有机硅高沸硅油一种新的生产工艺技术及其装置的制作方法

本发明涉及一种高沸硅油的生产方法，具体涉及一种有机硅高沸硅油的生产工艺技术，同时还涉及该工艺技术中使用的生产装置。
背景技术：
：随着世界有机硅工业的迅速发展，对甲基氯烷的需求越来越大，在甲基氯烷单体合成过程中产生的副产物-硅烷高沸物也越来越多，而高沸物的商业价值一直很低，大量的高沸物积压堵库，即造成了严重的环保问题和安全问题，又使有效的资源大量浪费，因此，高沸物的利用已成为制约有机硅行业进一步发展的严重阻碍。有机硅高沸物由于其成分复杂，带有刺激性气味并具有强烈腐蚀性，储存和利用都较困难。目前，国内外对于有机硅高沸物综合利用的研究，主要包括：利用高沸物制备单硅烷、硅油、有机硅防水剂、有机硅消泡剂、陶瓷、硅树脂等。在回收利用高沸物的各种方法中，利用高沸物制备有机硅高沸硅油是目前应用比较广泛的一种方法。利用高沸物制备有机硅高沸硅油有裂解法和醇解法，裂解法制备单硅烷存在的问题是：一般在催化剂存在下，经过高温、高压将其裂解成有用的二甲基二氯硅烷单体，如中国专利CN101298051A、CN1590389A。然而，有机硅高沸物的裂解反应存在着反应难以控制，二甲基二氯硅烷单体收率低、分离困难等诸多问题，且工艺较复杂，反应条件苛刻，生产成本高等因素，限制了其实际应用和进一步发展。醇解法工艺比较简单，易操作，主要存在的问题是：1)分子量难控制，产品中和困难，产品易返酸，产生的废醇酸溶液无法回收利用，生成大量三废等；2)采用常温醇解，溶解在反应混合物中的氯化氢不能及时排出而加剧副反应的进行，醇解反应时间长；3)采用单一甲醇进行醇解反应，一方面氯原子不能完全被取代，使得硅油中氯量增加、质量差、成本高、粘度不可控，另一方面甲醇和氯化氢非常容易反应，生成水和氯甲烷，而水的生成促使氯硅烷水解，导致硅油的收率低；4)采用氧化锌或锌的盐酸盐或锌的碳酸盐作为助溶剂，会在硅油中引入锌等杂质，影响硅油的质量。技术实现要素：本发明的目的是提供有机硅高沸硅油一种新的生产工艺技术，不仅工艺简单易操作，并且生产成本低。本发明的另已目的是提供一种上述工艺中使用的生产装置，该装置结构简单，设计合理，适于工业生产。本发明的技术方案如下：有机硅高沸硅油一种新的生产工艺技术：1.水解：脱盐水DMW与缓冲溶液进入水解泵的入口，有机硅高沸与脱盐水DMW和缓冲溶液由流量计引入静态混合器，再经分散磨分散成液滴水平混合后，得油-水乳化液产物；油-水乳化液产物经过冷却器冷却后温度降至45℃然后经过冷却器出口三通溢流管流入澄清槽进行相分离；2.相分离：在澄清槽中，上层的油相通过溢流靠重力流入硅油澄清缓冲罐，下层水相经凝聚过滤器之后循环至水解泵入口，送去废水处理系统；3.脱低：将步骤2所得油相经脱低预热器预热后送去闪蒸罐脱低，脱低预热器用LS加热，对于一般产品预热至70-90℃，脱低压力为180mbara；对于优级产品脱低要求比较苛刻，需预热至120℃，脱低压力控制在20mbara，脱低后的粗硅油经冷却后送去缓冲罐，等待脱氢；4.脱氢：按步骤3所得粗硅油质量的1-3％向缓冲罐加入体积比为7:3的乙二醇和C2H5ONa混合溶液，用N2搅拌15分钟后将硅油中硅氢处理在10PPM以下，等待处理和压滤；5.脱色处理和压滤：真空机组由干式真空泵构成。经步骤4生产的粗硅油含有金属离子(主要为Fe)，对下游的应用和储存有害，因此需要除去金属离子。