本发明涉及树脂材料技术领域，尤其涉及一种卡波姆及其制备方法。
背景技术：
卡波姆是丙烯酸的均聚或异聚高聚物，其为白色疏松的粉末，具有优良的增稠、悬浮和乳化作用，与其他辅料相容性好，应用领域较广，多被用作层压制品粘合剂，螯合剂，药用辅料和营养品添加剂等，尤其在化妆品和医药领域应用前景广阔。
目前，市售的卡波姆产品愈加受欢迎，但国内外对卡波姆的性能及其应用的研究文献较多，而其合成技术也是在近几年有了初步的探索成果。
如专利号为201410010540.8《一种卡波姆及其制备方法》的专利文献采用醇类化合物作为溶剂对丙烯酸自由基聚合反应的引发，增强卡波姆水相合成反应体系的包容性，该方法简单，克服了溶剂含水率对卡波姆合成的影响。
再如专利号为201310453464.3《一种卡波姆及其制备方法》的专利文献公开了卡波姆是以丙烯酸为单体，配以稳定剂，经与引发剂、交联剂在混合溶剂中反应制得，提供了一种允许原料配比有一定范围的波动且不影响产品性能的制备方法。
但目前，我国卡波姆产品性能与国外产品仍有差距，其合成工艺也存在着缺陷，譬如卡波姆黏度偏高或偏低，气味较大，单体转化率低等不良现象；再如卡波姆色相较深，外观发白、发乳、发挥，流动性差等异常现象，同时由于丙烯酸单体活性较高，含有不饱和双键，故在合成工艺中使用的单体已发生聚合，因此，使得产品性能不佳或转化率低等。
技术实现要素：
为解决上述技术问题，本发明提供了一种卡波姆及其制备方法。
本发明通过以下技术方案得以实现。
一种卡波姆，由以下原料反应而成：丙烯酸单体、引发剂、交联剂、助剂、纯化水、溶剂、活性碳，其中，溶剂由叔丁醇与山梨醇按摩尔比为(0.3-0.7):1组成，溶剂与纯化水的总量为丙烯酸单体的体积比为(1.1-1.5):1，丙烯酸单体与引发剂的摩尔比为(37-45):1，丙烯酸单体与交联剂的摩尔比为(300-700):1，丙烯酸单体与活性碳的摩尔比为(1300-1800):1，助剂的摩尔添加量不超过原料摩尔总量的0.08-0.3％，助剂由以下重量份物料组成：0.8份-3份抗氧化剂、1份-2份链调节剂。
进一步的，所述溶剂与纯化水的体积比为1:(1-2.5)。
进一步的，所述引发剂由以下重量份物料组成：7份-10份过氧化二叔丁基、3.2份-4.5份过氧化苯甲酸叔丁酯、0.5份-0.8份过氧化叔戊酸叔丁基酯。
进一步的，所述交联剂由以下重量份物料组成：7份-9份烯丙基蔗糖、0.3份-2.9份甘油丙烯酸酯、0.1份-0.7份聚丙二醇缩水甘油醚。
再进一步的，还提供一种卡波姆的制备方法，包括如下步骤：
(1)称量叔丁醇、山梨醇、活性碳、纯化水，并混合均匀，加入至反应釜中，搅拌反应釜至温度为65-70℃；
(2)将交联剂与抗氧化剂混合均匀后，得溶液A；将丙烯酸单体放入碱化微波釜中处理5-8min；反应釜上方设有两个高位罐，分别加入丙烯酸单体、溶液A；向反应釜中滴加丙烯酸单体与溶液A，控制滴加量使丙烯酸单体与溶液A同时滴加完毕；
(3)待滴加完毕后控制反应釜温度升至90℃，并充入氮气维持恒压的条件下，加入引发剂，密封搅拌20min后，经碱化微波处理3-5min，再转入反应釜中密封搅拌10-20min；
(4)通过传热效应冷却反应釜温度至65℃，加入链调节剂搅拌均匀后，在密封条件下通过传热效应冷却反应釜温度至45℃，采用间歇式搅拌2-3h后，经冻干技术处理至固体物，即得卡波姆。
再进一步的，所述滴加，其用时为4.8-5.5h。
再进一步的，所述滴加，其用时为5h。
再进一步的，所述链调节剂，其含有α-环糊精30-45％。
再进一步的，所述链调节剂，其含有γ-环糊精4-9％。
