单个纳米颗粒粒径的测量系统及测量方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及光学测量领域，特别是利用暗场散射强度测量纳米颗粒，用于单个纳 米颗粒粒径快速测量的测量系统及测量方法。
【背景技术】
[0002] 由于金属纳米颗粒具有纳米量级的粒径，使其具有很多特殊效应，如小尺寸效应、 表面效应、量子效应、以及宏观量子隧道效应等，从而使其光、电、声、热和其它物理特性表 现出与传统块体材料截然不同的特殊性质。而金属纳米颗粒的很多特性均与其粒径大小有 密切关系，因此对金属纳米颗粒粒径的测量和表征有重要的科学研究和实用意义。
[0003] 目前用于金属纳米颗粒粒径测量的主要方法是显微成像法和散射度量法。其中， 显微成像法是应用某种显微成像技术对纳米颗粒直接成像，进而在其显微图像上直接测量 颗粒尺寸的方法。显微成像法可以对单个金属纳米颗粒的粒径进行精确测量，但需要复杂 昂贵的仪器设备，且具有测量速度慢、效率低等缺点；有散射度量法又主要有分为动态光散 射法、小角度X射线散射法、散射光谱法等。散射度量法可以快速测得大样品量纳米颗粒的 尺寸及其分布，但无法对单个颗粒进行测量。
[0004] 在实际应用中，人们希望实现对单个纳米颗粒进行快速测量，但目前的方法还不 能很好地满足这种需求。
【发明内容】
[0005] 综上所述，确有必要提供一类仪器和测量成本相对较低、操作简单、测量速度快 的、可以对单个金属纳米颗粒粒径快速测量的测量装置及方法。
[0006] 一种单个纳米颗粒粒径的测量系统，包括一光源，载物台，物镜，凸透镜，C⑶及其 控制器，数据线以及显示及处理单元，所述光源发出的光经过物镜入射到载物台表面，并且 经过散射后经物镜、凸透镜后，在C⑶及其控制器上成像，经数据线输入显示及处理单元， 其中，进一步包括一环形光阑，环形反射镜，所述光发出平行光经过环形光阑后将形成中空 的环形光柱，经环形反射镜后将被反射进入物镜，经物镜的作用汇聚到载物台。
[0007] 所述单个纳米颗粒粒径的测量系统进一步包括一滤光片设置于环形光阑与环形 反射镜之间的入射光路上。
[0008] -种利用上述单个纳米颗粒粒径的测量系统测量单个纳米颗粒粒径的测量方法， 包括以下步骤： 步骤S10,预估待测的纳米颗粒的种类及粒径的分布范围； 步骤Sll，将标准纳米颗粒分散在一第一基板上，制作标准纳米颗粒的样本； 步骤S12,采用显微成像法测量所述的标准纳米颗粒的样本，测量得到第一基板上一预 定区域的每个标准纳米颗粒的粒径?大小，将获得的测量数据作为基准； 步骤S13,将承载有标准纳米颗粒的第一基板放在载物台上，采用单个纳米颗粒粒径的 测量系统获取所述预定区域内标准纳米颗粒的散射光斑的暗场显微图像； 步骤S14,处理获取的标准纳米颗粒的散射光斑的暗场显微图像，获得对应于每个标准 纳米颗粒的散射光斑强度；&^ ; 步骤S15,根据获得的每个纳米颗粒的粒径的测量数据与对应的每个标准纳米颗粒的 散射光斑强度，建立起标准纳米颗粒的散射光斑强度与标准纳米颗粒粒径及之间的 对应关系； 步骤S16,将待测纳米颗粒分散在一第二基板上，制作待测纳米颗粒的样本； 步骤S17，将承载有待测纳米颗粒的第二基板放在载物台上，采用单个纳米颗粒粒径的 测量系统对承载有待测纳米颗粒的第二基板进行观测，获取待测纳米颗粒的散射光斑的暗 场显微图像；以及 步骤S18,根据获取的待测纳米颗粒的散射光斑的暗场显微图像，获得对应于每个待测 纳米颗粒的散射光斑强度并根据建立起的纳米颗粒的标准散射光斑强度与 标准纳米颗粒粒径D之间的对应关系，得到暗场显微图像中待测纳米颗粒的粒径iT。
