一种分离不同粒径纳米铝粉的方法

一种分离不同粒径纳米铝粉的方法
【专利摘要】本发明提供了一种分离不同粒径纳米铝粉的方法，该方法将纳米铝粉分散于分散剂中，对分散体系进行离心处理，通过逐次降低离心速度实现不同粒径的纳米铝粉的梯度分离。本发明提供的方法简便易行，分离效率高，分离效果好，得到的各段纳米铝粉的粒径不交叉也不重叠。
【专利说明】
一种分离不同粒径纳米铝粉的方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及纳米粉体的分离技术，特别涉及一种纳米招粉的分离方法。
【背景技术】
[0002]铝厂回收处理铝废料时得到粒度不均匀的纳米铝粉。不同粒径范围的铝粉有不同的应用领域，为了使铝粉能够在不同领域得以应用，要对铝粉进行分离。
[0003]中国铝工业自20世纪50年代中期起步，至今已有六十多年历史。铝是一个国家国民经济持续健康发展必不可少的重要基础原材料之一。改革开放以来，中国铝工业的工艺与装备技术取得了巨大进步。各类铝产品的产量和消费量随着建筑、交通、电力、机械、食品五大行业快速增长的拉动而迅速增加，并成为牵动世界铝工业稳步发展的中坚力量。铝制品在我们的生产生活中得到了大量使用，伴随而来的是铝废料量的激增。长期以来，铝土矿资源和能源一直是制约中国铝工业发展的两个主要瓶颈。铝土矿、氧化铝、电解铝等环节对资源、能源的依赖程度高，生产过程对生态环境影响大。因此，建设以再生铝为中心的循环经济体系，实现铝资源的循环使用，不仅可以降低对矿产资源和能源的依赖，减少对生态环境的负面影响，而且对中国铝工业摆脱资源、能源约束，实现可持续发展至关重要。
[0004]铝粉是粉末材料产品，具有质轻、漂浮力高、遮盖力强、对光和热的反射性好等优点，广泛应用于化工催化剂、农药、固体火箭推进剂、火药、金属闪光涂料、光伏太阳能电池浆料、泡沫铝材料等领域，在国防、航天、化工、冶金、涂料、建筑等行业发挥了重要作用。不同粒径的铝粉有不同的适用范围和应用领域，如超细铝粉和特细铝粉可用于航天工业火箭推进燃料和一级军工炸药原料，细铝粉可用于化工、烟花爆竹颜料、焰火及泡沫铝等，粗铝粉是炼钢的脱氧剂也是铝热法的主要原料，可用它还原铬、锰、钨、钡、钙，锉等难还原的金属。由此可见，分离不同粒径的铝粉是铝粉在不同领域得以应用的前提和基础。
[0005]此外，随着学术界对纳米粉体性能的研究越来越深入，科研人员对其研究对象的粒径范围也期望更窄，以便能够更精准的探索纳米粉体的性能。
[0006]常用的粒度分离方法有筛分和分级两类。筛分是在各种筛面上，按物料粒度大小进行分离;分级则是在流体介质中根据物料不同的沉降速度进行分离。常用的筛分设备有固定筛、振动筛、滚轴筛、圆筒筛、弧形筛和概率筛。常用的分级设备有水力旋流器、螺旋分级机、水力分级箱、旋风分离器等
[0007]这些方法虽分离效果很好，但分离设备笨重且昂贵，分离工序也复杂，对于条件有限且希望操作程序简单的企业来说不是最好的选择。
[0008]本发明人采用差速离心法对不同粒径的纳米铝粉进行分离，结果发现，纳米铝粉分离得不充分，或者是在低转速下短时间内大量沉淀或者是在高转速下长时间也不产生沉淀。
[0009]因此，亟待寻求开发一种不需要昂贵设备，操作简便，分离效果好的分离纳米铝粉的方法。

【发明内容】

[0010]为了解决上述问题，本发明人进行了锐意研究，结果发现:将纳米铝粉分散于分散剂中，在离心作用下使粒径较大的纳米铝粉集聚于离心管底部，而分散剂中悬浮有粒径分布窄的纳米铝粉，取出上层液后，向离心管中再次加入分散剂，降低离心速度，再次离心，得到悬浮有另一粒径分布范围的体系，重复上述操作，直至不同粒径的纳米铝粉在不同离心力的作用下被分离开，从而完成了本发明。