采用乙二胺四乙酸与金属离子络合除去金属离子，该过程会产生HCl，用Edenol中和。处理硅油用TrilonBS即EDTA络合金属离子，EDTA的加入量为粗硅油质量的0.7％；用Edenol(fattyacid2-ethylhexylesterepoxidized)中和，Edenol的使用量为粗硅油质量的1％，并按粗硅油质量的3％加入活性炭进行脱色处理，处理过程会有泥浆状物质产生，处理后手动将泥浆和水相从处理釜底部排入桶内收集，当排除液为硅油时，停止排放，排完泥浆之后将硅油送去压滤机压滤，再进行包装即得本发明产品。其中，所述的缓冲溶液为质量分数分别为13.80-15.50％的NaOH和3.5-4.8％的Na2CO3混合水溶液，NaOH用来中和产生的HCl，Na2CO3溶液维持反应的pH在8-10.5，即该水解反应在碱性条件下进行。其中，所述的脱盐水DMW、缓冲溶液、高沸按质量比为(5-7)：(3-5)：1。其中，所述的分散磨的速度：RP110ST2750rpm；RP120PA2450rpm。一种用于上述有机硅高沸硅油一种新的生产工艺技术的装置，包括水解泵、流量计、静态混合器、分散磨、冷却器、三通溢流管、澄清槽、凝聚过滤器、硅油澄清缓冲罐、闪蒸罐、缓冲罐、处理釜、压滤机；其中，2台水解泵分别通过流量计与静态混合器连通，静态混合器内设有活动连接的分散磨，冷却器一端与静态混合器连通，另一端通过固定连接的三通溢流管与澄清槽连通，澄清槽内设有凝聚过滤器，澄清槽与硅油澄清缓冲罐连通，硅油澄清缓冲罐与闪蒸罐连通，闪蒸罐与缓冲罐连通，缓冲罐与处理釜连通，处理釜与压滤机连接。本发明的优点是：1、采用本发明工艺及装置，装置结构简单，且生产过程中不使用任何有机溶剂，产品含杂量小、质量高，废水处理简单，生产成本低；2、本工艺及装置生产的高沸硅油用途广泛，可用于制备建筑粘合胶，不开裂，使用寿命长。附图说明图1为本发明技术使用的装置结构示意图。附图标记：水解泵1、流量计2、静态混合器3、分散磨4、冷却器5、三通溢流管6、澄清槽7、凝聚过滤器8、硅油澄清缓冲罐9、闪蒸罐10、缓冲罐11、处理釜12、压滤机13。具体实施方式实施例1有机硅高沸硅油一种新的生产工艺技术：1.水解：脱盐水DMW与缓冲溶液进入水解泵1的入口，附图所示的工业水区域，有机硅高沸至于附图所示的进料区域，有机硅高沸与脱盐水DMW和缓冲溶液由流量计2引入静态混合器3，再经分散磨4分散成液滴水平混合后，得油-水乳化液产物；油-水乳化液产物经过冷却器5冷却后温度降至45℃然后经过冷却器5出口三通溢流管6流入澄清槽7进行相分离；2.相分离：在澄清槽7中，上层的油相通过溢流靠重力流入硅油澄清缓冲罐9，下层水相经凝聚过滤器8之后循环至水解泵1入口，送去废水处理系统；3.脱低：将步骤2所得油相经脱低预热器预热后送去闪蒸罐10脱低，脱低预热器用LS加热，预热至70℃，脱低压力为180mbara，脱低后的粗硅油经冷却后送去缓冲罐11，等待脱氢；4.脱氢：按步骤3所得粗硅油质量的1％向缓冲罐11加入体积比为7:3的乙二醇和C2H5ONa混合溶液，用N2搅拌15分钟后将硅油中硅氢处理在10PPM以下，等待处理和压滤；5.