一种巨电流变液用耐高温聚醚改性硅油及其制备方法与流程

文档序号:12543462阅读:743来源:国知局

本发明涉及一种巨电流变液用耐高温聚醚改性硅油及其制备方法,属于新材料技术领域。



背景技术:

巨电流变液(GRF)是由介电颗粒均匀悬浮在非导电的连续相中的一类胶体,当对GRF施加一定强度的电场时,其流变性能会立刻发生改变,由液体变为类固体态,当撤消电场时,又立即恢复成原来的液体。在电场中巨电流变液具有以下几个特点:(1)在液体和类固体之间快速转换,即在静态或低剪切速率下表观粘度可发生很大变化,具有固体属性的抗剪切能力;(2)液固之间的转换是可逆的;(3)液固之间的转换是可控的,只需对电场信号予以控制;(4)表观粘度的改变是随着电场强度的变化而连续变化的;(5)液固之间的转换、表观粘度的改变可以在毫秒之内完成,响应速度极高;(6)控制相变的能量极低。这些优异的性能使其成为一种非常有潜力的新型智能材料,可广泛应用于机械工程、汽车行业、航空航天、国防等领域。

提高巨电流变液的流变性能主要从两方面入手,一方面为通过极化理论设计介电颗粒的结构,另一方面为通过化学合成方法对其连续相进行改性。目前,国内外已开发了多种巨电流变液的介电颗粒及极性分子(或极性基团)体系,并建立了较为合理的机理模型;但国内外对巨电流变液的连续相研究甚少,中国发明专利(申请号00134686.5,公开号CN1357608A)提供了一种改性电流变液基液及其制备方法,该方法通过超声作用把二甲基亚砜等添加剂均匀分散于硅油中制备成一种均匀复合乳液,作为电流变液的连续相。



技术实现要素:

针对上述现有技术,本发明提供了一种疏水性良好、零电场粘度低的巨电流变液用耐高温聚醚改性硅油,本发明还提供了其制备方法,具有工艺简单、操作方便、经济环保等优点。

本发明是通过以下技术方案实现的:

一种巨电流变液用耐高温聚醚改性硅油,是将聚醚嫁接到硅油分子中而成的,所述聚醚选自烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯甲基醚、十四酸烯丙基聚醚酯、烯丙醇聚醚中一种或多种;所述硅油选自二甲基硅油、甲基苯基硅油、二乙基硅油中一种或多种。

所述巨电流变液用耐高温聚醚改性硅油的制备方法,包括以下步骤:

(1)取10~30g溶剂、15~40g硅油和0.5~1.5g催化剂,混合混匀;

所述溶剂选自甲苯、异丙醇、二甲苯中一种或多种;

所述催化剂选自氯铂酸;

(2)向步骤(1)所得溶液中通入氮气,保护5~8min;然后,在氮气保护下搅拌并加热到60~80℃,滴加8.5~28.5g聚醚,控制滴加速度在0.5~1.0mL/min;滴加完毕后,在氮气保护下搅拌并加热到90~110℃,回流4~6h,得反应产物;

(3)将步骤(2)所得的反应产物倒入减压蒸馏烧瓶中,水浴加热到60~80℃,并减压旋转蒸发,除去未反应的物质,即得巨电流变液用耐高温聚醚改性硅油。

本发明的巨电流变液用耐高温聚醚改性硅油,可作为连续相用于巨电流变液,与现有技术相比,具有如下优点:

(1)现有技术的巨电流变液制备过程中,以常规硅油为连续相;本发明通过化学合成法制备耐高温聚醚改性硅油作为巨电流变液的连续相,一方面提高巨电流变液的疏水性,降低其在储存过程中的吸水性,提高其流变特性的稳定性;另一方面通过改性,提高巨电流变液的耐高温稳定性。

(2)现有技术的巨电流变液的连续相,一般存在电流变效应较低(即剪切强度较小),或高粘度的连续相接近于膏体等问题,实用性较差;本发明的耐高温聚醚改性硅油用于巨电流变液时,在零电场下,粘度低,具有良好的流动性;在高电场下,剪切强度高,实用性强。

本发明的耐高温聚醚改性硅油,具有良好的耐高温性、良好的疏水性、零电场粘度低、无腐蚀性、无污染等特点;将其用于巨电流变液的连续相时,具有良好的流动性、耐高温性能良好、零电场剪切强度低、高电场剪切强度高等优点;本发明的制备方法工艺简单、安全可靠、操作方便、经济环保,易于规模化批量生产。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的说明。

下述实施例中所涉及的仪器、试剂、材料等,若无特别说明,均为现有技术中已有的常规仪器、试剂、材料等,可通过正规商业途径获得。下述实施例中所涉及的实验方法,检测方法等,若无特别说明,均为现有技术中已有的常规实验方法,检测方法等。

实施例1

步骤如下:

