一种5‑氯‑6‑(氯甲基)尿嘧啶及其制备方法与流程

文档序号:11105152阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种5-氯-6-(氯甲基)尿嘧啶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)、以乙酰乙酸乙酯为原料,通过氯化反应制备得到4-氯乙酰乙酸乙酯,4-氯乙酰乙酸乙酯再经过氯化反应,得到2,4-二氯乙酰乙酸乙酯;

(2)、将步骤(1)中的2,4-二氯乙酰乙酸乙酯与尿素在酸性溶剂中,加热条件下反应制得5-氯-6-(氯甲基)尿嘧啶。

2.根据权利要求1所述的5-氯-6-(氯甲基)尿嘧啶的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,两次所述氯化反应具体为所述乙酰乙酸乙酯与磺酰氯进行反应;优选的,所述反应温度为0~5℃,反应时间8~9小时。

3.根据权利要求1所述的5-氯-6-(氯甲基)尿嘧啶的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述酸性溶液为浓硫酸和多聚磷酸中的一种或者二者的混合物,优选的酸性溶液为多聚磷酸。

4.根据权利要求1所述的5-氯-6-(氯甲基)尿嘧啶的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述2,4-二氯乙酰乙酸乙酯与所述酸性溶液的质量比为1:(3~10),优选的质量比为1:(5~6),更优选的质量比为1:6。

5.根据权利要求1所述的5-氯-6-(氯甲基)尿嘧啶的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述2,4-二氯乙酰乙酸乙酯与所述尿素的摩尔比为1:(0.9~1.2),优选的摩尔比为1:(1.0~1.1),更优选的摩尔比为1:1.05。

6.根据权利要求1所述的5-氯-6-(氯甲基)尿嘧啶的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述反应的温度为80~150℃,优选的反应的温度为90~100℃,进一步优选的反应的温度为90℃。

7.根据权利要求1所述的5-氯-6-(氯甲基)尿嘧啶的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述反应的时间为8~24小时,优选的反应的时间为15~20小时,进一步优选的反应的时间为16小时。

8.根据权利要求1所述的5-氯-6-(氯甲基)尿嘧啶的制备方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述过滤的步骤后,还包括以下过程:

将过滤得到的滤饼用乙酸乙酯进行淋洗。

9.根据权利要求1-8任一项所述的5-氯-6-(氯甲基)尿嘧啶的制备方法所制备的5-氯-6-(氯甲基)尿嘧啶。

10.根据权利要求9所述的5-氯-6-(氯甲基)尿嘧啶,其特征在于,所述的5-氯-6-(氯甲基)尿嘧啶的纯度≥96.0%。

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