到上述目的，本发明所采取的技术方案为：一种自乳化微晶蜡，由以下质量百分含量的成分组成：工业微晶蜡75-95%、十二烷基苯磺酸钠3-7%、石油磺酸钠1-3%、鲸蜡醇聚氧乙烯醚2-6%、壬基酚聚氧乙烯醚0.05-1.5%、硫酸铁0.5-5%、月硅酸0.5-2%、二乙醇胺1-4%、还原型镍催化剂0.5-8.5%、钴0.05-1.0%、钼0.05-1.0%、钨0.05-1.0%、烷基硫醚1.5-4.5%、乳化助剂0.05-6%。优选地，在本发明的较佳实施例中，所述还原型镍催化剂为Ni/Al3O2催化剂，以氧化镍计，催化剂含镍量为20w%-60w%,余量为载体。优选地，在本发明的较佳实施例中，所述还原型镍催化剂为球型催化剂。优选地，在本发明的较佳实施例中，所述还原型镍催化剂比表面积为120-200m2/g。优选地，在本发明的较佳实施例中，所述乳化助剂为C6-12脂肪醇。另外，本发明还提供了一种自乳化微晶蜡的生产工艺，包括以下步骤：（1）将所述工业微晶蜡加入氢化釜内，投入所述还原型镍催化剂、所述钴、所述钼和所述钨；（2）投入所述烷基硫醚，并进行氮气置换；（3）通入氢气，加热至75-85℃时，所述氢化釜的搅拌器开始搅拌，搅拌速度为150-200r/min；（4）以15-18℃/h的升温速度将所述氢化釜温度升至280-300℃，持续1-2h；（5）降温至240-260℃，持续2-3h；放料，过滤掉催化剂，冷却至10-35℃，即得微晶蜡；（6）将所述微晶蜡、所述鲸蜡醇聚氧乙烯醚、所述壬基酚聚氧乙烯醚、所述硫酸铁、所述月硅酸、所述二乙醇胺和所述乳化助剂加入带有搅拌装置的容器中，以400-600r/min搅拌,并加热至85-95℃混合溶解，得含微晶蜡的混合物；（7）将所述十二烷基苯磺酸钠和所述石油磺酸钠置于另一容器中混合，按混合物与水的比例为1:180-200加水，并升温至80-90℃使其溶解，得阴离子表面活性剂溶液；（8）搅拌过程中，将所述阴离子表面活性剂溶液加入到步骤（6）制得的微晶蜡混合物中，在80-90℃下搅拌10-50min，冷却至10-35℃，即得本发明所述自乳化微晶蜡。优选地，在本发明的较佳实施例中，步骤（2）中氮气置换次数为2-4次。优选地，在本发明的较佳实施例中，步骤（3）中通入氢气分压为10-15MPa。优选地，在本发明的较佳实施例中，步骤（3）中通入氢气与蜡体积比为300-400：1。相对于现有技术，本发明的有益效果：本发明制得的微晶蜡可根据使用溶解在热水中，进行水量调节，便可形成稳定的乳化液，乳化液性质稳定，40天不见分层，水溶性好。降低了运输和仓储成本。在本发明方法中，杂质脱除和芳烃饱和反应都在最佳条件下进行，具有流程短、操作简单灵活、收率高、成本低、环境友好的优点。并且其中的催化剂可以循环利用，降低了生产成本。具体实施方式下面结合具体实施例对本发明所述技术方案作进一步的说明。实施例1：本发明的实施例1提供了一种自乳化微晶蜡，由以下质量百分含量的成分组成：工业微晶蜡75%、十二烷基苯磺酸钠3%、石油磺酸钠1%、鲸蜡醇聚氧乙烯醚2%、壬基酚聚氧乙烯醚0.05%、硫酸铁0.5%、月硅酸0.5%、二乙醇胺1%、还原型镍催化剂0.5%、钴0.05%、钼0.05%、钨0.05%、烷基硫醚1.5%、乳化助剂0.05%。还原型镍催化剂为Ni/Al3O2催化剂，以氧化镍计，催化剂含镍量为20w%,余量为载体。还原型镍催化剂为球型催化剂，表面积为120m2/g。乳化助剂为C6-12脂肪醇。另外，本实施例还提供了一种自乳化微晶蜡的生产工艺，包括以下步骤：（1）将工业微晶蜡加入氢化釜内，投入还原型镍催化剂、钴、钼和钨；（2）投入烷基硫醚，并进行氮气置换；（3）通入氢气，加热至75℃时，氢化釜的搅拌器开始搅拌，搅拌速度为150r/min；（4）以15℃/h的升温速度将氢化釜温度升至280℃，持续1h；（5）降温至240℃，持续2h；放料，过滤掉催化剂，冷却至10℃，即得微晶蜡；（6）将微晶蜡、鲸蜡醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、硫酸铁、月硅酸、二乙醇胺和乳化助剂加入带有搅拌装置的容器中，以400r/min搅拌,并加热至85℃混合溶解，得含微晶蜡的混合物；（7）将十二烷基苯磺酸钠和石油磺酸钠置于另一容器中混合，按混合物与水的比例为1:180加水，并升温至80℃使其溶解，得阴离子表面活性剂溶液；（8）搅拌过程中，将阴离子表面活性剂溶液加入到步骤（6）制得的微晶蜡混合物中，在80℃下搅拌10min，冷却至10℃，即得自乳化微晶蜡。