一种包覆均匀铜包铁复合粉的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种包覆均匀铜包铁复合粉的制备方法，属于铜包铁复合粉制备技术领域。本发明取铁粉加入敏化液敏化后，再加入活化液中进行活化得活化铁粉，再取乙二胺四乙酸二钠、硫酸铜溶液、联氨溶液等物质混合制备得硫酸铜镀膜液，采用还原法以联氨为还原剂将硫酸铜还原成铜粉均匀包覆于活化后的铁粉上，制得包覆均匀铜包铁复合粉的方法。本发明的有益效果是：本发明制备步骤简单，混合时无偏析现象出现，铜包覆铁粉均匀，包覆率达到99.2%以上；所得铜包铁复合粉抗氧化能力强、压制性好，色泽光亮。
【专利说明】
一种包覆均匀铜包铁复合粉的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种包覆均匀铜包铁复合粉的制备方法，属于铜包铁复合粉制备技术领域。
【背景技术】
[0002]包覆粉末是一种新型的涂层材料和粉末冶金材料，它以其独特的性能及众多的品种广泛地用于国防工业、机械制造业、化学工业等领域。包覆粉末在微观上具有多相性，包覆完整性，可按不同需要突出各组分的特点;在宏观上具有均一性，可使产品金相结构非常均匀，大大减少或消除了混合不均匀所造成的产品成分不一，性能不稳定的弊病。铜包铁复合粉是近年来开发生产的含油轴承的理想材料，它是以铁粉为基础，在其颗粒表面包覆一层铜膜，形成一种外观颜色与铜粉一样的铜铁基复合粉。用铜包铁复合粉生产的含油轴承与用青铜粉制作的含油轴承相比，不仅符合环保要求，而且价格低得多，得到广大用户的广泛应用和推广。广泛用于制造粉末冶金含油轴承、摩擦材料以及金刚石工具中的粘结相材料。现有的铜铁混合粉的生产方法采用的是混合扩散法，它是把铜粉和还原铁粉按一定的比例混合，然后加热到一定的温度，使铜粉熔化并包覆在铁粉颗粒表面。由于铜粉和铁粉间的松密度不一样，混合时易出现偏析，偏析就造成有地地方铜多一些，有的地方铜少一些，甚至无铜，铜多的地方，铜包覆铁粉颗粒时，铜膜过厚;铜少的地方，铜包覆铁粉颗粒时，包覆不完全，甚至完全未包覆。总之，是铜包覆铁粉不均匀。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题:针对铜包铁复合粉制备时，由于铜粉和铁粉间的松密度不一样，混合时易出现偏析，导致铜包覆铁粉不均匀的弊端，提供了一种包覆均匀铜包铁复合粉的制备方法，本发明取铁粉加入敏化液敏化后，再加入活化液中进行活化得活化铁粉，再取乙二胺四乙酸二钠、硫酸铜溶液、联氨溶液等物质混合制备得硫酸铜镀膜液，采用还原法以联氨为还原剂将硫酸铜还原成铜粉均匀包覆于活化后的铁粉上，制得包覆均匀铜包铁复合粉的方法。本发明制备步骤简单，混合时无偏析现象出现，铜包覆铁粉均匀，包覆率达到99.2%以上。
[0004]为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是:
(1)称取5?1g铁粉，按固液比1:5加入敏化液中浸泡处理15?20min后，抽滤得滤渣，将滤渣按固液比1:8加入活化液中，搅拌混合15?20min后，抽滤得活化后的铁粉，备用;所述的敏化液是由5?1g氯化亚锡溶于800?100mL质量分数5?10%盐酸溶液中，混合而得；所述的活化液是由6?8g氯化镍、6?8g次亚磷酸钠、130?1501111^无水乙醇和210?2301111^去离子水，搅拌混合10?15min配置而成；
