一种制备烟用甘草浸膏的方法与流程

本发明涉及天然提取分离
技术领域：
，具体是一种制备烟用甘草浸膏的方法。
背景技术：
：甘草，拉丁文名：GlycyrrhizauralensisFisch.别名：国老、甜草、甜根子，豆科、甘草属多年生草本，喜阴暗潮湿，日照长气温低的干燥气候，多生长在干旱、半干旱的荒漠草原、沙漠边缘和黄土丘陵地带。根和根状茎供药用，根与根状茎粗状，是一种补益中草药。药材性状根呈圆柱形，长25～l00cm，直径0.6～3.5cm，外皮松紧不一，表面红棕色或灰棕色；根茎呈圆柱形，表面有芽痕，断面中部有髓。气微，味甜而特殊。甘草具有补脾益气、清热解毒、祛痰止咳、缓急止痛、调和诸药的功效。用于脾胃虚弱，倦怠乏力，心悸气短，咳嗽痰多，脘腹、四肢挛急疼痛，痈肿疮毒，缓解药物毒性、烈性。甘草还有抗炎，抗过敏作用，能保护发炎的咽喉和气管粘膜。甘草浸膏的香气为清甜的药草香，香气浓郁，留香持久，回味绵柔。目前甘草浸膏已经大量在烟草制品、食品、化妆品中使用，增香效果和矫味效果十分明显。特别提及的是，甘草浸膏应用到烟草制品上，可以起到丰富烟香、甜润烟气、矫正吸味的作用。目前对于甘草浸膏的制备多采用溶剂提取法经过直接浓缩后得到，采用这种方法甘草原料的总浸出物得率较低，甘草中的不同的有效的致香组分也不能充分萃取，不能充分利用原料。技术实现要素：针对目前甘草提取物现有技术的不足，本发明提供一种制备烟用甘草浸膏的方法，将高压膨化、超临界CO2萃取、分子蒸馏技术应用于甘草浸膏的制备，可提高甘草浸膏的得率和有效致香成分含量，将所得甘草浸膏应用在烟草上，可以起到丰富烟香、甜润烟气、矫正吸味的作用，对于提升甘草浸膏的品质和市场竞争力，促进其在烟用香精的应用有重要的意义。一种制备烟用甘草浸膏的方法，包括以下步骤：1)高压膨化:将甘草片放入压力锅中，高压膨化，得到甘草片硼化物，膨化压力为2～10MPa；2)超临界CO2萃取：将步骤1)得到的甘草片膨化物放入超临界CO2萃取仪器中，加入夹带剂进行萃取，得到甘草提取物，其中CO2流量为1～5Kg/h，萃取压力为20～40MPa；3)一次分子蒸馏：将步骤2)萃取的甘草提取物注入分子蒸馏设备的蒸发瓶，并控制预热温度为35～50℃，蒸发温度为45～80℃，冷却温度为-5～-30℃，蠕动泵频率为5～50Hz，刮膜器转速为100～300rpm，蒸发压力为0.5～30mbar，收集轻组分备用；4)二次分子蒸馏：将步骤3)所得轻组分注入分子蒸馏设备的蒸发瓶，并控制预热温度为40～55℃，蒸发温度为50～90℃，冷却温度为-10～-35℃，蠕动泵频率为5～30Hz，刮膜器转速为60～200rpm，蒸发压力为0.1～20mbar。作为优选方案，所述步骤1)中将甘草根切段为0.5～1cm的甘草片，有利于甘草片的膨化。作为优选方案，所述步骤1)中膨化时间为10～30分钟，膨化温度为25～35℃。作为优选方案，所述步骤2)中萃取时间为1～5h，萃取温度为30～60℃。作为优选方案，所述步骤3)中一次分子蒸馏控制预热温度为35～50℃，蒸发温度为45～80℃，冷却温度为-5～-30℃，蠕动泵频率为5～50Hz，刮膜器转速为100～300rpm，蒸发压力为0.5～30mbar。作为优选方案，所述步骤4)中二次分子蒸馏控制预热温度为40～55℃，蒸发温度为50～90℃，冷却温度为-10～-35℃，蠕动泵频率为5～30Hz，刮膜器转速为60～200rpm，蒸发压力为0.1～20mbar。作为优选方案，所述步骤1)中膨化压力为5Mpa，膨化时间为20分钟，膨化温度为30℃。作为优选方案，所述步骤2)中CO2流量为3Kg/h，萃取压力为25MPa，萃取时间为3h，萃取温度为50℃。作为优选方案，所述步骤3)中一次分子蒸馏控制预热温度为48℃，蒸发温度为60℃，冷却温度为-10℃，蠕动泵频率为35Hz，刮膜器转速为150rpm，蒸发压力为10mbar。