金属纳米颗粒粒径的测量系统的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及光学测量领域，尤其涉及一种利用消光数据测量纳米颗粒的测量系 统。
【背景技术】
[0002] 纳米颗粒是指至少在一个维度上的尺寸在I nm-100nm之间的颗粒。由于金属纳 米颗粒具有纳米量级的粒径，使其具有很多特殊效应，如小尺寸效应、表面效应、量子效应、 以及宏观量子隧道效应等，从而使其光、电、声、热和其它物理特性表现出与传统块体材料 截然不同的特殊性质。而金属纳米颗粒的很多特性均与其粒径大小有密切关系，因此对金 属纳米颗粒粒径的测量和表征有重要的科学研究和实用意义。
[0003] 目前用于金属纳米颗粒粒径测量的主要方法是显微成像法和散射度量法。其中， 显微成像法是应用某种显微成像技术对纳米颗粒直接成像，进而在其显微图像上直接测量 颗粒尺寸的方法，但它测量速度慢、效率低、成本高、设备投入大、需要专业人员操作等，不 便于实验室外测量和实时测量。现有散射度量法又主要有分为动态光散射法、小角度X射 线散射法、散射光谱法等。散射度量法也存在一些不足，包括：1)需要测量金属纳米颗粒群 的一种或多种光谱信息，因此要用到分光光度计、光谱仪等较昂贵的仪器；2)其核心原理是 求解逆散射问题，会由于逆问题的病态性导致反演结果的不稳定，因此对求解算法的可靠 性要求较高。在实际应用中，人们常常还需要对纳米颗粒进行快速测量，如在合成金属纳米 颗粒时，需要快速测定其平均粒径，但目前的方法还不能满足这种需求。
【发明内容】
[0004] 综上所述，确有必要提供一种成本低、操作简单、稳定且精确的能测量大样品量金 属纳米颗粒的平均直径的测量系统。
[0005] -种金属纳米颗粒粒径的测量系统，包括：一光源模组，一斩光器，一参考样品池， 一反射镜，一样品池，一光电探测单元以及一数据处理单元；其中，所述光源模组用于依次 发出两个波长为趣和4的单色光，经过斩光器分光后，分别形成一参考光及一测量光；其 中所述参考光经过参考样品池后进入光电探测单元，经光电探测单元处理后输入数据处 理单元；所述测量光经过反射镜反射后，进入样品池，经过样品池后进入光电探测单元，经 过光电探测单元处理后，输入数据处理单元；所述数据处理单元包括在·和4两个波长 下，金属纳米颗粒的吸光度比值与粒径之间对应关系的第一数据处理模组，包括 包括吸光度比值、吸光度Λ和戽，、平均消光截面与粒径D之间关系的数据库 ( CflsiOV Did尽cr>)和?Q CV XM尽CD>;以及在4和4两个波长下，金属纳米颗 粒修正后的吸光度比值与平均粒径:?之间对应关系的第二数据处理模组，包括修正 后的吸光度比值<$、吸光度Λ和#,、平均消光截面<^^>与粒径D之间关系的数据库 < Q 0Λ，A 和 0。A，A 郝，cr>>。
[0006] 与现有技术相比较，本发明提供的金属纳米颗粒粒径的测量系统，通过两个特征 波长处消光数据，并通过吸光度比值与粒径与之间的关系以及其修正关系，可以快速、稳定 且精确表征金属纳米颗粒的平均直径，降低了测量成本，提高了测量速度、稳定度和精度。 该方法解决了现有散射度量法需要对散射逆问题进行建模求解以及需要使用较昂贵的光 谱仪器的不足。
【附图说明】
[0007] 图1为本发明第一实施例提供的金属纳米颗粒粒径的测量系统的结构示意图。
[0008] 图2为本发明第一实施例提供的金属纳米颗粒粒径的测量方法的流程图。
[0009] 图3为典型的金属纳米颗粒的消光光谱。
[0010] 图4由下至上为修正前的曲线心见和修正后的曲线及碎；灵敏度的计 算曲线。
[0011] 图5为金纳米棒的几何模型示意图。
[0012] 图6为本发明提供的用于快速测量金属纳米颗粒粒径的双波长消光法的测量结 果与透射扫描显微镜法、传统消光光谱法方法和动态光散射法方法测量结果的对比图。