[0009] 与现有技术相比较，本发明提供的单个纳米颗粒粒径的测量系统及测量方法，利 用暗场散射强度法，结合显微成像法能对单个纳米颗粒测量以及光散射法可实现快速测量 的优点，基于金属纳米颗粒的散射特性，利用标准纳米颗粒的样品的测量数据，建立起纳米 颗粒的散射光斑强度与纳米颗粒粒径之间的关系。通过测量单个颗粒在暗场显微条件下的 散射光斑强度，即可快速估计出其粒径大小，具有测量快速、测量成本低廉、操作容易等显 著优点。
【附图说明】
[0010] 图1为本发明第一实施例提供的单个纳米颗粒粒径的测量系统100的结构示意 图。
[0011] 图2为标准纳米颗粒的样本原子力显微镜测量形貌图像。
[0012] 图3为对应于图2所示区域的标准纳米颗粒的样本的暗场显微图像。
[0013] 图4为纳米颗粒暗场散射光斑的二值化图。
[0014] 图5为经Hough变换圆检测方法得到的颗粒散射光斑位置的检测结果。
[0015] 图6为本发明第二实施例提供的单个金属纳米颗粒粒径的测量系统200的结构示 意图。
[0016] 主要元件符号说明
如下具体实施例将结合上述附图进一步说明本发明。
【具体实施方式】
[0017] 以下将结合附图详细说明本发明提供的单个纳米颗粒粒径的测量系统及方法。为 方便描述，本发明首先介绍单个纳米颗粒粒径的测量系统。
[0018] 请参阅图1，本发明第一实施例提供一种单个纳米颗粒粒径的测量系统100,所述 单个金属纳米颗粒粒径的测量系统100包括一光源1，环形光阑2,环形反射镜3,载物台4， 物镜5,凸透镜6, C⑶及其控制器7,数据线8,显示及处理单元9。所述光1发出平行光经 过环形光阑2后将形成中空的环形光柱，经环形反射镜3后将被反射进入物镜5,经物镜5 的作用汇聚到载物台4的样品上。样品会在入射光的照射下产生散射光，样品的散射光经 过物镜5,凸透镜8,最终在C⑶及其控制器7上成像。
[0019] 所述的光源1用以产生平行的单色光或近似单色光，作为系统的照明光。光源1 发出的光经过物镜5入射到载物台4表面，并且经过散射后经物镜5、凸透镜8后，在C⑶及 其控制器7上成像，经过数据线8输入显示及处理单元9。所述的环形光阑2用以将光源1 产生的平行光整形成为中空环形光柱。所述的环形反射镜3用以折转光路，将中空环形光 柱反射进入物镜5。本实施例中，所述环形反射镜3设置于物镜5与凸透镜6之间，进入环 形反射镜3的入射光垂直于从环形反射镜3出射的出射光。
[0020] 所述的载物台4用于承载样品和调整样品的位置，具体的，所述的载物台4上可以 包括一基板（图未示)用以承载纳米颗粒的样品。所述的载物台4可以实现对样品的位置的 调整。本实例中纳米颗粒的样品为球形金属纳米颗粒。所述的基板可以根据具体实验进行 选择，本实施例中采用了矩形的石英玻璃作为基板。
[0021] 所述的物镜5用于对纳米颗粒的散射光的收集和成像，所述的物镜5的具体的参 数可以根据实验的要求和环形光阑2,及环形反射镜3的数值孔径进行选择。本实例中，所 述的物镜5的放大率为100x，数值孔径为0. 8。
[0022] 所述的凸透镜6起到场镜的作用，设置于可以将物镜收集到的纳米颗粒的散射光 成像在CCD及其控制器7上，所述的CCD及其控制器7就可以得到纳米颗粒的散射光斑的 暗场显微图像。
[0023] 所述的CCD及其控制器7用于对纳米颗粒的散射光斑的暗场显微图像进行获取， 并将得到的包含纳米颗粒的散射光斑的暗场图像转化为电信号，最终所述的电信号经过数 据线8到达显示及处理单元9。
[0024] 所述的显示及处理单元9用于接受数据线8输出的电信号，转化为数字图像数据， 并对数字图像进行处理，进而得到每个纳米颗粒对应的散射光斑的强度信息。具体的，所述 的显示及处理单元9包括在所述的C⑶及其控制器7和显示及处理单元9获取纳米颗粒的 散射光斑的暗场显微图像，并对数字图像进行处理，进而得到每个纳米颗粒对应的散射光 斑的强度信息，根据显示及处理单元9中的数据库从而得到暗场显微图像中对应于每个散 射光斑的粒径。
[0025] 请一并参阅图2-5,本发明提供了一种利用