步骤（2）中氮气置换次数为2次。步骤（3）中通入氢气分压为10MPa。步骤（3）中通入氢气与蜡体积比为300：1。实施例2：本发明的实施例2提供了一种自乳化微晶蜡，由以下质量百分含量的成分组成：工业微晶蜡95%、十二烷基苯磺酸钠7%、石油磺酸钠3%、鲸蜡醇聚氧乙烯醚6%、壬基酚聚氧乙烯醚1.5%、硫酸铁5%、月硅酸2%、二乙醇胺4%、还原型镍催化剂8.5%、钴1.0%、钼1.0%、钨1.0%、烷基硫醚4.5%、乳化助剂6%。还原型镍催化剂为Ni/Al3O2催化剂，以氧化镍计，催化剂含镍量为60w%,余量为载体。还原型镍催化剂为球型催化剂，表面积为200m2/g。乳化助剂为C6-12脂肪醇。另外，本实施例还提供了一种自乳化微晶蜡的生产工艺，包括以下步骤：（1）将工业微晶蜡加入氢化釜内，投入还原型镍催化剂、钴、钼和钨；（2）投入烷基硫醚，并进行氮气置换；（3）通入氢气，加热至85℃时，氢化釜的搅拌器开始搅拌，搅拌速度为200r/min；（4）以18℃/h的升温速度将氢化釜温度升至300℃，持续2h；（5）降温至260℃，持续3h；放料，过滤掉催化剂，冷却至35℃，即得微晶蜡；（6）将微晶蜡、鲸蜡醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、硫酸铁、月硅酸、二乙醇胺和乳化助剂加入带有搅拌装置的容器中，以600r/min搅拌,并加热至95℃混合溶解，得含微晶蜡的混合物；（7）将十二烷基苯磺酸钠和石油磺酸钠置于另一容器中混合，按混合物与水的比例为1:200加水，并升温至90℃使其溶解，得阴离子表面活性剂溶液；（8）搅拌过程中，将阴离子表面活性剂溶液加入到步骤（6）制得的微晶蜡混合物中，在90℃下搅拌50min，冷却至35℃，即得自乳化微晶蜡。步骤（2）中氮气置换次数为4次。步骤（3）中通入氢气分压为15MPa。步骤（3）中通入氢气与蜡体积比为400：1。实施例3：本发明的实施例3提供了一种自乳化微晶蜡，由以下质量百分含量的成分组成：工业微晶蜡85%、十二烷基苯磺酸钠5%、石油磺酸钠2%、鲸蜡醇聚氧乙烯醚4%、壬基酚聚氧乙烯醚0.8%、硫酸铁2.25%、月硅酸1.25%、二乙醇胺2.5%、还原型镍催化剂4.5%、钴0.5%、钼0.5%、钨0.5%、烷基硫醚3%、乳化助剂3%。还原型镍催化剂为Ni/Al3O2催化剂，以氧化镍计，催化剂含镍量为40w%,余量为载体。还原型镍催化剂为球型催化剂，表面积为160m2/g。乳化助剂为C6-12脂肪醇。另外，本实施例还提供了一种自乳化微晶蜡的生产工艺，包括以下步骤：（1）将工业微晶蜡加入氢化釜内，投入还原型镍催化剂、钴、钼和钨；（2）投入烷基硫醚，并进行氮气置换；（3）通入氢气，加热至80℃时，氢化釜的搅拌器开始搅拌，搅拌速度为175r/min；（4）以16.5℃/h的升温速度将氢化釜温度升至290℃，持续1.5h；（5）降温至250℃，持续2.5h；放料，过滤掉催化剂，冷却至22℃，即得微晶蜡；（6）将微晶蜡、鲸蜡醇聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、硫酸铁、月硅酸、二乙醇胺和乳化助剂加入带有搅拌装置的容器中，以500r/min搅拌,并加热至90℃混合溶解，得含微晶蜡的混合物；（7）将十二烷基苯磺酸钠和石油磺酸钠置于另一容器中混合，按混合物与水的比例为1:190加水，并升温至85℃使其溶解，得阴离子表面活性剂溶液；（8）搅拌过程中，将阴离子表面活性剂溶液加入到步骤（6）制得的微晶蜡混合物中，在85℃下搅拌30min，冷却至22℃，即得自乳化微晶蜡。步骤（2）中氮气置换次数为3次。步骤（3）中通入氢气分压为12.5MPa。步骤（3）中通入氢气与蜡体积比为350：1。对实施例1-3制得的产品性质作如下记录，结果如表1中所示：表1：实施例1-3产品性质实施例实施例1实施例2实施例3外观白色白色白色滴熔点，℃80.280.479.8针入度，1/10mm302928分散性水稀释性好水稀释性好水稀释性好当前第1页1 2 3