[0013] 图7为本发明第二实施例提供的金属纳米颗粒粒径的测量系统的结构示意图。
[0014] 图8为本发明第三实施例提供的金属纳米颗粒粒径的测量系统的结构示意图。
[0015] 主要元件符号说明
如下具体实施例将结合上述附图进一步说明本发明。
【具体实施方式】
[0016] 以下将结合附图详细说明本发明提供的金属纳米颗粒粒径的测量系统及测量方 法。为方便描述，本发明首先介绍金属纳米颗粒粒径的测量系统。
[0017] 请参阅图1及图2,本发明第一实施例提供一种金属纳米颗粒粒径的测量系统 100,所述测量系统100包括一光源模组10,斩光器6,参考样品池4,反射镜7,样品池3, 一 光电探测单元5以及一数据处理单元12。所述光源模组10发出的光经过斩光器6分光后， 形成一参考光束及一测量光束两束光束。其中所述参考光束经过参考样品池4后进入光电 探测单元5 ;所述测量光束经过反射镜7反射后，进入样品池3,经过样品池3后进入光电探 测单元5。
[0018] 所述光源模组10用以产生两个特定波长沐和4的单色光，本实施例中，所述光源 模组10包括一光源1以及一单色仪2,由光源1产生的光经单色仪2产生单色光。所述光 源模组10还可为两个激光器，以产生单色光。所述光源模组10还可为两个光电二极管，以 产生近似单色光。
[0019] 所述斩光器6用于将光源模组10输出的单色光分成两路光束，包括测量光和参考 光。所述两路光束可形成一夹角。本实施例中，所述测量光的传播方向与所述参考光的传 播方向垂直。定义所述参考光的传播方向为X方向，则测量光的传播方向即为Y方向。
[0020] 所述参考样品池4用以承载参考样品，具体的，所述参考样品池4中可包括一比色 皿（图未示）用以承载参考样品，其具体形状可根据参考样品的具体形态进行选择。
[0021] 所述样品池3用以承载纳米颗粒，具体的，所述样品池3内部设置有一比色皿（图 未示)以承载纳米颗粒。从斩光器6输出的测量光经过反射镜7反射后，入射到所述样品池 3中的纳米颗粒。所述样品池3及所述比色皿的具体形状可以根据纳米颗粒进行选择。本 实施例中，所述纳米颗粒为球形金纳米颗粒。
[0022] 所述光电探测单元5用于探测从所述样品池3出射的测量光，以及从所述参考样 品池4出射的参考光。最终光电探测单元5得到的测量光及参考光转换为电信号，输入所 述数据处理单元12。
[0023] 所述数据处理单元12用于接收所述光电探测单元5输入的电信号，转换为数据， 并对数据进行处理，进而得到两个波长和.I处纳米颗粒样品的吸光度Λ和4?。具体 的，所述数据处理单元12包括在，和^两个波长下，金属纳米颗粒的吸光度比值与 粒径之间的一一对应关系的数据处理模组，包括吸光度比值、吸光度為,和-?、平 均消光截面（C flsiOVDj尽cr>)和（C: 尽CD>及粒径D之间关系的数据库； 以及在\和I两个波长下，金属纳米颗粒的吸光度比值的修正后的吸光度比值与平 均粒径芯之间的一一对应关系的数据处理模组，包括修正后的吸光度比值吸光度 A1和电、平均消光截面〈^(?^认"狀，〇〇)和<<^(4，认』及，|^0>及粒径〇之间关 系的数据库。
[0024] 通过光电探测单元5及数据处理单元12获取金属纳米颗粒的吸光度成和_?:.，得 到金属纳米颗粒在不同波长下的吸光度的比值'+，从而得到待测纳米颗粒样品的平均 粒径。其中吸光度的比值'A:
[0025] 请一并参阅图2,本发明进一步提供一种利用所述金属纳米颗粒粒径的测量系统 100测量金属纳米颗粒粒径的方法，包括以下步骤： 步骤S10,校准金属纳米颗粒粒径测量系统100,得到参考光与测量光的强度比，作为 基准Tf1及C。
[0026] 具体的，所述金属纳米颗粒粒径测量系统100的校准时系统中不放入任何待测样 品，由光源模组10产生的单色光经过斩光器6分