本发明涉及一种超大粒径高粘甲基硅油乳液的制备工艺，尤其是一种适合在个人护理行业用的超大粒径高粘甲基硅油乳液的制备工艺。
背景技术：
：二甲基硅油由于具有优良的滑爽、憎水、透气、耐紫外线及丝绸般的触感，在个人护理产品中具有广泛的应用，相对分子质量大的高粘度二甲基硅油则具有持久保留性，成膜性好，可用于修复毛发的损伤和提高梳理性，具有独特的润滑功能，作为皮肤滋润剂、毛发调理剂具有优异的应用性能。但另一方面，硅油由于其疏水性，在水相中难以分散，而直接应用于毛发纤维，则手感、牢度及弹性均不理想，因此，在市场上需要制备成硅油乳液后方能应用。然而高粘度的甲基硅油油黏性强，难于乳化，难以满足市场上对高粘度硅油乳液的需要。在常规乳液中由于乳液粒径较小，附着在头发上的机会大大增加，洗脱机会减少，多次使用后在头发上累积的程度高，易使头发发涩变硬。而大粒径氨基改性硅油能有效改善这种缺点，这类产品在国外已经研制并成功应用到香波类产品中。专利CN200580043307在55-70℃条件下制备大粒径乳液，CN201010166365采用半连续种子乳液聚合工艺以增大乳液的粒径。技术实现要素：本发明的目的在于通过机械乳化法在具有高效剪切乳化设备上制备个人护理用超大粒径高粘甲基硅油乳液。本发明制备的超大粒径甲基硅油乳液粒径分布窄，内相粘度高，储存稳定性高，用于个人护理产品中具有良好的应用效果，尤其是与小粒径甲基硅油复配于发用洗护产品中使得头发具有优异的干湿梳性能、优异的滑软手感。本发明的另一个目的在于提供制备上述超大粒径高粘甲基硅油乳液的方法。本发明提出的制备方法生产高效，易于流程化，且常温常压操作，无生产安全隐患，可更好地满足实际生产的需要，特别是其优异生产效率和高的工艺稳定性使其在有机硅个人护理乳液领域具有广阔的实际应用价值。一种超大粒径高粘甲基硅油乳液的制备方法，包括以下步骤：A:在高效剪切乳化设备中加入如下质量份数的组分：50-70份的10000-1000000cs二甲基硅油，1-4份的乳化剂和7-14份的水，混合均匀；B：往A中15-30份的稀释水，0.1-1份助乳化剂和0.1-1份的增稠剂，混合均匀，即得。制备过程在常温常压下反应。其中，步骤A中，二甲基硅油优选为60-70份，乳化剂优选为2-4份，水优选为10-13份。其中，步骤A中，二甲基硅油粘度优选为200000-700000cs。其中，步骤A中，乳化剂为阴离子、阳离子、非离子、两性表面活性剂中的一种或几种，优选非离子型或两性表面活性剂，最优选为的烷基化聚氧乙烯醚或甜菜碱中的一种或几种。其中，步骤B中，助乳化剂为阴离子、阳离子、非离子、两性表面活性剂中的一种或几种，优选为非离子型的脂肪醇聚氧乙烯醚类。其中，步骤B中，增稠剂为纤维素类、聚丙烯酸脂类、或天然高分子及其衍生物类，优选为天然高分子及其衍生物类。其中高效剪切乳化设备优选为EKATOKOAX设备。与其他技术相比较，本发明的方法具有以下的技术特点及效果：本专利某方法（螺杆挤出机工艺）某方法（超高压乳液聚合工艺）某方法（阴离子聚合工艺）压力常压微真空>1Mpa常压温度20-30℃60℃10-50℃85℃粒径>20um0.3um0.4um<0.5um内相粘度10,000-1,000,000cs1,000,000,000cs300,000cs113,000cs本发明的优点在于：1.本发明的方法，制备的甲基硅油乳液粒径（D50）大于20μm，且具有较高稳定性（室温12月，50℃30天）不同于市场上常规的乳液产品。2.本发明的方法中，所用的甲基硅油粘度为10000-1000000cs，粘度高于市场上现有的发用洗护产品中甲基硅油粘度。3.本发明的方法使用高效剪切乳化设备，操作智能化，工艺常温(20-30℃)常压（大气压），对高粘度乳液乳化能力强，生产乳液效率高，在于工业化大批量生产上应用优良。4.本发明的方法，工艺过程简单，易操作，批次时间10h，利于流程化和工业化规模制备，实际应用前景良好。本发明制备的超大粒径甲基硅油乳液用于个人护理产品中具有良好的应用效果，尤其是与小粒径硅油复配于发用洗护产品中使得头发具有优异的干湿梳性能、优异的滑软手感。具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述发明，应说明的是：以下实施例仅用以说明而非限制本发明所描述的技术方案，凡在本申请技术方案基础上所作的等同交换均落入本发明的保护范围。实施例1在高效剪切乳化设备中加入60份的粘度为60000cs的二甲基硅油，加入4份的甜菜碱，再加入10份的水，搅拌均匀，加入24份的稀释水，搅拌均匀后，加入1份的瓜尔胶，再加入1份的的脂肪醇聚氧乙烯醚。制备得的甲基硅油乳液粒径为31.47μm，室温保质期大于12个月，50℃大于30天。实施例2在高效剪切乳化设备中加入60份的粘度为300000cs的二甲基硅油，加入4份的甜菜碱，再加入10份的水，搅拌均匀，加入25份的稀释水，搅拌均匀后，加入1份瓜尔胶。制备得的甲基硅油乳液粒径为34.18μm，室温保质期大于12个月，50℃大于30天。本实施例中各项性能的测试方法与测试标准与实施例1相同。实施例3在高效剪切乳化设备中加入60份的粘度为500000cs的二甲基硅油，加入4份的甜菜碱，加入1份瓜尔胶，再加入10份的水，搅拌均匀，加入25份的稀释水，搅拌均匀后，再加入1份的脂肪醇聚氧乙烯醚。制备得的甲基硅油乳液粒径为38.56μm，室温保质期大于12个月，50℃大于30天。本实施例中各项性能的测试方法与测试标准与实施例1相同。当前第1页1 2 3