本发明涉及一种橡胶助剂制备方法，特别是涉及一种含有菲式苯基笼状多乙烯基硅橡胶耐热助剂制备方法。
背景技术：
硅橡胶是一种性能优异的特种橡胶，目前硅橡胶在空气中的耐热温度一般都在230℃左右，在超过250℃情况下硅橡胶很快会脆化碎裂，为了进一步增强硅橡胶的耐热性，现在已众所周知的是，添加氧化铁、氧化铈等金属氧化物，但是还存在着硅橡胶体系内分散性和相容性差的问题，硅橡胶的力学性能也会受到影响，限制了硅橡胶的使用，因此进一步提高硅橡胶的耐热性能具有重大意义。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种含有菲式苯基笼状多乙烯基硅橡胶耐热助剂制备方法，本发明制备了一种高耐热性的特殊结构作为耐热助剂，该种耐热助剂具有大共轭的稠环基团（含有多个苯环基团），同时嵌入笼型倍半硅氧烷的无机骨架结构，两种结构相互协同作用，极大提高了硅橡胶的热稳定性及其力学性能。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种含有菲式苯基笼状多乙烯基硅橡胶耐热助剂制备方法，所述方法包括以下制备步骤：
1）将质量分数为10.3%的二苄基甲酮，9.7%菲醌和77%无水乙醇加入到反应容器中，加热至乙醇沸腾后，加入3%KOH的乙醇溶液，在N2保护下反应，分离提纯后得到菲式环戊二烯酮；
2）将由乙烯基笼型倍半硅氧烷溶于环己烷中和菲式环戊二烯酮按摩尔比为4:1加入到反应容器中，再加入α-氯萘；
3）将油浴锅温度设定为220℃，在N2气氛中加热搅拌回流10小时；反应由墨绿色变成透明溶液，用甲醇洗涤上层为产物，干燥后得到具有笼状结构的菲式（多苯基）苯基乙烯基硅油
所述的一种含有菲式苯基笼状多乙烯基硅橡胶耐热助剂制备方法，菲式环戊二烯酮由二苄基甲酮和菲醌反应制得，反应方程式如下：
所述的一种含有菲式苯基笼状多乙烯基硅橡胶耐热助剂制备方法，乙烯基笼型倍半硅氧烷以乙烯基三甲氧基硅烷为原料，乙酸乙酯为溶剂，盐酸为催化剂，加入去离子水合成，反应方程式如下：
所述一种含有菲式苯基笼状多乙烯基硅橡胶耐热助剂制备方法，菲式多苯基苯基乙烯基硅油的合成反应方程式如下：
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本发明的优点与效果是：
本发明合成一种新型的硅橡胶耐热助剂，利用分子中具有的大共轭的稠环结构和笼型骨架的协同作用，且熔点较低，常温下为液态，与硅橡胶的相容性较好，制备出了耐热性能良好的硅橡胶材料。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
以下实例中未做特别说明的份数，均指质量份数。
实施例中原料除特殊说明，均为市购。
各实施例中具有笼状结构的菲式（多苯基）苯基乙烯基硅油均由以下方式所得，不再重复叙述。
称取菲式环戊二烯酮3g，将其与1mol的八乙烯基笼型倍半硅氧烷和50ml的α-氯萘一起加入反应瓶中，通N2，于2200C加热回流10小时。反应由墨绿色变成透明溶液，用甲醇洗涤上层为产物，干燥后得到具有笼状结构的菲式（多苯基）苯基乙烯基硅油。
实施例1
在干燥环境中，按顺序加入20份白炭黑、0.4份二月桂酸二丁基锡、4份含氢硅油，2份耐热助剂，5份二氧化钛，10份白炭黑，100份107胶（羟基封端二甲基有机硅氧烷），充分搅拌均匀后在真空烘箱中加热以去除气泡，固化后即得耐高温硅橡胶。按照GB/T 13477.6-2002测试所得固化后胶体的性能：断裂伸长率为190%，拉升强度为4.2MPa。初始分解温度为440℃。
实施例2
在干燥环境中，按顺序加入20份白炭黑、0.4份二月桂酸二丁基锡、4份含氢硅油，4份耐热助剂，5份二氧化钛，10份白炭黑，100份107胶（羟基封端二甲基有机硅氧烷），充分搅拌均匀后在真空烘箱中加热以去除气泡，固化后即得耐高温硅橡胶。按照GB/T 13477.6-2002测试所得固化后胶体的性能：断裂伸长率为210%，拉升强度为4.9MPa。初始分解温度为451℃。
对比以上数据，可知加入该种耐热助剂后，既提高了硅橡胶的耐热性能，同时又提高了它的力学性能。