本发明涉及龙脑精油生产领域,尤其是一种龙脑精油的提取方法。
背景技术:
天然冰片原名龙脑香,又称右旋龙脑,作为名贵中药药材和食品添加剂,是许多龙脑产品中不可或缺的良好佐剂。在我国天然冰片用作药物的历史超过1500年。研究表明,龙脑被证实具有抗炎作用和抗血栓作用以及优良的抗氧化作用,可以通过改善缺血脑组织的血氧供应,进而改善该区域的能量代谢,对脑缺血起到保护作用,并确定其具有较优良的抗氧化活性。
龙脑精油和天然冰片在实验室采用直接水蒸馏方式获得,提取率较低。但是在现有的工业化生产工艺中是枝叶同时提取的,存在的问题是在工业化生产中整体得率也较低。且现有技术中的鲜叶采摘后需要10天时间进行干燥,占用场地大,生产效率较低。
技术实现要素:
有鉴于此,本发明提供了一种龙脑精油的提取方法,可提高龙脑精油的得率,提高生产效率,降低能耗。
本发明的技术方案为:一种龙脑精油的提取方法,包括以下步骤:
(1)原料采集,选取湖北产龙脑樟树叶(以冬季产为佳),自然阴干;
(2)粗碎,将干燥的龙脑樟树叶手工揉碎,备用;
(3)过筛,将揉碎的叶片放置入筛网中,得到过筛的叶片;
(4)将过筛叶片装入1L三口圆底烧瓶里,加入煮沸的蒸馏水且用112~114℃油浴锅进行加热,水蒸气蒸馏的同时辅以超声波振荡;
(5)对收集到的蒸馏液进行油水分离,其中油即龙脑精油,水经过冷凝后即得到粗结晶天然冰片;
(6)粗结晶天然冰片经过洗脱、收集后,选用乙醇-水重结晶,得到精制天然冰片,精制天然冰片经过冷冻、干燥后,得到纯品天然冰片。
优选地,所述步骤(3)中筛网的目数为10~20目,以便得到10~20目的龙脑樟树叶。
优选地,所述步骤(4)中龙脑樟树叶原料与蒸馏水的物料比为50g∶600mL。
优选地,所述步骤(4)中油浴蒸馏时间为2h。
优选地,所述步骤(4)中超声波振荡的超声频率为45KHz,超声时间为10min。
优选地,所述步骤(6)中乙醇-水即乙醇与水按一定比例混合且乙醇与水的体积比为60%。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:本发明从龙脑香樟叶中提取龙脑精油的方法,有效提高了龙脑精油的提取率,优化了提取方法,简化了实验步骤,使最终龙脑精油和天然冰片的得率分别在1.1%以上和2%以上,适用于工业化生产,也有效降低了能耗,生产过程无环境污染,优势非常明显。
附图说明
图1为本发明的流程图。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施方式,对本发明做进一步说明。
如图1所示,一种龙脑精油的提取方法,包括以下步骤:
(1)原料采集,选取50g湖北产龙脑樟树叶(以冬季产为佳),自然阴干。
(2)粗碎,将干燥的龙脑樟树叶手工揉碎,备用。
(3)将揉碎的叶片放置入10~20目的筛网中,得到10~20目过筛的叶片。
此步骤下,在实验室条件中,未揉碎的樟树叶目数过小,加热过程中无法被蒸透,物料间的间隙过小,龙脑精油和天然冰片很难随水蒸气溢出;目数过高可能导致加热过程中料液沸腾喷出容器,产物中会有很多物料渣并且增加生产的繁杂性,因此可取10~20目为所选最佳条件。
(4)将过筛叶片装入1L三口圆底烧瓶里,加入600mL煮沸的蒸馏水且用112~114℃油浴锅进行加热,水蒸气蒸馏的同时辅以超声波振荡。
此步骤中,龙脑樟树叶原料与蒸馏水的物料比小时,龙脑精油和天然冰片提取低是因为物料间的间隙小,相对多的水蒸气残留在烧瓶内,龙脑精油和冰片就很难随着水蒸气溢出而溢出;当物料比过大时,龙脑精油和天然冰片提取率降低,可能是受装置的影响,物料比太大,可能影响了瓶内的压力和温度,从而不利水蒸气的溢出,蒸馏瓶内的液体量一般不超过容积的2/3,因此选取龙脑樟树叶原料与蒸馏水的物料比为50g∶600mL,在此条件下所得龙脑精油和粗结晶天然冰片的得率最高。
此步骤中,随着蒸馏的时间增大,提取率在增大,但蒸馏时间大于2h后,提取率不会随着时间的增大而有显著性上升,因为放入的物料是一定,蒸馏到一定的时间后,绝大部分产物含量随水蒸气蒸馏出来,因此从节约能源的角度最佳的油浴蒸馏提取时间是2h为宜。
此步骤中,在加入超声作用时,龙脑精油和天然冰片的提取率明显提高,这是由于超声波的空化作用和机械振动效果使得树叶中的龙脑精油和天然冰片更加容易随着蒸汽溢出而溢出。然而,超声时间过短,不能很好的破碎龙脑香樟树叶内的细胞分子;超声时间过长,提取率也不会在上升,反而会有一定挥发油产生,影响龙脑精油和天然冰片的纯度。因此超声时间选择10min、超声频率为45KHz较为合适,可作为较优提取条件。
(5)对收集到的蒸馏液进行油水分离,其中油即龙脑精油,水经过冷凝后即得到粗结晶天然冰片。
(6)粗结晶天然冰片经过洗脱、收集后,选用乙醇-水重结晶,得到精制天然冰片,精制天然冰片经过冷冻、干燥后,得到纯品天然冰片。
此步骤中,利用天然冰片溶于醇溶剂而不溶于水的化学性质,可选用甲醇与乙醇两种试剂,甲醇是有一定的毒性,为了不影响天然冰片的性质,选用乙醇重结晶天然冰片,为天然冰片最佳精制条件,乙醇-水即乙醇与水按一定比例混合且乙醇与水的体积比为60%。
经过上述六个步骤制得的龙脑精油,其提取率明显提高,也优化了提取方法,简化了实验步骤,使最终龙脑精油和天然冰片的得率分别在1.1%以上和2%以上,适用于工业化生产,也有效降低了能耗,生产过程无环境污染,优势非常明显。
上述的实施例仅为本发明的优选实施例,不能以此来限定本发明的权利范围,因此,依本发明申请专利范围所作的修改、等同变化、改进等,仍属本发明所涵盖的范围。