一种2-(3-硝基亚苄基)乙酰乙酸异丙酯的合成方法与流程

文档序号:16765062发布日期:2019-01-29 17:56阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种2-(3-硝基亚苄基)乙酰乙酸异丙酯的合成方法,其特征在于步骤如下:

(1)将溶媒投入到反应釜中,在10~40℃的条件下投入间硝基苯甲醛,搅拌溶解,投入乙酰乙酸异丙酯,充分混合,在20~25℃的条件下,滴加氯化亚砜;

(2)氯化亚砜滴加完毕后,在20~25℃的条件下,继续反应1~10小时;

(3)反应结束后,将反应液离心,母液回收,滤饼洗涤至中性,烘干得到2-(3-硝基亚苄基)乙酰乙酸异丙酯;

制备路线如下:

所述间硝基苯甲醛、乙酰乙酸异丙酯、溶媒和氯化亚砜的质量比为40:43:36:10。

2.根据权利要求1所述的2-(3-硝基亚苄基)乙酰乙酸异丙酯合成方法,其特征在于:所用溶媒为乙醇、甲醇、丙醇、丁醇中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的2-(3-硝基亚苄基)乙酰乙酸异丙酯合成方法,其特征在于:所述步骤(1)中氯化亚砜的滴加时间是1~3小时。

4.根据权利要求1所述的2-(3-硝基亚苄基)乙酰乙酸异丙酯合成方法,其特征在于:所述步骤(3)中的烘干是在50~65℃的条件下烘干10~12小时。

5.根据权利要求1所述的2-(3-硝基亚苄基)乙酰乙酸异丙酯合成方法,其特征在于:所述步骤(3)中的离心温度为0~30℃。

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