一种依托考昔的制备方法与流程

技术特征：

1.一种依托考昔I的制备方法，其特征在于其包括以下步骤：卤代烃类溶剂中，将依托考昔I氢卤酸盐与碱进行中和反应，得到依托考昔I即可；

其中，X为卤素。

2.如权利要求1所述的依托考昔I的制备方法，其特征在于：

所述的卤素为氯、溴或碘；

和/或，

在所述的依托考昔I的制备方法中，所述的卤代烃类溶剂为氯代烃类溶剂；

和/或，

在所述的依托考昔I的制备方法中，所述的卤代烃类溶剂与所述的依托考昔I的氢卤酸盐的体积质量比值为1mL/g～100mL/g；

和/或，

在所述的依托考昔I的制备方法中，所述的依托考昔I氢卤酸盐为依托考昔I盐酸盐、依托考昔I氢溴酸盐和依托考昔I氢碘酸盐中的一种或多种；

和/或，

在所述的依托考昔I的制备方法中，所述的碱为无机碱；

和/或，

在所述的依托考昔I的制备方法中，所述的碱与所述的依托考昔I氢卤酸盐的摩尔比值为1～5；

和/或，

在所述的依托考昔I的制备方法中，所述的中和反应的温度为0～40℃；

和/或，

在所述的依托考昔I的制备方法中，所述的中和反应的时间为10分钟～1小时；

和/或，

所述的依托考昔I的制备方法包括以下后处理步骤：中和反应结束后，洗涤、有机相干燥、过滤、除去溶剂后得到依托考昔I。

3.如权利要求2所述的依托考昔I的制备方法，其特征在于：

在所述的依托考昔I的制备方法中，所述的氯代烃类溶剂为二氯甲烷；

和/或，

在所述的依托考昔I的制备方法中，所述的卤代烃类溶剂与所述的依托考昔I的氢卤酸盐的体积质量比值为2mL/g～10mL/g；

和/或，

在所述的依托考昔I的制备方法中，当所述的碱为无机碱时，所述的无机碱为碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸钾和碳酸铯中的一种或多种；

和/或，

在所述的依托考昔I的制备方法中，当所述的碱为无机碱时，所述的无机碱以其水溶液的形式使用；

和/或，

在所述的依托考昔I的制备方法中，所述的碱与所述的依托考昔I氢卤酸盐的摩尔比值为1.1～3；

和/或，

在所述的依托考昔I的制备方法中，所述的中和反应的温度为20℃～30℃；

和/或，

在所述的依托考昔I的制备方法中，所述的中和反应的时间为30分钟～1小时；

和/或，

所述的依托考昔I的制备方法包括的后处理步骤中，所述的洗涤为采用饱和食盐水洗涤；

和/或，

所述的依托考昔I的制备方法包括的后处理步骤中，所述的洗涤的次数为1～3次；

和/或，

所述的依托考昔I的制备方法包括的后处理步骤中，所述的有机相在干燥之前先加入烷烃类溶剂；

和/或，

所述的依托考昔I的制备方法包括的后处理步骤中，所述的干燥采用无水硫酸钠和/或无水硫酸镁；

和/或，

所述的依托考昔I的制备方法包括的后处理步骤中，所述的过滤采用硅胶或者硅藻土过滤；

和/或，

所述的依托考昔I的制备方法包括的后处理步骤中，过滤后得到的滤饼进行淋洗；

和/或，

所述的依托考昔I的制备方法包括的后处理步骤中，所述的除去溶剂采用减压浓缩的方式。

4.如权利要求3所述的依托考昔I的制备方法，其特征在于：

在所述的依托考昔I的制备方法中，所述的卤代烃类溶剂与所述的依托考昔I的氢卤酸盐的体积质量比值为2mL/g；

和/或，

在所述的依托考昔I的制备方法中，当所述的无机碱以其水溶液的形式使用时，所述的无机碱水溶液的质量浓度为5％～15％，所述的质量浓度是指无机碱的质量与无机碱水溶液总质量的百分比；