(2)在500mL的烧杯中分别加入20?25g乙二胺四乙酸二钠、I?3g十六烷基三甲基溴化铵、0.1?0.3g酒石酸和200?250mL蒸馏水，搅拌混合均匀后加入100?120mL质量分数25%硫酸铜溶液，搅拌15?20min，再用质量分数28%氨水调节pH为7.5?8.5; (3)量取15?20mL联氨加入到120?150mL的蒸馏水中，在600?800r/min转速条件下搅拌15?20min，得联氨稀释液，按体积比1:2，将联氨稀释液滴加在上述烧杯中，滴加后用质量分数35%氢氧化钠溶液调节烧杯中混合液pH值为9.0?10.0，量取250?300mL调节后的混合液放入500mL的容量瓶中，并用蒸馏水定容，摇晃均匀，得镀膜液；
(4)量取150?200mL上述镀膜液于三口烧瓶中，放入水浴锅中，升高水浴温度为50?60°C，按液固比50:1向烧瓶中加入步骤(I)备用活化后的铁粉，并升温至80?85°C，搅拌混合40?50min，搅拌后将三口烧瓶放入_5°C的冰箱中冷却2?4min后取出，将烧瓶中的产物抽滤，将滤渣用去离子水冲洗3?5次，再用丙酮冲洗I?2次，洗涤后放入真空干燥箱中，在90?100°C下干燥6?8h，即可得到包覆均匀铜包铁复合粉。
[0005]本发明的应用方法:将本发明制备的包覆均匀铜包铁复合粉放入封闭钢模中，在100?150°C下预热50?60min，随后控制温压压力为600?800MPa，温压成型，制得生坯，对其施釉后，将其放入窑中，在500?600°C下煅烧3?5h，再放入粉末冶金烧结炉中，在500?700°C下保温4?6h，冷却制得含油轴承试件。试件能吸振，可在较长工作时间内不用加润滑油，强度高;该复合粉铜包覆铁粉均匀，铜膜无鼓泡和脱落的现象发生，抗氧化能力强，放置8?10个月，无氧化变色现象，值得推广与使用。
[0006]本发明与其他方法相比，有益技术效果是:
(1)本发明制备步骤简单，混合时无偏析现象出现，铜包覆铁粉均勾，包覆率达到99.2%以上；
(2)所得铜包铁复合粉抗氧化能力强、压制性好，色泽光亮。
【具体实施方式】
[0007]首先称取5?1g铁粉，按固液比1:5加入敏化液中浸泡处理15?20min后，抽滤得滤渣，将滤渣按固液比1:8加入活化液中，搅拌混合15?20min后，抽滤得活化后的铁粉，备用;所述的敏化液是由5?1g氯化亚锡溶于800?100mL质量分数5?10%盐酸溶液中，混合而得；所述的活化液是由6?8g氯化镍、6?8g次亚磷酸钠、130?150mL无水乙醇和210?230mL去离子水，搅拌混合10?15min配置而成；然后在500mL的烧杯中分别加入20?25g乙二胺四乙酸二钠、I?3g十六烷基三甲基溴化铵、0.1?0.3g酒石酸和200?250mL蒸馏水，搅拌混合均匀后加入100?120mL质量分数25%硫酸铜溶液，搅拌15?20min，再用质量分数28%氨水调节pH为7.5?8.5;量取15?20mL联氨加入到120?150mL的蒸馏水中，在600?800r/min转速条件下搅拌15?20min，得联氨稀释液，按体积比1:2，将联氨稀释液滴加在上述烧杯中，滴加后用质量分数35%氢氧化钠溶液调节烧杯中混合液pH值为9.0?10.0，量取250?300mL调节后的混合液放入500mL的容量瓶中，并用蒸馏水定容，摇晃均匀，得镀膜液;最后量取150?200mL上述镀膜液于三口烧瓶中，放入水浴锅中，升高水浴温度为50?60°C，按液固比50:1向烧瓶中加入备用活化后的铁粉，并升温至80?85°C，搅拌混合40?50min，搅拌后将三口烧瓶放入_5°C的冰箱中冷却2?4min后取出，将烧瓶中的产物抽滤，将滤渣用去离子水冲洗3?5次，再用丙酮冲洗I?2次，洗涤后放入真空干燥箱中，在90?100°C下干燥6?Sh，即可得到包覆均匀铜包铁复合粉。
