一种含取代基的邻羟基苯甲酸铬的制备方法与流程

技术特征：

1.一种含取代基的邻羟基苯甲酸铬的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将铬盐加入水混合溶剂体系中进行分散处理后，边搅拌边加入全部含取代基的邻羟基苯甲酸后缓慢加热反应体系至沸腾，或在反应体系沸腾状态下边搅拌边分批间隔加入含取代基的邻羟基苯甲酸；加料结束后使反应体系在沸腾状态下反应2h以上，反应结束后将产品洗涤、干燥，即得；

所述的水混合溶剂体系由以下成分混合组成：

水80%-100%；水溶性极性有机溶剂0-20%。

2.根据权利要求1所述的一种含取代基的邻羟基苯甲酸铬的制备方法，其特征在于，所述的含取代基的邻羟基苯甲酸的化学式如下：

化学式中R代表取代基，所述的R基为氢原子、卤原子、硝基，含有1-5个碳原子的烷基、烷氧基，或1-3个碳原子的羟烷基；n为取代基的个数，ｎ＝１或２，取代的位置为3位或5位。

3.根据权利要求1所述的一种含取代基的邻羟基苯甲酸铬的制备方法，其特征在于：所述的铬盐为水溶性的三价铬盐，铬离子与含取代基的邻羟基苯甲酸的摩尔比为1:1-3。

4.根据权利要求3所述的一种含取代基的邻羟基苯甲酸铬的制备方法，其特征在于：所述的铬离子与含取代基的邻羟基苯甲酸的摩尔比为1:2-2.5。

5.根据权利要求3所述的一种含取代基的邻羟基苯甲酸铬的制备方法，其特征在于：所述的铬盐为硫酸铬、氯化铬、甲酸铬、乙酸铬、丙酸铬、碱式氯化铬、碱式硫酸铬中的一种或一种以上的混合物。

6.根据权利要求1所述的一种含取代基的邻羟基苯甲酸铬的制备方法，其特征在于：

所述的水混溶极性有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、N,N- 二甲基甲酰胺(DMF)、N,N- 二甲基丙酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃中的一种或一种以上的混合物。

7.根据权利要求1所述的一种含取代基的邻羟基苯甲酸铬的制备方法，其特征在于：采用边搅拌边加入全部含取代基的邻羟基苯甲酸后缓慢加热反应体系至沸腾的方式时，控制整个物料混合体系的升温速度为0.2-0.5℃/min ，直至体系沸腾。

8.根据权利要求1所述的一种含取代基的邻羟基苯甲酸铬的制备方法，其特征在于：采用在反应体系沸腾状态下边搅拌边分批间隔加入含取代基的邻羟基苯甲酸的方式时，控制加料时间为1-3h，投料批次为10-15批。

9.根据权利要求8所述的一种含取代基的邻羟基苯甲酸铬的制备方法，其特征在于：所述的分批间隔加入含取代基的邻羟基苯甲酸包括如下的步骤：

将含取代基的邻羟基苯甲酸分为10-15等份，每隔6-12min往混合体系中加入一份含取代基的邻羟基苯甲酸。