一种长春胺的制备方法与流程

文档序号:12398603阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种长春胺的制备方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:

(1)它波宁的制备:

在石油醚中,利用浓氨水对它波宁盐酸盐进行游离,再加入酸式盐溶液除去剩余的氨水,反应完成后分液,水层用石油醚萃取,合并有机相,有机相用干燥剂干燥,过滤,滤液经减压蒸馏后得到它波宁;

(2)长春蔓佛明的制备:

将步骤(1)得到的它波宁加入有机溶剂溶解,在搅拌下加入Pd/C,氢气氛围以及常压下,一定温度下进行反应,TLC监测反应终点,过滤,滤液经减压蒸馏后得到长春蔓佛明;

(3)单过氧马来酸的制备:

在N,N-二甲基甲酰胺中,加入顺丁烯二酸酐溶解,滴加30%的过氧化氢,滴毕后进行反应,反应完毕后,降温,用冷甲醇稀释备用;

(4)长春胺的制备:

将步骤(2)得到的长春蔓佛明加入甲醇溶解,降温后滴加一定量的步骤(3)得到的单过氧马来酸,氧化反应一段时间后,再滴加一定量的单过氧马来酸,滴毕后继续进行氧化反应一段时间,反应完毕后,滴加还原剂溶液至淀粉KI试纸不再变色,升温进行重排反应,反应完毕后降至20-30℃后加入一定量水和浓氨水调节pH至一定范围,降温析晶,过滤,滤饼经甲醇和水洗涤后,再在一定温度下用水打浆,过滤,滤饼减压干燥得到长春胺。

2.根据权利要求1所述的一种长春胺的制备方法,其特征在于:在步骤(1)中,所述的酸式盐选自碳酸氢钠、碳酸氢钾中的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的一种长春胺的制备方法,其特征在于:在步骤(1)中,所述的干燥剂选自无水硫酸镁、无水硫酸钠中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的一种长春胺的制备方法,其特征在于:在步骤(2)中,所述的有机溶剂选自甲醇、乙酸乙酯中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的一种长春胺的制备方法,其特征在于:在步骤(2)中,所述的一定温度下进行反应的温度为20-35℃,优选温度为25℃。

6.根据权利要求1所述的一种长春胺的制备方法,其特征在于:在步骤(3)中,所述滴加的温度为-5-0℃,所述反应的温度为25-35℃,所述的冷甲醇温度为0℃。

7.根据权利要求1所述的一种长春胺的制备方法,其特征在于:在步骤(4)中,所述氧化反应的温度为-5-0℃,所述重排反应的温度为30-50℃,优选的重排反应的温度为40℃,所述析晶的温度为0-5℃,所述打浆的温度为55-60℃。

8.根据权利要求1所述的一种长春胺的制备方法,其特征在于:在步骤(4)中,所述的长春蔓佛明与单过氧马来酸的摩尔比为1:1.5-2.0,优选的摩尔比为1:1.7。

9.根据权利要求1所述的一种长春胺的制备方法,其特征在于:在步骤(4)中,所述的还原剂选自亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠、偏重亚硫酸钠中的一种或几种;所述的调节pH值至一定范围的pH值为8.5-9。

10.根据权利要求1所述的一种长春胺的制备方法,其特征在于:还包括对步骤(4)中得到的长春胺进行精制的步骤,所述精制的方法如下:

步骤A:向100ml单口瓶中加入12.0g长春胺粗品,60ml N,N-二甲基甲酰胺,搅拌下升温至60℃打浆7小时,降至25℃搅拌8小时,再降至0℃析晶4小时,抽滤,滤饼用12ml冷甲醇洗,40℃干燥6-9小时,得到白色长春胺打浆物;

步骤B:向500ml单口瓶中加入6.0g长春胺打浆物,200ml二氯甲烷,搅拌下溶解,过滤,滤液减压浓缩,得浓缩物;

步骤C:向250ml三颈瓶中加入浓缩物,加入10ml二氯甲烷,20ml甲醇,加热至60℃打浆3小时,降至21℃搅拌7小时,析出大量白色晶体,抽滤,滤饼用9ml冷甲醇洗,40℃干燥6-9小时,得到白色长春胺成品。

当前第2页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1