和/或，

在所述的依托考昔I的制备方法中，所述的碱与所述的依托考昔I氢卤酸盐的摩尔比值为1.2、1.5或1.9；

和/或，

在所述的依托考昔I的制备方法中，所述的中和反应的温度为10℃～20℃；

和/或，

在所述的依托考昔I的制备方法中，所述的中和反应的时间为30分钟；

和/或，

所述的依托考昔I的制备方法包括的后处理步骤中，所述的烷烃类溶剂为正庚烷；

和/或，

所述的依托考昔I的制备方法包括的后处理步骤中，所述的硅胶为200目～300目硅胶；

和/或，

所述的依托考昔I的制备方法包括的后处理步骤中，所述的淋洗采用的溶剂为氯代烃类溶剂与烷烃类溶剂的混合溶剂；

和/或，

所述的依托考昔I的制备方法包括的后处理步骤中，所述的淋洗的次数为1次～3次；

和/或，

所述的依托考昔I的制备方法包括的后处理步骤中，所述的减压浓缩的压强为-0.08MPa～0.01MPa；

和/或，

所述的依托考昔I的制备方法包括的后处理步骤中，所述的减压浓缩的温度为15℃～40℃。

5.如权利要求1所述的依托考昔I的制备方法，其特征在于：所述的依托考昔I进一步重结晶得到纯化后的依托考昔I；所述的重结晶采用的溶剂为醇类溶剂。

6.如权利要求5所述的依托考昔I的制备方法，其特征在于：

所述的醇类溶剂为异丙醇、甲醇和乙醇中的一种或多种；

和/或，

所述的重结晶采用以下步骤：将依托考昔I与醇类溶剂形成的溶液，降温至0～30℃，析晶，得到纯化后的依托考昔I。

7.如权利要求6所述的依托考昔I的制备方法，其特征在于：

所述的重结晶采用的步骤中，所述的依托考昔I与醇类溶剂形成的溶液是指将依托考昔I溶解于醇类溶剂中；所述的溶解的温度为40℃～溶剂的沸点。

8.如权利要求1～7任一所述的依托考昔I的制备方法，其特征在于：所述的依托考昔I的制备方法，还包括依托考昔I氢卤酸盐的制备方法，其以下步骤：烷基醇溶剂中，将依托考昔I粗品与氢卤酸进行成盐反应得到所述的依托考昔I氢卤酸盐即可；

其中，X的定义如权利要求1或2所述。

9.如权利要求8所述的依托考昔I的制备方法，其特征在于：

在所述的依托考昔I氢卤酸盐的制备方法中，所述的烷基醇溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇和叔丁醇中的一种或多种；

和/或，

在所述的依托考昔I氢卤酸盐的制备方法中，所述的烷基醇溶剂与所述的依托考昔I粗品的体积质量比值为1mL/g～6mL/g；

和/或，

在所述的依托考昔I氢卤酸盐的制备方法中，所述的氢卤酸为盐酸、氢溴酸或氢碘酸；

和/或，

在所述的依托考昔I氢卤酸盐的制备方法中，所述的氢卤酸以其烷基醇溶液的形式使用；

和/或，

在所述的依托考昔I氢卤酸盐的制备方法中，所述的依托考昔I粗品的纯度为80％～99％；

和/或，

在所述的依托考昔I氢卤酸盐的制备方法中，所述的氢卤酸与所述的依托考昔I粗品的摩尔比值为0.5～3；

和/或，

在所述的依托考昔I氢卤酸盐的制备方法中，所述的成盐反应的温度为0～40℃；

和/或，

在所述的依托考昔I氢卤酸盐的制备方法中，所述的成盐反应的时间为1小时～10小时；

和/或，

所述的依托考昔I氢卤酸盐的制备方法采用以下步骤：向依托考昔I粗品与烷基醇形成的溶液中加入氢卤酸的烷基醇溶液，进行成盐反应得到所述的依托考昔I氢卤酸盐即可；

和/或，

所述的依托考昔I氢卤酸盐的制备方法包括以下后处理步骤：反应结束后，过滤、洗涤、干燥得到所述的依托考昔I氢卤酸盐。

10.如权利要求9所述的依托考昔I的制备方法，其特征在于：

在所述的依托考昔I氢卤酸盐的制备方法中，，所述的烷基醇溶剂与所述的依托考昔I粗品的体积质量比值为2mL/g～5mL/g；

和/或，

在所述的依托考昔I氢卤酸盐的制备方法中，当所述的氢卤酸以其烷基醇溶液的形式使用时，所述的烷基醇为甲醇、乙醇、异丙醇和叔丁醇中的一种或多种；

和/或，

在所述的依托考昔I氢卤酸盐的制备方法中，当所述的氢卤酸以其烷基醇溶液的形式使用时，所述的氢卤酸烷基醇溶液的摩尔浓度为1mol/L～5mol/L；

和/或，

在所述的依托考昔I氢卤酸盐的制备方法中，所述的氢卤酸与所述的依托考昔I粗品的摩尔比值为0.9～1.5；

和/或，

在所述的依托考昔I氢卤酸盐的制备方法中，所述的成盐反应的温度为10℃～20℃；

和/或，

在所述的依托考昔I氢卤酸盐的制备方法中，所述的成盐反应的时间为2小时～5小时。