专利名称：低强度激光动态光散射测量纳米颗粒粒径的方法及其装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及测量技术，更详细的是一种动态光散射测量纳米颗粒粒径的方法。
本发明还涉及实现该动态光散射测量纳米颗粒粒径的方法的装置。
背景技术：
目前，对纳米微粒颗粒度及其分布的分析技术有多种。虽然透射电镜观察法是一种颗粒度观察测定的绝对方法，具有可靠性和直观性，但是该方法的测量结果缺乏统计性，不能代表整体颗粒的粒径范围；X射线衍射线宽法测量的结果是颗粒的晶粒度，此测量方法只适用于晶态的纳米粒子晶粒度的评估，且测量范围狭小，只在50纳米内；比表面积法测量时由于颗粒的形状及缺陷，极易造成测量结果的负偏差，颗粒尺寸的测定范围只在1nm-10nm内；动态光散射法是通过测量微粒在液体中的扩散系数来测定颗粒度。该测量方法测量范围宽(1纳米-2微米)，而且可获得精确的粒径分布。但是目前科研生产中的光子相关谱仪使用大功率的光源和笨重的水冷系统，不适用于工业现场的检测，而且易造成资源的严重浪费。
发明内容
本发明的目的在于提出一种动态光散射测量纳米颗粒粒径的方法，主要是用一束相干光辐照在液体样品上，通过自相关处理散射光信号从而测量出纳米颗粒粒径。
本发明的另一目的在于提供一种实现上述方法的装置。
本发明用低强度激光动态光散射测量纳米颗粒粒径的方法包括如下步骤1、连续激光入射到盛有液体样品的样品池中产生散射光信号；2、接收和测量散射光信号；3、通过自相关处理所测信号。
第一步中，所述激光优选波长为532nm～780nm。最佳波长为632nm。
第一步中，所述样品池为双层折射率样品匹配池。
第二步中，用单模梯度折射率光纤接收、传输散射光信号。
第三步中，用自相关器处理所测量的数字信号。
本发明用低强度激光动态光散射测量纳米颗粒粒径的方法的装置由激光器、起偏器、聚焦透镜、双层折射率样品匹配池、光纤、光子计数模块、自相关器和计算机组成。其中激光器提供相干光；起偏器将出射激光变为线偏振光；聚焦透镜将偏振光聚焦到样品池；样品池和光子计数模块通过单模梯度折射率光纤连接；光子计数模块、自相关器、计算机依次信号连接。
本发明可以在起偏器和聚焦透镜之间加上全反射棱镜改变光传播方向。
所述激光器为连续激光器。
所述光子计数模块由光电倍增管与单光子计数器集成。所述自相关器为数字自相关器，例如美国correlator公司开发的数字自相关器系列，或德国broke heaven公司生产的数字自相关器系列。所述的计算机内装有通用的数字处理软件，例如National Instruments公司开发的LabVIEW软件或microsoft公司开发的origin软件，用于拟合自相关器处理过的离散数字。
本发明的基本原理为光传播时其交变的电磁场引起介质分子中电子作加速运动，振动着的电偶极子是次波源向各个方向辐射电磁波，此即光散射的起因。当质点或分子的极化率与周围介质的极化率不同时，便可观测到散射光。散射光的频率应与入射光的频率相同。实际上，质点不停地作布朗运动。自多普勒效应知道，对处于静止参考系中的观察者来说，质点辐射的次波频率与其运动的速度有关。质点运动有快有慢，故频移有个分布范围。结果是散射光场以入射光频率为中心而展开，故属于准弹性光散射。又叫动态光散射。动态光散射的主要应用是能快速准确地测定溶液中大分子或胶体质点的平动扩散系数，从而得知其质点大小或流体力学半径。
本发明与现有技术相比具有如下优点及效果(1)本用低强度激光动态光散射测量纳米颗粒粒径的方法测量纳米颗粒粒径下限低，测量范围宽，能测量几个纳米到微米级的颗粒粒径；(2)本用低强度激光动态光散射测量纳米颗粒粒径的方法用低功率激光器，对被测量样品不干扰，无损伤，保持样品的天然性；
(3)本用低强度激光动态光散射测量纳米颗粒粒径的方法所需样品量少，只要一毫升；(4)本用低强度激光动态光散射测量纳米颗粒粒径的方法采用双层折射率样品匹配池减少了杂散光，增强了散射光的相干性，提高了信噪比；(5)本用低强度激光动态光散射测量纳米颗粒粒径的方法采用梯度折射率光纤收集、传输散射光信号，提高了相干光的收集效率，增强了信噪比；(6)本用低强度激光动态光散测量纳米颗粒粒径的方法的装置体积狭小，结构简单紧凑，生产装配容易，操作使用方便，整体造价较低，有较高的性价比。
图1是本发明用动态光散射测量纳米颗粒粒径的方法的装置结构示意图；图2(a)是标称为100nm的聚苯乙烯球乳液测量5分钟的光强自相关曲线图2(b)是标称为100nm的聚苯乙烯球乳液测量5分钟的光强自相关对数3(a)是标称为1009nm的聚苯乙烯球乳液测量5分钟的光强自相关曲线图3(b)是标称为1009nm的聚苯乙烯球乳液测量5分钟的光强自相关对数图