[0008]实例I
首先称取5g铁粉，按固液比1:5加入敏化液中浸泡处理15min后，抽滤得滤渣，将滤渣按固液比1:8加入活化液中，搅拌混合15min后，抽滤得活化后的铁粉，备用;所述的敏化液是由5g氯化亚锡溶于SOOmL质量分数5%盐酸溶液中，混合而得;所述的活化液是由6g氯化镍、6g次亚磷酸钠、130mL无水乙醇和2 1mL去离子水，搅拌混合1min配置而成;然后在500mL的烧杯中分别加入20g乙二胺四乙酸二钠、Ig十六烷基三甲基溴化铵、0.1g酒石酸和200mL蒸馏水，搅拌混合均匀后加入10mL质量分数25%硫酸铜溶液，搅拌15min，再用质量分数28%氨水调节pH为7.5 ；量取15mL联氨加入到120mL的蒸馈水中，在600r/min转速条件下搅拌15min，得联氨稀释液，按体积比1:2，将联氨稀释液滴加在上述烧杯中，滴加后用质量分数35%氢氧化钠溶液调节烧杯中混合液pH值为9.0，量取250mL调节后的混合液放入500mL的容量瓶中，并用蒸馏水定容，摇晃均匀，得镀膜液;最后量取150mL上述镀膜液于三口烧瓶中，放入水浴锅中，升高水浴温度为50°C，按液固比50:1向烧瓶中加入备用活化后的铁粉，并升温至80 0C，搅拌混合40min，搅拌后将三口烧瓶放入_5°C的冰箱中冷却2min后取出，将烧瓶中的产物抽滤，将滤渣用去离子水冲洗3次，再用丙酮冲洗I次，洗涤后放入真空干燥箱中，在90°C下干燥6h，即可得到包覆均匀铜包铁复合粉。
[0009]将本发明制备的包覆均匀铜包铁复合粉放入封闭钢模中，在100°C下预热50min，随后控制温压压力为600MPa，温压成型，制得生坯，对其施釉后，将其放入窑中，在500°C下煅烧3h，再放入粉末冶金烧结炉中，在500°C下保温4h，冷却制得含油轴承试件。试件能吸振，可在较长工作时间内不用加润滑油，强度高;该复合粉铜包覆铁粉均匀，铜膜无鼓泡和脱落的现象发生，抗氧化能力强，放置8个月，无氧化变色现象，值得推广与使用。
[0010]实例2
首先称取8g铁粉，按固液比1:5加入敏化液中浸泡处理18min后，抽滤得滤渣，将滤渣按固液比1:8加入活化液中，搅拌混合ISmin后，抽滤得活化后的铁粉，备用;所述的敏化液是由Sg氯化亚锡溶于900mL质量分数8%盐酸溶液中，混合而得;所述的活化液是由7g氯化镍、7g次亚磷酸钠、140mL无水乙醇和220mL去离子水，搅拌混合13min配置而成;然后在500mL的烧杯中分别加入23g乙二胺四乙酸二钠、2g十六烷基三甲基溴化铵、0.2g酒石酸和225mL蒸馏水，搅拌混合均匀后加入I 1mL质量分数25%硫酸铜溶液，搅拌18min，再用质量分数28%氨水调节pH为8.0 ；量取18mL联氨加入到135mL的蒸馈水中，在700r/min转速条件下搅拌ISmin，得联氨稀释液，按体积比1:2，将联氨稀释液滴加在上述烧杯中，滴加后用质量分数35%氢氧化钠溶液调节烧杯中混合液pH值为9.5，量取275mL调节后的混合液放入500mL的容量瓶中，并用蒸馏水定容，摇晃均匀，得镀膜液;最后量取175mL上述镀膜液于三口烧瓶中，放入水浴锅中，升高水浴温度为55°C，按液固比50:1向烧瓶中加入备用活化后的铁粉，并升温至83 0C，搅拌混合45min，搅拌后将三口烧瓶放入_5°C的冰箱中冷却3min后取出，将烧瓶中的产物抽滤，将滤渣用去离子水冲洗4次，再用丙酮冲洗2次，洗涤后放入真空干燥箱中，在95 °C下干燥7h，即可得到包覆均匀铜包铁复合粉。