再进一步的，所述间歇式搅拌指每隔30min快速搅拌10-15min。
再进一步的，所述快速搅拌，其搅拌速率为300r/min。
再进一步的，所述步骤(2)中碱化微波，其微波功率为350-450W。
再进一步的，所述步骤(3)中碱化微波，其微波温度为35-40℃。
再进一步的，所述冻干技术处理，其温度为零下5℃至零度。
本发明的有益效果在于：
本发明的卡波姆是以丙烯酸为单体，配以引发剂、交联剂、助剂、纯化水、叔丁醇、山梨醇、活性碳反应制得，首先将叔丁醇、山梨醇、活性碳和纯化水进行配置，改善了溶剂的理化性能，改善了反应体系的稳定性和脂溶性，防止了聚合过程中的粘壁现象；通过将反应单体进行碱化微波处理，防治了单体反应前共聚，还防治了酸值偏高现象；再添加复合交联剂、抗氧化剂，防治了氧化现象，辅以微波处理，改善了反应体系的混合效果，并对反应物进行流变性改善，结合复合引发剂的引发作用及温度、压力的控制下，提高了引发剂活化能，使得引发剂开始反应，结合密封条件，使得反应釜中充满蒸汽，一方面防止空气的氧化，另一方改善水分对质量的影响，再通过碱化微波处理，改善了反应速率，缩短了制备时间，还进一步调节酸值及防止粘壁现象；本发明还结合链调节剂的作用，使得链长得以调节控制，改善了产品的力学性能；本发明方法通过严格控制温度及配合间歇式搅拌，防止了反应物聚合过程中的可逆反应；采用冻干技术，有效地防止了产物的热损失；因此，使得本发明的单体转化率较高，平均产率约为95％；本发明结合活性碳使得产品及制备过程更加绿色化，符合绿色生产的理念。
通过本发明的方法制备的产品纯度高，透光率及增稠效果好且气味较低，透光率约为97％，粘度约为30000mPa·s；所得产品具有良好地力学性能，将其用作胶黏剂应用于层压板的生产中，按照采用常规添加量及传统方法进行生产制备，测得层压板(厚板)的静曲强度约为35MPa，比强度约为11×105cm。
具体实施方式
下面进一步描述本发明的技术方案，但要求保护的范围并不局限于所述。
实施例1
本实施例提供一种卡波姆的制备方法，包括以下步骤：
(1)将叔丁醇、山梨醇、活性碳、纯化水混合均匀，加入至反应釜中，搅拌反应釜至温度为65℃；
(2)将交联剂与抗氧化剂混合均匀后，得溶液A；将丙烯酸单体放入碱化微波釜中处理5min，微波功率为350W；反应釜上方设有两个高位罐，分别加入丙烯酸单体、溶液A；向反应釜中滴加丙烯酸单体与溶液A，控制滴加量使丙烯酸单体与溶液A同时滴加完毕，滴加用时为4.8h；
(3)待滴加完毕后控制反应釜温度升至90℃，并充入氮气维持恒压的条件下，加入引发剂，密封搅拌20min后，置于温度为35℃的微波釜中碱化处理3min，再转入反应釜中密封搅拌10min；
(4)通过传热效应冷却反应釜温度至65℃，加入链调节剂搅拌均匀后，其中链调节剂按质量百分比计包括：α-环糊精30％、γ-环糊精4％；
(5)在密封条件下通过传热效应冷却反应釜温度至45℃，采用间歇式搅拌2h后，其中间歇搅拌为每隔30min，在搅拌速率为300r/min条件下搅拌10min；
(6)最后在温度为零下5℃至零度条件下冻干处理至固体物，即得卡波姆。
实施例2
本实施例提供一种卡波姆的制备方法，包括以下步骤：
(1)将叔丁醇、山梨醇、活性碳、纯化水混合均匀，加入至反应釜中，搅拌反应釜至温度为70℃；
(2)将交联剂与抗氧化剂混合均匀后，得溶液A；将丙烯酸单体放入碱化微波釜中处理8min，微波功率为450W；反应釜上方设有两个高位罐，分别加入丙烯酸单体、溶液A；向反应釜中滴加丙烯酸单体与溶液A，控制滴加量使丙烯酸单体与溶液A同时滴加完毕，滴加用时为5.5h；