[0011]本发明的目的在于提供一种分离不同粒径纳米铝粉的方法，该方法包括以下步骤:
[0012]步骤I，将待分离的纳米铝粉分散于分散剂中；
[0013]步骤2，对步骤I得到的体系进行离心分离，优选地，在步骤2之后还进行以下步骤:
[0014]步骤3，移除步骤2得到的体系中的上层液，向离心管中再次加入分散剂，并进行离心分离；
[0015]更优选地，在步骤I前还可以包括以下步骤:
[0016]步骤0，将回收的铝膏进行清洗，得到待分离的纳米铝粉。
[0017]在本发明中，重复步骤2和步骤3，直至待分离的纳米铝粉被完全分离，
[0018]进一步优选地，随后还可以进行以下步骤:
[0019]步骤4，更换分散剂，将得到的多段纳米铝粉分别再进行分离。
[0020]根据本发明提供的分离纳米铝粉的方法，具有以下有益效果:
[0021 ] (I)不需要使用大型设备，只需要常规离心机即可实现对纳米铝粉的分离；
[0022](2)操作简单，在分离过程中直接对分离得到的固形物继续进行分离即可，不需要过滤等步骤；
[0023](3)在分离过程中纳米铝粉的损失少；
[0024](4)分离效果好，分离得到的纳米铝粉的粒径分布范围窄；
[0025](5)使用的分散剂为可回收使用的分散剂，而且其不会对环境造成污染。
【附图说明】
[0026]图1示出方法(一)中得到的纳米粉末的XRD谱图及铝粉的标准XRD图谱；
[0027]图2示出方法(一)中得到的纳米铝粉的粒径分布表；
[0028]图3示出方法(一)中得到的纳米铝粉的粒径分布图；
[0029]图4示出实施例3中得到的纳米铝粉的粒径分布表；
[0030]图5示出实施例3中得到的纳米铝粉的粒径分布图；
[0031]图6示出实施例4中得到的纳米铝粉的粒径分布表；
[0032]图7示出实施例4中得到的纳米铝粉的粒径分布图；
[0033]图8示出实施例5中得到的纳米铝粉的粒径分布表；
[0034]图9示出实施例5中得到的纳米铝粉的粒径分布图；
[0035]图1O示出实施例6中得到的纳米铝粉的粒径分布表；
[0036]图11示出实施例6中得到的纳米铝粉的粒径分布图；
[0037]图12示出实施例7中得到的纳米铝粉的粒径分布表；
[0038]图13示出实施例7中得到的纳米铝粉的粒径分布图；
[0039]图14示出实施例8中得到的纳米铝粉的粒径分布表；
[0040]图15示出实施例8中得到的纳米铝粉的粒径分布图；
[0041]图16示出实施例9中得到的纳米铝粉的粒径分布表；
[0042]图17示出实施例9中得到的纳米铝粉的粒径分布图；
[0043]图18示出实施例10中得到的纳米铝粉的粒径分布表；
[0044]图19示出实施例10中得到的纳米铝粉的粒径分布图。
【具体实施方式】
[0045]下面通过对本发明进行详细说明，本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。
[0046]在这里专用的词“示例性”意为“用作例子、实施例或说明性”。这里作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。
[0047]以下详述本发明。
[0048]根据本发明提供的分离不同粒径纳米铝粉的方法，其包括以下步骤:
[0049]步骤I，将待分离的纳米铝粉分散于分散剂中。
[0050]在本发明中，所述分散剂选自黏度介于1.0mPa.S(20°C )?30mPa.S(20°C)的分散剂及其组合物，优选选自低毒、高沸点、低挥发且不易燃的分散剂及其组合物，如甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、丙酮及其任意比例的组合物，优选为乙醇，更优选为无水乙醇。