脱色处理和压滤：真空机组由干式真空泵构成，经步骤4生产的粗硅油含有金属离子(主要为Fe)，对下游的应用和储存有害，因此需要除去金属离子，采用乙二胺四乙酸与金属离子络合除去金属离子，该过程会产生HCl，用Edenol中和，处理硅油用TrilonBS即EDTA络合金属离子，EDTA的加入量为粗硅油质量的0.7％，用Edenol(fattyacid2-ethylhexylesterepoxidized)中和，Edenol的使用量为粗硅油质量的1％，并按粗硅油质量的3％加入活性炭进行脱色处理，处理过程会有泥浆状物质产生，处理后手动将泥浆和水相从处理釜12底部排入桶内收集，当排除液为硅油时，停止排放，排完泥浆之后将硅油送去压滤机压滤13，再进行包装即得本发明产品；其中，所述的缓冲溶液为质量分数分别为13.80％的NaOH和4.8％的Na2CO3混合水溶液，NaOH用来中和产生的HCl，Na2CO3溶液维持反应的pH在9，即该水解反应在碱性条件下进行；其中，所述的脱盐水DMW、缓冲溶液、高沸按质量比为5：3：1；其中，所述的分散磨的速度：RP110ST2750rpm；RP120PA2450rpm。实施例2有机硅高沸硅油一种新的生产工艺技术：1.水解：脱盐水DMW与缓冲溶液进入水解泵1的入口，附图所示的工业水区域，有机硅高沸至于附图所示的进料区域，有机硅高沸与脱盐水DMW和缓冲溶液由流量计2引入静态混合器3，再经分散磨4分散成液滴水平混合后，得油-水乳化液产物；油-水乳化液产物经过冷却器5冷却后温度降至45℃然后经过冷却器5出口三通溢流管6流入澄清槽7进行相分离；2.相分离：在澄清槽7中，上层的油相通过溢流靠重力流入硅油澄清缓冲罐9，下层水相经凝聚过滤器8之后循环至水解泵1入口，送去废水处理系统；3.脱低：将步骤2所得油相经脱低预热器预热后送去闪蒸罐10脱低，脱低预热器用LS加热，预热至120℃，脱低压力控制在20mbara，脱低后的粗硅油经冷却后送去缓冲罐11，等待脱氢；4.脱氢：按步骤3所得粗硅油质量的3％向缓冲罐11加入体积比为7:3的乙二醇和C2H5ONa混合溶液，用N2搅拌15分钟后将硅油中硅氢处理在10PPM以下，等待处理和压滤；5.脱色处理和压滤：真空机组由干式真空泵构成，经步骤4生产的粗硅油含有金属离子(主要为Fe)，对下游的应用和储存有害，因此需要除去金属离子，采用乙二胺四乙酸与金属离子络合除去金属离子，该过程会产生HCl，用Edenol中和，处理硅油用TrilonBS即EDTA络合金属离子，EDTA的加入量为粗硅油质量的0.7％，用Edenol(fattyacid2-ethylhexylesterepoxidized)中和，Edenol的使用量为粗硅油质量的1％，并按粗硅油质量的3％加入活性炭进行脱色处理，处理过程会有泥浆状物质产生，处理后手动将泥浆和水相从处理釜12底部排入桶内收集，当排除液为硅油时，停止排放，排完泥浆之后将硅油送去压滤机压滤13，再进行包装即得本发明产品；其中，所述的缓冲溶液为质量分数分别为15.50％的NaOH和3.5％的Na2CO3混合水溶液，NaOH用来中和产生的HCl，Na2CO3溶液维持反应的pH在8，即该水解反应在碱性条件下进行；其中，所述的脱盐水DMW、缓冲溶液、高沸按质量比为7：5：1；其中，所述的分散磨的速度：RP110ST2750rpm；RP120PA2450rpm。实施例3有机硅高沸硅油一种新的生产工艺技术：1.水解：脱盐水DMW与缓冲溶液进入水解泵1的入口，附图所示的工业水区域，有机硅高沸至于附图所示的进料区域，有机硅高沸与脱盐水DMW和缓冲溶液由流量计2引入静态混合器3，再经分散磨4分散成液滴水平混合后，得油-水乳化液产物；油-水乳化液产物经过冷却器5冷却后温度降至45℃然后经过冷却器5出口三通溢流管6流入澄清槽7进行相分离；2.