作为优选方案，所述步骤4)中二次分子蒸馏控制预热温度为45℃，蒸发温度为70℃，冷却温度为-25℃，蠕动泵频率为20Hz，刮膜器转速为100rpm，蒸发压力为8mbar。作为优选方案，所述步骤2)中夹带剂为无水乙醇或乙酸乙酯中的一种。作为优选方案，所述步骤2)中夹带剂用量为甘草切片重量的2～10％。本发明的优点在于：1、高压膨化导致植物细胞壁破碎，增加有效成分的提取效率，同时，膨化技术提取物因其提取温度低，能充分保留原料中的香气成分。2、超临界状态下的CO2可以将甘草中的有效致香组分溶解出来，然后通过降低压力使CO2处于非临界状态而气化，被携带的致香组分就与CO2分离，从而达到有效致香组分提取分离的目的。该方法萃取时间短，提取率较高，可在低温下进行，保持一些温敏致香物质不受到高温破坏。3、高压膨化技术的前处理，提高了甘草的提取效率，得到的甘草浸膏中甘草酸含量高，充分萃取分离原料中不同的有效致香组分。分子蒸馏技术的应用，对甘草中适应卷烟加香加料成分实现了富集，提高其香气量和产品品质。附图说明图1为醇提取工艺制备的甘草浸膏的GC-MS总离子流色谱图；图2为本发明方法制备的甘草浸膏的GC-MS总离子流色谱图。具体实施方式下面将结合具体实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例一1)称取甘草切片(1cm)400g，放入压力容器中，在25℃温度下，将压力升至8MPa，保持8分钟后，瞬间释放压力至常压，使甘草片呈蓬松状，备用；2)称取步骤1)中200g膨化甘草片放入超临界CO2萃取仪中，加入6g无水乙醇，设定CO2流量为1Kg/h，萃取压力为25MPa，萃取时间为2h，萃取温度为50℃，得到澄清、透明的液体即为甘草浸膏。3)将初步制备甘草浸膏，注入分子蒸馏设备的蒸发瓶，并控制预热温度为35℃，蒸发温度为48℃，冷却温度为-10℃，蠕动泵频率为35Hz，刮膜器转速为150rpm，蒸发压力为5mbar，收集甘草浸膏轻组分一，备用。4)将一次分子蒸馏所得甘草浸膏轻组分一，注入分子蒸馏设备的蒸发瓶，并控制预热温度为45℃，蒸发温度为55℃，冷却温度为-15℃，蠕动泵频率为10Hz，刮膜器转速为90rpm，蒸发压力为10mbar，得到甘草浸膏轻组分二，即为甘草浸膏产品。实施例二1)称取甘草切片(0.8cm)300g，放入压力容器中，在28℃温度下，将压力升至7MPa，保持10分钟后，瞬间释放压力至常压，使甘草片呈蓬松状，备用；2)称取步骤1)中240g膨化甘草片放入超临界CO2萃取仪中，加入7g无水乙醇，设定CO2流量为2Kg/h，萃取压力为30MPa，萃取时间为2h，萃取温度为40℃，得到澄清、透明的液体即为甘草浸膏。3)将初步制备甘草浸膏，注入分子蒸馏设备的蒸发瓶，并控制预热温度为38℃，蒸发温度为50℃，冷却温度为-7℃，蠕动泵频率为30Hz，刮膜器转速为120rpm，蒸发压力为6mbar，收集甘草浸膏轻组分一，备用。4)将一次分子蒸馏所得甘草浸膏轻组分一，再次注入分子蒸馏设备的蒸发瓶，并控制预热温度为45℃，蒸发温度为55℃，冷却温度为-15℃，蠕动泵频率为15Hz，刮膜器转速为80rpm，蒸发压力为10mbar，得到甘草浸膏轻组分二，即为甘草浸膏产品。实施例三1)称取甘草切片(0.8cm)300g，放入压力容器中，在28℃温度下，将压力升至6MPa，保持12分钟后，瞬间释放压力至常压，使甘草片呈蓬松状，备用；2)称取步骤1)中200g膨化甘草片放入超临界CO2萃取仪中，加入10g乙酸乙酯，设定CO2流量为3Kg/h，萃取压力为40MPa，萃取时间为1.5h，萃取温度为50℃，得到澄清、透明的液体即为甘草浸膏。