(3)待滴加完毕后控制反应釜温度升至90℃，并充入氮气维持恒压的条件下，加入引发剂，密封搅拌20min后，置于温度为40℃的微波釜中碱化处理5min，再转入反应釜中密封搅拌20min；
(4)通过传热效应冷却反应釜温度至65℃，加入链调节剂搅拌均匀后，其中链调节剂按质量百分比计包括：α-环糊精45％、γ-环糊精9％；
(5)在密封条件下通过传热效应冷却反应釜温度至45℃，采用间歇式搅拌3h后，其中间歇搅拌为每隔30min，在搅拌速率为300r/min条件下搅拌15min；
(6)最后在温度为零下5℃至零度条件下冻干处理至固体物，即得卡波姆。
实施例3
本实施例提供一种卡波姆的制备方法，包括以下步骤：
(1)将叔丁醇、山梨醇、活性碳、纯化水混合均匀，加入至反应釜中，搅拌反应釜至温度为68℃；
(2)将交联剂与抗氧化剂混合均匀后，得溶液A；将丙烯酸单体放入碱化微波釜中处理6min，微波功率为400W；反应釜上方设有两个高位罐，分别加入丙烯酸单体、溶液A；向反应釜中滴加丙烯酸单体与溶液A，控制滴加量使丙烯酸单体与溶液A同时滴加完毕，滴加用时为5h；
(3)待滴加完毕后控制反应釜温度升至90℃，并充入氮气维持恒压的条件下，加入引发剂，密封搅拌20min后，置于温度为38℃的微波釜中碱化处理4min，再转入反应釜中密封搅拌15min；
(4)通过传热效应冷却反应釜温度至65℃，加入链调节剂搅拌均匀后，其中链调节剂按质量百分比计包括：α-环糊精37％、γ-环糊精7％；
(5)在密封条件下通过传热效应冷却反应釜温度至45℃，采用间歇式搅拌2.5h后，其中间歇搅拌为每隔30min，在搅拌速率为300r/min条件下搅拌15min；
(6)最后在温度为零下5℃至零度条件下冻干处理至固体物，即得卡波姆。
实施例4
本实施例提供一种卡波姆的制备方法，包括以下步骤：
(1)将叔丁醇、山梨醇、活性碳、纯化水混合均匀，加入至反应釜中，搅拌反应釜至温度为60℃；
(2)将交联剂与抗氧化剂混合均匀后，得溶液A；将丙烯酸单体放入碱化微波釜中处理8min，微波功率为500W；反应釜上方设有两个高位罐，分别加入丙烯酸单体、溶液A；向反应釜中滴加丙烯酸单体与溶液A，控制滴加量使丙烯酸单体与溶液A同时滴加完毕，滴加用时为5h；
(3)待滴加完毕后控制反应釜温度升至90℃，并充入氮气维持恒压的条件下，加入引发剂，密封搅拌20min后，置于温度为30℃的微波釜中碱化处理5min，再转入反应釜中密封搅拌15min；
(4)通过传热效应冷却反应釜温度至65℃，加入链调节剂搅拌均匀后，其中链调节剂按质量百分比计包括：α-环糊精30％、γ-环糊精10％；
(5)在密封条件下通过传热效应冷却反应釜温度至45℃，采用间歇式搅拌3h后，其中间歇搅拌为每隔30min，在搅拌速率为300r/min条件下搅拌10min；
(6)最后在温度为零下5℃至零度条件下冻干处理至固体物，即得卡波姆。
实施例5
本实施提供一种卡波姆，其是利用实施例1的方法制备，按照下列原料配比制成：
溶剂由叔丁醇与山梨醇按摩尔比为0.5:1组成，溶剂与纯化水的体积比为1:2，溶剂与纯化水的总量为丙烯酸单体的体积比为1.2:1；
引发剂组成为：8g过氧化二叔丁基、4g过氧化苯甲酸叔丁酯、0.7g过氧化叔戊酸叔丁基酯；丙烯酸单体与引发剂的摩尔比为40:1；
交联剂组成为：8g烯丙基蔗糖、1.5g甘油丙烯酸酯、0.5g聚丙二醇缩水甘油醚；丙烯酸单体与交联剂的摩尔比为500:1；
丙烯酸单体与活性碳的摩尔比为1000:1；
助剂的摩尔添加量不超过原料摩尔总量的0.22％，助剂由以下物料组成：2.2g抗氧化剂、1.5g链调节剂。
实施例6
本实施提供一种卡波姆，其是利用实施例1的方法制备，按照下列原料配比制成：