具体实施例方式
下面结合附图对本发明作进一步的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1图1示出了本发明用低强度激光动态光散射测量纳米颗粒粒径的方法的装置示意图。本装置主要由激光器1、起偏器2、、聚焦透镜3、双层折射率样品匹配池4、单模光纤5、光子计数模块6、自相关器7、计算机8、全反射棱镜9组成。其中激光器1提供相干光；起偏器2将出射激光变为线偏振光；聚焦透镜3将偏振光聚焦到双层折射率样品匹配池4；双层折射率样品匹配池4和光子计数模块5通过单模梯度折射率光纤5连接；光子计数模块6、自相关器7、计算机8依次信号连接。在起偏器2和聚焦透镜3之间加上全反射棱镜9改变光传播方向。
选用各组件组成本装置，其中激光器1选用波长为632.8nm的氦氖激光；聚焦透镜4选用焦距范围350mm～500mm，本装置选用350mm；双层折射率样品匹配池5为自制，中间放置四面透明的石英比色皿；单模光纤6选用传输波长为632nm梯度折射率单模光纤；光子计数模块7选用美国correlator公司生产的PMT-120-OP型单光子探测模块；自相关器8选用美国correlator公司生产的Flex99s160B型数字自相关器；计算机选用P3微机，内装有origin6.0图象处理软件。
将上述装置应用于标称粒子的测量1、将样品匹配池中注入50ml三蒸水；
2、在一个10mm×10mm×40mm的石英比色皿中加入三蒸水1ml用来稀释2微升德国SIGMA公司生产的标称100nm聚苯乙烯球乳液(10％)；3、打开电源，打开激光器，静待1分钟让激光器稳定；4、打开单光子计数模块，打开自相关应用软件测量5分钟；5、用计算机中的图象处理软件处理测量数据，还原出粒子粒径大小。
图2(a)是测量标称100nm的聚苯乙烯球乳液光强自相关曲线，测量结果为95nm；图3(a)是测量标称1009nm的聚苯乙烯球乳液光强自相苯曲线，测量结果为1011nm。两个测量结果说明测量准确。
权利要求
1.一种低强度激光动态光散射测量纳米颗粒粒径的方法，其特征在于包括如下步骤(1)连续激光入射到盛有液体样品的样品池中产生散射光信号；(2)接收和测量散射光信号；(3)用自相关器处理散射光信号。
2.据权利要求1所述的低强度激光动态光散射测量纳米颗粒粒径的方法，其特征在于在第(1)步中，所述连续激光波长为532nm～780nm。
3.根据权利要求1或2所述的低强度激光动态光散射测量纳米颗粒粒径的方法，其特征在于所述的连续激光功率为0.5mw～50mw。
4.根据权利要求1或2或3所述的低强度激光动态光散射测量纳米颗粒粒径的方法，其特征在于在第(1)步中，所述的样品池为双层折射率样品匹配池。
5.实现权利要求1所述的低强度激光动态光散射测量纳米颗粒粒径的方法的装置，其特征在于由激光器、起偏器、聚焦透镜、双层折射率样品匹配池、光纤、光子计数模块、自相关器和计算机构成，其中激光器提供相干光，起偏器将出射激光变为线偏振光，聚焦透镜将偏振光聚焦到样品池，样品池和光子计数模块通过单模梯度折射率光纤连接，光子计数模块、自相关器、计算机依次信号连接。
6.根据权利要求5所述的低强度激光动态光散射测量纳米颗粒粒径的方法的装置，其特征在于在起偏器和聚焦透镜之间安装全反射棱镜改变光传播方向。
7.根据权利要求5或6所述的低强度激光动态光散射测量纳米颗粒粒径的方法，其特征在于所述光纤是单模光纤。
8.根据权利要求7所述的低强度激光动态光散射测量纳米颗粒粒径的方法，其特征在于所述单模光纤为梯度折射率光纤。
9.根据权利要求5或6或7所述的低强度激光动态光散射测量纳米颗粒粒径的方法的装置，其特征在于所述激光器为低功率激光器。
全文摘要
本发明提供一种小型实用、低强度激光的动态光散射测量纳米颗粒粒径的方法和装置，包括用适当波长的单色激光辐照液体样品产生散射光信号；梯度折射率单模光纤收集、传输散射光信号；单光子计数模块记录散射光子并转换为电脉冲信号输出；自相关器处理单光子计数模块输出信号；一种实现上述方法的装置，包括光源、起偏器、聚焦透镜、双层折射率样品匹配池、光纤、单光子计数模块、自相关器和计算机；本发明具有低强度激光测量，对样品无干扰、无损伤，能快速、准确测量纳米颗粒粒径，以及装置结构简单紧凑，小型实用，适合于现场监测的优点。
文档编号G01N15/02GK1403797SQ0213492
公开日2003年3月19日 申请日期2002年10月10日 优先权日2002年10月10日
发明者邢达, 李绍新 申请人:华南师范大学