3)将初步制备甘草浸膏，注入分子蒸馏设备的蒸发瓶，并控制预热温度为30℃，蒸发温度为45℃，冷却温度为-15℃，蠕动泵频率为30Hz，刮膜器转速为200rpm，蒸发压力为7mbar，收集甘草浸膏轻组分一，备用。4)将一次分子蒸馏所得甘草浸膏轻组分一，再次注入分子蒸馏设备的蒸发瓶，并控制预热温度为40℃，蒸发温度为55℃，冷却温度为-20℃，蠕动泵频率为20Hz，刮膜器转速为120rpm，蒸发压力为10mbar，得到甘草浸膏轻组分二，即为甘草浸膏产品。实施例四1)称取甘草切片(0.5cm)200g，放入压力容器中，在25℃温度下，将压力升至7MPa，保持10分钟后，瞬间释放压力至常压，使甘草片呈蓬松状，备用；2)称取步骤1)中全部200g膨化甘草片放入超临界CO2萃取仪中，加入12g乙酸乙酯，设定CO2流量为4Kg/h，萃取压力为30MPa，萃取时间为1h，萃取温度为55℃，得到澄清、透明的液体即为甘草浸膏。3)将初步制备甘草浸膏，注入分子蒸馏设备的蒸发瓶，并控制预热温度为40℃，蒸发温度为55℃，冷却温度为-10℃，蠕动泵频率为30Hz，刮膜器转速为160rpm，蒸发压力为7mbar，收集甘草浸膏轻组分一，备用。4)将一次分子蒸馏所得甘草浸膏轻组分一，再次注入分子蒸馏设备的蒸发瓶，并控制预热温度为50℃，蒸发温度为60℃，冷却温度为-15℃，蠕动泵频率为20Hz，刮膜器转速为100rpm，蒸发压力为8mbar，得到甘草浸膏轻组分二，即为甘草浸膏产品。实施例五1)称取甘草切片(0.8cm)200g，放入压力容器中，在25℃温度下，将压力升至8MPa，保持8分钟后，瞬间释放压力至常压，使甘草片呈蓬松状，备用；2)称取步骤1)中全部200g膨化甘草片放入超临界CO2萃取仪中，加入15g乙酸乙酯，设定CO2流量为4Kg/h，萃取压力为30MPa，萃取时间为1h，萃取温度为55℃，得到澄清、透明的液体即为甘草浸膏。3)将初步制备甘草浸膏，注入分子蒸馏设备的蒸发瓶，并控制预热温度为40℃，蒸发温度为55℃，冷却温度为-15℃，蠕动泵频率为30Hz，刮膜器转速为160rpm，蒸发压力为7mbar，收集甘草浸膏轻组分一，备用。4)将一次分子蒸馏所得甘草浸膏轻组分一，再次注入分子蒸馏设备的蒸发瓶，并控制预热温度为50℃，蒸发温度为60℃，冷却温度为-10℃，蠕动泵频率为15Hz，刮膜器转速为100rpm，蒸发压力为8mbar，得到甘草浸膏轻组分二，即为甘草浸膏产品。1、本发明方法制备的甘草浸膏的物理指标如表1：表1本发明方法制备的甘草浸膏的物理指标名称甘草浸膏外观澄清棕褐色液体香气甘草清甜的药草香、膏甜香相对密度(20/20℃)1.1880折光指数(20℃)1.4530溶混度(25℃)1ml样品溶入20ml的70％醇溶液中重金属中铅含量(mg/Kg)≤4重金属中砷含量(mg/Kg)≤12、烟用效果对比实验：为明确本发明方法制备的烟用甘草浸膏和常规工艺制备的烟用甘草浸膏的差别，对两者进行对比。对照组为采用常规工艺提取的甘草浸膏；提取工艺为：称取200.0g甘草切片(1cm左右)，放入2000ml烧瓶中，加入1000ml体积分数为70％的乙醇，回流提取3小时，低温浓缩至相对密度约为1.2，过80目微孔滤膜2次，即得甘草浸膏。实验组为本发明方法的甘草浸膏。1)将两种方法制备的甘草浸膏添加到卷烟烟丝中进行感官效果评吸评价：称取0.02g的浸膏，加入到200g的烟丝中(香料在烟丝中的添加量为100ppm，溶剂为体积分数为70％的乙醇)，用密封塑料袋密封后，在60℃的烘箱中平衡0.5小时，然后卷制成烟支，在温度25～28℃，湿度为50～60％的条件下平衡2小时以上，随机请7名专业评吸人员作为评价小组进行香料烟用效果评价。