溶剂由叔丁醇与山梨醇按摩尔比为0.3:1组成，溶剂与纯化水的体积比为1:1，溶剂与纯化水的总量为丙烯酸单体的体积比为1.1:1；
引发剂组成为：10g过氧化二叔丁基、3.2g过氧化苯甲酸叔丁酯、0.8g过氧化叔戊酸叔丁基酯；丙烯酸单体与引发剂的摩尔比为37:1；
交联剂组成为：9g烯丙基蔗糖、0.3g甘油丙烯酸酯、0.1g聚丙二醇缩水甘油醚；丙烯酸单体与交联剂的摩尔比为300:1；
丙烯酸单体与活性碳的摩尔比为1300:1；
助剂的摩尔添加量不超过原料摩尔总量的0.1％，助剂由以下物料组成：1g抗氧化剂、1g链调节剂。
实施例7
本实施提供一种卡波姆，其是利用实施例2的方法制备，按照下列原料配比制成：
溶剂由叔丁醇与山梨醇按摩尔比为0.7:1组成，溶剂与纯化水的体积比为1:2.5，溶剂与纯化水的总量为丙烯酸单体的体积比为1.5:1；
引发剂组成为:10g过氧化二叔丁基、4.5g过氧化苯甲酸叔丁酯、0.8g过氧化叔戊酸叔丁基酯；丙烯酸单体与引发剂的摩尔比为45:1；
交联剂组成为：7g烯丙基蔗糖、1g甘油丙烯酸酯、0.2g聚丙二醇缩水甘油醚；丙烯酸单体与交联剂的摩尔比为700:1；
丙烯酸单体与活性碳的摩尔比为1800:1；
助剂的摩尔添加量不超过原料摩尔总量的0.3％，助剂由以下物料组成：3g抗氧化剂、2g链调节剂。
实施例8
本实施提供一种卡波姆，其是利用实施例3的方法制备，按照下列原料配比制成：
溶剂由叔丁醇与山梨醇按摩尔比为0.5:1组成，溶剂与纯化水的体积比为1:1.5，溶剂与纯化水的总量为丙烯酸单体的体积比为1.5:1；
引发剂组成为：12g过氧化二叔丁基、4.6g过氧化苯甲酸叔丁酯、0.9g过氧化叔戊酸叔丁基酯；丙烯酸单体与引发剂的摩尔比为40:1；
交联剂组成为：6g烯丙基蔗糖、0.1g甘油丙烯酸酯、0.5g聚丙二醇缩水甘油醚；丙烯酸单体与交联剂的摩尔比为500:1；
丙烯酸单体与活性碳的摩尔比为1500:1；
助剂的摩尔添加量不超过原料摩尔总量的0.15％，助剂由以下物料组成：1.5g抗氧化剂、2g链调节剂。
实施例9
本实施提供一种卡波姆，其是利用实施例3的方法制备，按照下列原料配比制成：
溶剂由叔丁醇与山梨醇按摩尔比为0.4:1组成，溶剂与纯化水的体积比为1:2，溶剂与纯化水的总量为丙烯酸单体的体积比为1.2:1；
引发剂组成为：9g过氧化二叔丁基、3.5g过氧化苯甲酸叔丁酯、0.5g过氧化叔戊酸叔丁基酯；丙烯酸单体与引发剂的摩尔比为35:1；
交联剂组成为：8g烯丙基蔗糖、2.5g甘油丙烯酸酯、0.5g聚丙二醇缩水甘油醚；丙烯酸单体与交联剂的摩尔比为200:1；
丙烯酸单体与活性碳的摩尔比为1600:1；
助剂的摩尔添加量不超过原料摩尔总量的0.12％，助剂由以下物料组成：1.2g抗氧化剂、2g链调节剂。
实施例10
本实施提供一种卡波姆，其是利用实施例4的方法制备，所选原料配比如实施例6一致。
实施例11
本实施提供一种卡波姆，其是利用实施例4的方法制备，所选原料配比如实施例7一致。
实施例12
本实施提供一种卡波姆，其是利用实施例2的方法制备，所选原料配比如实施例5一致。
实施例13
本实施提供一种卡波姆，其是利用实施例3的方法制备，所选原料配比如实施例5一致。
实施例14
本实施提供一种卡波姆，其是利用实施例1的方法制备，所选原料配比如实施例6一致。
实施例15
本实施提供一种卡波姆，其是利用实施例3的方法制备，所选原料配比如实施例6一致。
试验例1
按照常规手段对实施例5-实施例15中的卡波姆进行产率、中和粘稠液的表观粘度、中和粘稠液的透光率进行检索，其结果如表1所示：
表1