[0051]本发明人发现，纳米铝粉的分离效率与分散剂的黏度直接相关，当分散剂的黏度大于30mPa.S(20°C)时，纳米铝粉在其中分散效果差，容易团聚在一起，当对混合有纳米铝粉的体系进行离心时分离时，纳米铝粉或者以团聚的形式沉积于分散剂底部，或者分散后不易沉积，大量的纳米铝粉悬浮于分散剂中，造成在分散剂中悬浮的纳米铝粉的粒径范围与沉积在分散剂底部的纳米铝粉的粒径范围有重叠，难以实现纳米铝粉的有效分离;而当分散剂的黏度小于1.0mPa.S(20°C)时，分散剂的黏度过低，即使在不施加离心力的作用下，大部分的纳米铝粉沉积在分散剂底部，在分散剂中几乎不悬浮纳米铝粉，导致不能分离纳米铝粉，因此，本发明选择黏度为1.0mPa.S(20°C)?30mPa.S(20°C)的分散剂作为纳米铝粉的分散剂。
[0052]令人惊喜的是，纳米铝粉在黏度介于1.0mPa.S(20°C )?30mPa.S(20°C)的分散剂中虽然也有一定的团聚作用，但在超声震荡或搅拌处理后，其在所述分散剂中具有良好的分散性，而且分散于其中的纳米铝粉在离心力的作用下，粒径较大的纳米铝粉沉积于分散剂的底部，而粒径较小的纳米铝粉则悬浮于所述分散剂中，而且，悬浮于所述分散剂中的纳米铝粉的粒径分布范围较窄，在改变离心力的大小时，另一粒径范围的纳米铝粉悬浮于分散剂中，从而实现了纳米铝粉的分级分离。
[0053]在本发明中，优选使用挥发性相对较低的分散剂，从而减少在分离过程中分散剂因挥发而造成的损失，同时保证体系中有充足的分散剂存在。
[0054]在本发明中，更优选使用低毒性的分散剂，以减少分散剂对环境造成的污染。
[0055]本发明人发现，粒径大于50μπι时的铝粉在上述分散剂中极易沉积，在未施加离心力的时就会大量沉积于分散剂底部，因此，难以对其进行分离;而粒径小于1nm的铝粉在上述分散剂中不容易分散，在施加较大的离心力后其仍然悬浮于分散剂中，难以将其分离，本发明人发现，本发明提供的方法在分离粒径为1nm?SOOnm的纳米铝粉时，能够得到良好的分离效果，分离后得到的纳米铝粉的粒径范围窄。
[0056]因此，在本发明中，所述待分离的纳米招粉中纳米招粉的粒径范围为1nm?50μηι，优选为I Onm?20μηι，更优选为I Onm?800nm，如20nm?7 20nm。
[0057]本发明人发现，使用超声震荡的方法辅助纳米铝粉在分散剂中分散，能够有效地破除纳米铝粉的团聚，使纳米铝粉均匀地分散于分散剂中，超声震荡的时间越长，分散的效果越佳，但超声震荡的时间过长，则会使分散剂大量挥发，反而会降低分散效果，因此，本发明优选使用超声震荡的方法辅助纳米铝粉进行分散，超声震荡的时间为2?6小时，优选为3?5小时，如4小时。
[0058]在本发明中，所述的纳米铝粉可以是商购获得的，也可以是回收铝厂或铝制品厂废弃物中的铝粉。
[0059]本发明人发现，在铝厂及铝制品厂为了循环利用铝资源通常会回收加工铝丝废料，在铝厂或铝制品厂进行铝丝拉丝时，会将铝条浸于拉丝油中或在其表面涂覆拉丝油，一方面拉丝油在拉丝过程中起到润滑作用，另一方面使拉丝过程中产生的铝粉尘被吸附于拉丝油中，防止铝粉尘飘散，当拉丝油中吸附有大量铝粉尘后，其润滑性能和对铝粉尘的吸附能力减弱，其状态也由油状变成膏状，即为铝膏。
[0060]本发明人发现，上述含有大量铝粉尘的铝膏被当作废弃物处理掉，不仅造成了资源的浪费还会产生大量的环境污染物，而对铝膏进行回收，不仅减少了污染物的排放，而且还获得了一般方法难以得到的纳米级铝粉，实现了资源的再利用，变废为宝。
[0061]在本发明中，在步骤I之前还可以通过以下步骤O来获得纳米铝粉:
[0062]步骤O:将回收的铝膏进行清洗，得到待处理的纳米铝粉。
[0063]在铝膏中含有大量的拉丝油，而铝拉丝油通常分为油基型和水溶型，其中包含有大量的基础油、油性剂和极压剂聚沉剂等油性物质，因此，本发明选择使用有机溶剂对回收的铝膏进行清洗，以期得到纳米铝粉。
[0064]本发明人经过大量实验发现，乙醇、丙酮等对有机物普遍溶解性良好的溶剂在洗涤铝膏时却不能得到满意的效果，经过乙醇、丙酮的多次洗涤后，铝膏中仍有大量的油状物残留，然而使用石油醚这一极性较小的溶剂对铝膏进行清洗时，铝膏中的纳米铝粉却很容易地被清洗干净，不受任何理论的束缚，本发明人认为，拉丝油包含基础油、稳定剂等多种组分，其中每种组分的极性具有差异，而石油醚是从石油中分馏出来的，包含多种组分的组合物，其中，每种组分的极性也不相同，它们对拉丝油中的不同组分的溶解度也不相同，在多种组分的协同作用下，石油醚表现出对拉丝油具有良好的溶解能力，因此，本发明选用石油醚作为清洗铝膏，得到纳米铝粉的清洗剂。在对铝膏进行反复多次洗涤并且烘干后，得到了粒径大小不一的固体纳米铝粉颗粒。
[0065]在洗涤铝膏时，将铝膏与石油醚按照重量体积比为铝膏的重量:石油醚的体积=I重量份:(3?20)体积份的比例混合，其中，基于Ig计为I重量份，基于ImL计为I体积份，不断搅拌，优选地，使用超声振荡的方法加速铝膏中的油相溶解，优选超声振荡10?50分钟，优选为30分钟，离心3?10分钟后，弃去上层液，向沉积物中继续加入石油醚，使用上述方法反复多次对所述铝膏进行清洗处理，直至上层液澄清，得到较为纯净的纳米铝粉，再将得到的纳米铝粉过滤、干燥即可得到干燥的纳米铝粉固体。
[0066]在本发明中，优选地，干燥纳米铝粉的温度为50°C?100°C，优选为80V，干燥的时间为I?3小时，优选为2小时。
[0067]步骤2，对步骤I得到的体系进行离心分离。
[0068]通常情况下，对粒子进行分级分离，是将待分离的粒子分散于分散剂中，再将分散体系在转速依次递增的条件下离心，提取沉积在分散剂底部的沉积物，从而得到粒径分布范围窄的粒子。
[0069]本发明人发现，纳米铝粉质轻，在分散剂中的沉降系数相近，将待分离的纳米铝粉分散于分散剂后，在较低转速下对体系进行离心分离，沉积在分散剂底部及分散于分散剂中的纳米铝粉的粒径范围都很大，并且沉积在分散剂底部的纳米铝粉与悬浮于分散剂中的纳米铝粉的粒径范围交叠，不能达到良好的分离效果，因此，本发明人不再调整分散剂的黏度，而是调整离心时转速的递变方式，惊奇的发现，当离心转速最大时，分散剂中的纳米铝粉的粒径范围小，逐次降低离心转速，能够在分散剂中获得粒径分布较窄的纳米铝粉。
[0070]因此，在本发明中，首先将分散于分散剂的纳米铝粉在最大转速下进行离心，本发明中所述的最大转速不是指离心机能够达到的最大转速，而是在分散剂中纳米铝粉经过离心后仍然能够悬浮于分散剂中的转速，如，当分散剂为乙醇时，最大转速为4000rpm。
[0071]本发明人发现，如果离心时间过长，离心机内部的温度升高，分散剂受热后其黏度发生改变，导致纳米铝粉的分离效果产生偏差，即，分离得到的纳米铝粉的粒径范围会有所改变因此，本发明中选择每次离心分离时的离心时间为I?10分钟，优选为3?8分钟，如5分钟。
[0072]步骤3，移除步骤2得到的体系中的上层液，向离心管中再次加入分散剂，并进行离心分离。
[0073]经过高速离心后，小粒径的纳米铝粉悬浮于分散剂中，而大粒径的纳米铝粉沉积于分散剂底部，取出上层液，即得到分散有小粒径纳米铝粉的分散剂体系，除去其中的分散剂后即可得到小粒径的纳米铝粉。