评价结果如表2：表2两种工艺制备的甘草浸膏烟用效果评价2)对两种方法制备的甘草浸膏中挥发性和半挥发性成分进行分析：色谱条件GC/MS条件为：色谱柱HP-5MS(50m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱；进样温度：250℃；不分流进样；载气：He；体积流量：1mL/min；升温程序：从50℃(1min)以5℃/min升到250℃(5min)；传输线温度：250℃；离子源：EI源；电子能量：70eV；扫描范围50～650amu；使用WILEY和MINILAB谱库进行检索。样品处理条件：用二氯甲烷进行同时蒸馏萃取法处理，浓缩至1-1.5ml后取滤液进行GC-MS分析。分析所得GC-MS总离子流色谱图如图1和图2所示。甘草浸膏中主要挥发性成分为邻苯二甲酸二甲氧乙酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯、5-(1-哌啶)-2-呋喃甲醛、糠醛、5-甲基糠醛、柠檬酸三乙酯、苯乙醛、糠醇、2-乙酰基呋喃、2-乙酰基-1，4，5，6-四氢吡啶等，对于主要成分甘草酸而言，本发明所制备的甘草酸为10.34％，常规醇提工艺制备的为8.62％，提高了19.95％。甘草浸膏经GC-MS分析，通过WILEY和MINILAB谱库进行检索，本发明制备的甘草浸膏鉴定出37种化合物，常规工艺制备的甘草浸膏鉴定出29种，采用本发明制备的甘草浸膏中增加了8种化合物。测定两种工艺制备的甘草浸膏的各种化学成分及其峰面积百分比含量，结果见表3，由表3可知，常规工艺制备的甘草浸膏的挥发性成分出峰时间主要集中在4.17-35.15min，主要为易挥发性成分和挥发性成分；本发明制备的甘草浸膏中挥发性成分主要集中在4.17-43.48min，主要为中等挥发性成分和挥发性成分，且化学成分种类丰富。表3两种工艺制备的甘草浸膏挥发性成分比较表膨化技术对组织结构较为致密的原料进行提取是一种比较高效的方法。它的原理是当原料置于膨化器中后，随着加温、加压的进行，原料中的水分子呈过热状态，原料本身变得柔软，当达到一定高压而开启膨化器盖湿，高压迅速变为常压，这时原料内呈过热状态的水分便一下子在瞬间汽化而发生强烈爆炸，水分子可膨胀约2000倍，巨大的膨胀压力破坏植物细胞壁，原料变得疏松多孔。膨化技术提取物因其提取温度低，充分保留原料中的香气成分，增加有效成分的提取效率，因此其适合于甘草等组织结构致密的原料的烟用香料的提取。超临界CO2萃取(SFE)作为一种新型天然香料的提取工艺，能够在接近室温条件(30-40℃)及CO2气体下进行萃取，有效地防止热敏感物质的氧化和散逸，因此特别适合热不稳定性天然产物和生理活性物质的分离和精制，合乎香韵天然的香料的制备和生产潮流。分子蒸馏是一种特殊的液--液分离技术，它不同于传统蒸馏依靠沸点差分离原理，而是靠不同物质分子运动平均自由程的差别实现分离，其工作原理为是在大于重分子自由程而小于轻分子自由程处设置一冷凝面，使轻分子不断地冷凝在冷凝面上，重分子由于达不到冷凝面而沿蒸发面溜出，从而分离轻重分子，分子量差越大，分离效果越明显。分子蒸馏较常规蒸馏有显著的优点：蒸馏温度低，受热时间短，不会对物质本身造成破坏，因此适合对高沸点、热敏性、易氧化物料进行有效分离；蒸馏压力小、真空度高，避免易氧化物质的氧化分解；此外，分子整馏还具有分离程度高、产品回收率高，分离不可逆，没有沸腾现象，操作简单，清洁环保的特点。分子蒸馏设备价格昂贵，但产品耗能小，一旦配置将大大节省能耗。本发明将高压膨化、超临界CO2萃取、分子蒸馏技术应用于甘草浸膏的制备，提高其有效成分的含量，对于提升甘草浸膏的品质和市场竞争力，促进其在烟用香精的应用有重要的意义。以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何属于本
技术领域：
的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。当前第1页1 2 3