⑴在烧瓶中,加入10g甲苯、20g二乙基硅油、0.5g氯铂酸。

⑵将步骤⑴的烧瓶,通入氮气,保护5min后开始搅拌加热。

⑶将步骤⑵的混合溶液在氮气保护下加热到80℃后,用滴液漏斗滴加10g烯丙醇聚醚,控制滴加速度0.5mL/min。

⑷将步骤⑶的混合溶液,在氮气保护下搅拌加热到95℃,并回流4h后,得到反应产物。

⑸将步骤⑷的反应产物倒入减压蒸馏烧瓶中,水浴加热到75℃,并减压旋转蒸发,除去未反应的物质,即为耐高温聚醚改性二乙基硅油。

⑹将聚苯胺包覆聚偏氟乙烯掺杂二氧化钛均匀分散在该耐高温聚醚改性二乙基硅油中,聚苯胺包覆聚偏氟乙烯掺杂二氧化钛的浓度为4g/mL,即为耐高温巨电流变液;经检测,该耐高温巨电流变液在90℃下密封放置30天不沉降,在空气中敞开放置不吸水,剪切强度39.1KPa(电压3kV),动态粘度92.2Pas(电压3kV,剪切速率100s-1)。

所述聚苯胺包覆聚偏氟乙烯掺杂二氧化钛是通过以下方法制备得到的(下同):

⑴将60mL钛酸异丙酯溶于60mL无水乙醇,室温下搅拌40min,得到均匀的溶液记为A液。

⑵将1.0g聚酰亚胺溶于15mL无水乙醇,室温下搅拌30min,得到均匀的溶液记为B液。

⑶将B液逐滴加入到A液中,控制溶液的滴定速度0.17mL/min(控制反应过程不小于1h);反应至不再生产白色沉淀,用无水乙醇清洗,以除去白色沉淀中的杂质。

⑷将步骤⑶的白色沉淀,在60℃下真空干燥5h,即为聚酰亚胺掺杂二氧化钛。

⑸将1.6g聚乙烯醇溶于20mL无水乙醇,水浴加热升温到60℃,搅拌至完全溶解,并冷却到室温。

⑹将步骤⑷的聚酰亚胺掺杂二氧化钛,加入到步骤⑸的已冷却到室温的聚乙烯醇溶液中,用浓盐酸调节pH值为4.0,超声分散搅拌10min,使聚酰亚胺掺杂二氧化钛充分分散在聚乙烯醇溶液中,形成白色悬浊液。

⑺将步骤⑹的白色悬浮液加热升温至50℃,反应20min。待反应结束后,冷却至室温,用氢氧化钠溶液中和至pH值为6.9。

⑻将步骤⑺的溶液过滤,在50℃真空干燥3h,粉碎后,即为聚乙烯醇包覆聚酰亚胺掺杂二氧化钛。

实施例2

步骤如下:

⑴在烧瓶中,加入18g异丙醇、30g二甲基硅油、0.9g氯铂酸。

⑵将步骤⑴的烧瓶,通入氮气,保护8min后开始搅拌加热。

⑶将步骤⑵的混合溶液在氮气保护下加热到75℃,滴加16g烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯甲基醚。

⑷将步骤⑶的混合溶液在氮气保护下搅拌加热到105℃,并回流5h后,得到反应产物。

⑸将步骤⑷的反应产物倒入减压蒸馏烧瓶中,水浴加热到65℃,并减压旋转蒸发,除去未反应的物质,即为耐高温聚醚改性二甲基硅油。

⑹将聚苯胺包覆聚偏氟乙烯掺杂二氧化钛均匀分散在该耐高温聚醚改性二甲基硅油中,聚苯胺包覆聚偏氟乙烯掺杂二氧化钛的浓度为3g/mL,即为耐高温巨电流变液;经检测,该耐高温巨电流变液在90℃下密封放置30天不沉降,在空气中敞开放置不吸水,剪切强度38.9KPa(电压3kV),动态粘度90.6Pas(电压3kV,剪切速率100s-1)。

实施例3

步骤如下:

⑴在烧瓶中,加入30g二甲苯、40g甲基苯基硅油、1.5g氯铂酸。

⑵将步骤⑴的烧瓶,通入氮气保护,6min后开始搅拌加热。

⑶将步骤⑵的混合溶液在氮气保护下加热到60℃后,滴加28.5g十四酸烯丙基聚醚酯。

⑷将步骤⑶的混合溶液在氮气保护下搅拌加热到110℃,并回流5h后,得到反应产物。

⑸将步骤⑷的反应产物倒入减压蒸馏烧瓶中,水浴加热到80℃,并减压旋转蒸发,除去未反应的物质,即为耐高温聚醚改性甲基苯基硅油。

⑹将聚苯胺包覆聚偏氟乙烯掺杂二氧化钛均匀分散在该耐高温聚醚改性甲基苯基硅油中,聚苯胺包覆聚偏氟乙烯掺杂二氧化钛的浓度为5g/mL,即为耐高温巨电流变液;经检测,该耐高温巨电流变液在90℃下密封放置30天不沉降,在空气中敞开放置不吸水,剪切强度40.8KPa(电压3kV),动态粘度91.5Pas(电压3kV,剪切速率100s-1)。

上述虽然结合实施例对本发明的具体实施方式进行了描述,但并非对本发明保护范围的限制,所属领域技术人员应该明白,在本发明的技术方案的基础上,本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

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