[0074]向沉积的大粒径的纳米铝粉中再次加入分散剂，使其中的纳米铝粉分散均匀，优选使用超声振荡的方法进行分散。
[0075]在本发明步骤3中，所述的分散剂优选与步骤I中所用的分散剂相同。
[0076]在本发明中，重复步骤2和步骤3，直至待分离的纳米铝粉被完全分离，并得到多段纳米招粉。
[0077]将步骤3中再次分散的分散体系重复步骤2和步骤3的操作，区别在于逐次降低离心的速度，本发明人发现，当离心速度降低后，从悬浮体系中分离得到的纳米铝粉的粒径范围保持较小，即，仍然能够获得粒径分布窄的纳米铝粉，在逐次离心后，能够获得多段粒径分布窄的纳米铝粉。
[0078]在本发明中，优选地，当分散剂为无水乙醇时，首次分离的转速为4O O O r Pm?3700rpm，优选为4000rpm;第二次分离时的转速为3700rpm?3200rpm，优选为3500rpm;第三次分离时的转速为3200rpm?2700rpm，优选为3000rpm;第四次分离时的转速为2700rpm?2200rpm，优选为2500rpm;第五次分离时的转速为2200rpm?1700rpm，优选为2000rpm;第六次分离时的转速为1700rpm?1200rpm，优选为1500rpm;第七次分离时的转速为1200rpm?700rpm，优选为1000印111;第八次分离时的转速为700印1]1?300印111，优选为500印1]1。
[0079]更为优选地，每次离心分离时，转速比上一次降低500rpm。
[0080]在本发明中，在得到多段纳米铝粉后，任选地还可以进行以下步骤:
[0081]步骤4，更换分散剂，将得到的多段纳米铝粉分别进行二次分离。
[0082]本发明人发现，在将纳米铝粉分离后，更换分散剂，优选更换一种黏度略大的分散剂，用步骤I?3的方法对分离得到的每一段纳米铝粉进行再次分离，能够获得粒径分布更窄的纳米铝粉组合物。
[0083]根据本发明提供的分离不同粒径纳米铝粉的方法，具有以下有益效果:
[0084](I)不需要使用大型设备，只需要常规离心机即可实现对纳米铝粉的分离；
[0085](2)操作简单，在分离过程中直接对分离得到的固形物继续进行分离即可，不需要过滤等步骤；
[0086](3)由于在分离过程中不需要将未分离的纳米铝粉从体系中分离出来，因此，纳米铝粉在分离过程中损失少；
[0087](4)分离效果好，分离得到的纳米铝粉的粒径分布范围窄，得到的各段纳米铝粉的粒径不交叉也不重叠；
[0088](5)使用的分散剂为可回收使用的分散剂，而且其不会对环境造成污染。
[0089]实施例
[0090](一)纳米铝粉的制取
[0091]用药勺取3g铝膏置于50mL烧杯中，倒入30mL石油醚，充分搅拌后用超声波清洗机震荡30分钟，将震荡好的悬浊液装入离心管，在最大转速4000r/min下离心5分钟后取出，倒掉上层液体，将沉淀物溶解于盛有30mL石油醚的烧杯中，重复上述超声振荡和离心操作，直到离心后的上层液体澄清。取出离心管，倒掉上层清液，取出沉淀并将其放入恒温80°C的烘箱，2小时后取出，得到纳米粉末，即为纳米铝粉。
[0092]实施例1
[0093]取Ig(—)中制取的纳米铝粉，分散于30mL无水乙醇中，超声振荡4小时，待烧杯温度降下来后装入离心管，在4000rpm的转速下离心5分钟，将上层液体倒入烧杯并标记为I号，沉积离心管底部的纳米铝粉用于实施例2。
[0094]实施例2
[0095]向实施例1中沉积于离心管底部的纳米铝粉中加入30mL分散剂无水乙醇，超声振荡10分钟后，在3500rpm的转速下离心5分钟，将上层液体倒入烧杯并标记为2号，称取上层悬浊液，沉积于离心管底部的纳米铝粉用于实施例3。
[0096]实施例3?8