相分离：在澄清槽7中，上层的油相通过溢流靠重力流入硅油澄清缓冲罐9，下层水相经凝聚过滤器8之后循环至水解泵1入口，送去废水处理系统；3.脱低：将步骤2所得油相经脱低预热器预热后送去闪蒸罐10脱低，脱低预热器用LS加热，预热至90℃，脱低压力为180mbara，脱低后的粗硅油经冷却后送去缓冲罐11，等待脱氢；4.脱氢：按步骤3所得粗硅油质量的2％向缓冲罐11加入体积比为7:3的乙二醇和C2H5ONa混合溶液，用N2搅拌15分钟后将硅油中硅氢处理在10PPM以下，等待处理和压滤；5.脱色处理和压滤：真空机组由干式真空泵构成。经步骤4生产的粗硅油含有金属离子(主要为Fe)，对下游的应用和储存有害，因此需要除去金属离子。采用乙二胺四乙酸与金属离子络合除去金属离子，该过程会产生HCl，用Edenol中和。处理硅油用TrilonBS即EDTA络合金属离子，EDTA的加入量为粗硅油质量的0.7％；用Edenol(fattyacid2-ethylhexylesterepoxidized)中和，Edenol的使用量为粗硅油质量的1％，并按粗硅油质量的3％加入活性炭进行脱色处理，处理过程会有泥浆状物质产生，处理后手动将泥浆和水相从处理釜底12部排入桶内收集，当排除液为硅油时，停止排放，排完泥浆之后将硅油送去压滤机压滤13，再进行包装即得本发明产品；其中，所述的缓冲溶液为质量分数分别为15％的NaOH和4％的Na2CO3混合水溶液，NaOH用来中和产生的HCl，Na2CO3溶液维持反应的pH在9，即该水解反应在碱性条件下进行；其中，所述的脱盐水DMW、缓冲溶液、高沸按质量比为6：4：1；其中，所述的分散磨的速度：RP110ST2750rpm；RP120PA2450rpm。实施例4结合附图，一种用于有机硅高沸硅油一种新的生产工艺技术的装置，包括水解泵1、流量计2、静态混合器3、分散磨4、冷却器5、三通溢流管6、澄清槽7、凝聚过滤器8、硅油澄清缓冲罐9、闪蒸罐10、缓冲罐11、处理釜12、压滤机13；其中，2台水解泵1分别通过流量计2与静态混合器3连通，静态混合器3内设有活动连接的分散磨4，冷却器5一端与静态混合器3连通，另一端通过固定连接的三通溢流管6与澄清槽7连通，澄清槽7内设有凝聚过滤器8，澄清槽7与硅油澄清缓冲罐9连通，硅油澄清缓冲罐9与闪蒸罐10连通，闪蒸罐10与缓冲罐11连通，缓冲罐11与处理釜12连通，处理釜12与压滤机13连接，其他同实施例1。实施例5分别取相同的两块30mm×30mm的正方形木片，并分别将实施例1-3所制备的高沸硅油按常规方法制成粘合胶，涂至其两块木片中间，涂层厚度0.5mm，30MPa压力压制5min后，静止30min，分别测量其粘度，记录数据如下：由表中数据可知，采用本发明工艺及装置制备的产品粘度比建筑用强力粘粘度更大，可用于制备建筑粘合胶，用途广泛；取100g实施例1-3所制备的高沸硅油，分别采用双硫腙分光光度法及邻二氮菲吸光光度法测量锌、铁的含量，记录数据如下：编号/项目实施例1实施例2实施例3常用高沸硅油含铁量0.01270.01330.01210.03含锌量0.01750.01260.01450.05由表中数据可知，采用本发明工艺及装置制备的高沸硅油含杂少，质量高。当前第1页1 2 3