[0097]重复实施例2，区别仅在于离心的转速依次分别为3000rpm、2500rpm、2000rpm、1500rpm、1000rpm、500rpm，得到的组分分别标记为3号、4号、5号、6号、7号和8号。
[0098]实验例
[0099]实验例I方法(一)中得到产品的XRD
[0100]测定方法(一)中得到的纳米粉末的XRD谱图，其如图1中曲线A所示，将其与铝粉的标准图谱作比较，用JADE软件进行物相检索时得到8张铝粉的TOF卡片，其中四张卡片的峰形和峰高与样品的图谱相近，四张卡片的卡号分别为08-1180、85-1327、99-0005、04-0787，现将卡片99-0005中的数据做出，其中，铝粉的标准图谱如图1曲线B所示，由图1可知，(一)中得到的纳米固体粉末为纳米铝粉。
[0101]实验例2方法(一)中得到产品的粒径分析
[0102]用90Plus型激光粒度仪测定方法(一)得到的纳米铝粉的粒径分布，粒径分布表如图2所示，粒径分布图如图3所示，由图2和图3可知，通过方法(一)得到的纳米铝粉的粒径范围为21.3nm?716.2nm，平均粒径为260.4nm。
[0103]实验例3?10实施例1?8分离得到纳米铝粉的粒径分析
[0104]用90Plus型激光粒度仪测定实施例1?8分离得到的纳米铝粉的粒径分布，其中，
[0105]实施例1分离得到的纳米铝粉的粒径分布表如图4所示，粒径分布图如图5所示，由图4和图5可知，实施例1分离得到的纳米铝粉的粒径范围为27.5nm?55.7nm，平均粒径为31.9nm；
[0106]实施例2分离得到的纳米铝粉的粒径分布表如图6所示，粒径分布图如图7所示，由图6和图7可知，实施例1分离得到的纳米招粉的粒径范围为58.7nm?90.6nm，平均粒径为65.3nm；
[0107]实施例3分离得到的纳米铝粉的粒径分布表如图8所示，粒径分布图如图9所示，由图8和图9可知，实施例1分离得到的纳米招粉的粒径范围为109.6nm?201.4nm，平均粒径为131.2nm；
[0108]实施例4分离得到的纳米铝粉的粒径分布表如图10所示，粒径分布图如图11所示，由图10和图11可知，实施例1分离得到的纳米铝粉的粒径范围为233.5nm?286.0nm，平均粒径为 251.2nm;
[0109]实施例5分离得到的纳米铝粉的粒径分布表如图12所示，粒径分布图如图13所示，由图12和图13可知，实施例1分离得到的纳米铝粉的粒径范围为300.6nm?322.8nm，平均粒径为310.3nm;
[0110]实施例6分离得到的纳米铝粉的粒径分布表如图14所示，粒径分布图如图15所示，由图14和图15可知，实施例1分离得到的纳米铝粉的粒径范围为323.5nm?370.9nm，平均粒径为 345.3nm;
[0111]实施例7分离得到的纳米铝粉的粒径分布表如图16所示，粒径分布图如图17所示，由图16和图17可知，实施例1分离得到的纳米铝粉的粒径范围为412.7nm?500.3nm，平均粒径为441.3nm；
[0112]实施例8分离得到的纳米铝粉的粒径分布表如图18所示，粒径分布图如图19所示，由图18和图19可知，实施例1分离得到的纳米铝粉的粒径范围为553.3nm?644.2nm，平均粒径为 591.7nm。
[0113]由实验例2?10可知，采用本发明的方法，能够将粒径分布为21.3nm?716.2nm的纳米铝粉进行梯度分离，分别得到不同粒径范围的纳米铝粉，而且得到的各段纳米铝粉之间的粒径范围没有交叉和重叠，实现了真正意义上的对纳米铝粉按粒径进行梯度分离。
[0114]以上结合【具体实施方式】和范例性实例对本发明进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本发明精神和范围的情况下，可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。
【主权项】
1.一种分离不同粒径纳米铝粉的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤: 步骤I，将待分离的纳米铝粉分散于分散剂中； 步骤2，对步骤I得到的体系进行离心分离。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤2之后还进行以下步骤: 步骤3，移除步骤2得到的体系中的上层液，向离心管中再次加入分散剂，并进行离心分离。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤I前还可以包括以下步骤: 步骤O，将回收的铝膏进行清洗，得到待分离的纳米铝粉。4.根据权利要求1至3之一所述的方法，其特征在于， 重复步骤2和步骤3，直至纳米铝粉被完全分离，并得到多段纳米铝粉，优选地，随后还可以进行以下步骤: 步骤4，更换分散剂，将得到的多段纳米铝粉分别再进行分离。5.根据权利要求1至4之一所述的方法，其特征在于，所述分散剂选自黏度介于1.0mPa.S(20°C)?30mPa.S (20 °C )的分散剂及其组合物，优选选自低毒、高沸点、低挥发且不易燃的分散剂及其组合物，如甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、丙酮及其任意比例的组合物，优选为乙醇，更优选为无水乙醇。6.根据权利要求1至5之一所述的方法，其特征在于，所述待分离的纳米铝粉中纳米铝粉的粒径范围为1nm?50μπι，优选为1nm?20μπι，更优选为1nm?800nm，如20nm?720nm。7.根据权利要求1至6之一所述的方法，其特征在于， 在步骤I中，使用超声震荡的方法辅助纳米铝粉进行分散，超声震荡的时间为2?6小时，优选为3?5小时，如4小时;和/或 在步骤2中，当分散剂为乙醇时，最大转速为4000rpm;离心分离时的离心时间为I?10分钟，优选为3?8分钟，如5分钟D8.根据权利要求1至7之一所述的方法，其特征在于，当分散剂为无水乙醇时，首次分离的转速为4000rpm?3700rpm，优选为4000rpm;第二次分离时的转速为3700rpm?3200rpm，优选为3500rpm;第三次分离时的转速为3200rpm?2700rpm，优选为3000rpm;第四次分离时的转速为2700rpm?2200rpm，优选为2500rpm;第五次分离时的转速为2200rpm?1700rpm，优选为2000rpm;第六次分离时的转速为1700rpm?1200rpm，优选为1500rpm;第七次分离时的转速为1200rpm?700rpm，优选为1000印111;第八次分离时的转速为700印111?300印111，优选为500rpm。9.根据权利要求1至8之一所述的方法，其特征在于，多次离心分离时，每次离心分离的转速比上一次降低500rpm。10.根据权利要求1至9之一所述的方法，其特征在于，在步骤O中，用石油醚对铝膏进行清洗，优选铝膏与石油醚的重量体积比为铝膏的重量:石油醚的体积=1重量份:(3?20)体积份，其中，基于Ig计为I重量份，基于ImL计为I体积份。
【文档编号】B07B7/08GK106040589SQ201610544179
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年7月11日
【发明人】陶栋梁
【申请人】阜阳师范学院