[0011]将本发明制备的包覆均匀铜包铁复合粉放入封闭钢模中，在125°C下预热55min，随后控制温压压力为700MPa，温压成型，制得生坯，对其施釉后，将其放入窑中，在550°C下煅烧4h，再放入粉末冶金烧结炉中，在600°C下保温5h，冷却制得含油轴承试件。试件能吸振，可在较长工作时间内不用加润滑油，强度高;该复合粉铜包覆铁粉均匀，铜膜无鼓泡和脱落的现象发生，抗氧化能力强，放置9个月，无氧化变色现象，值得推广与使用。
[0012]实例3 首先称取1g铁粉，按固液比1:5加入敏化液中浸泡处理20min后，抽滤得滤渣，将滤渣按固液比1:8加入活化液中，搅拌混合20min后，抽滤得活化后的铁粉，备用;所述的敏化液是由1g氯化亚锡溶于100mL质量分数10%盐酸溶液中，混合而得;所述的活化液是由Sg氯化镍、Sg次亚磷酸钠、150mL无水乙醇和230mL去离子水，搅拌混合15min配置而成；然后在500mL的烧杯中分别加入25g乙二胺四乙酸二钠、3g十六烷基三甲基溴化铵、0.3g酒石酸和250mL蒸馏水，搅拌混合均匀后加入120mL质量分数25%硫酸铜溶液，搅拌20min，再用质量分数28%氨水调节pH为8.5;量取20mL联氨加入到150mL的蒸馏水中，在800r/min转速条件下搅拌20min，得联氨稀释液，按体积比1:2，将联氨稀释液滴加在上述烧杯中，滴加后用质量分数35%氢氧化钠溶液调节烧杯中混合液pH值为10.0，量取300mL调节后的混合液放入500mL的容量瓶中，并用蒸馏水定容，摇晃均匀，得镀膜液;最后量取200mL上述镀膜液于三口烧瓶中，放入水浴锅中，升高水浴温度为60°C，按液固比50:1向烧瓶中加入备用活化后的铁粉，并升温至85°C，搅拌混合50min，搅拌后将三口烧瓶放入-5°C的冰箱中冷却4min后取出，将烧瓶中的产物抽滤，将滤渣用去离子水冲洗5次，再用丙酮冲洗2次，洗涤后放入真空干燥箱中，在100°C下干燥8h，即可得到包覆均匀铜包铁复合粉。
[0013]将本发明制备的包覆均匀铜包铁复合粉放入封闭钢模中，在150°C下预热60min，随后控制温压压力为SOOMPa，温压成型，制得生坯，对其施釉后，将其放入窑中，在600°C下煅烧5h，再放入粉末冶金烧结炉中，在700°C下保温6h，冷却制得含油轴承试件。试件能吸振，可在较长工作时间内不用加润滑油，强度高;该复合粉铜包覆铁粉均匀，铜膜无鼓泡和脱落的现象发生，抗氧化能力强，放置10个月，无氧化变色现象，值得推广与使用。
【主权项】
1.一种包覆均匀铜包铁复合粉的制备方法，其特征在于具体制备步骤为: (I)称取5?1g铁粉，按固液比1: 5加入敏化液中浸泡处理15?20min后，抽滤得滤渣，将滤渣按固液比1:8加入活化液中，搅拌混合15?20min后，抽滤得活化后的铁粉，备用;所述的敏化液是由5?1g氯化亚锡溶于800?100mL质量分数5?10%盐酸溶液中，混合而得；所述的活化液是由6?8g氯化镍、6?8g次亚磷酸钠、130?1501111^无水乙醇和210?2301111^去离子水，搅拌混合10?15min配置而成； (2 )在500mL的烧杯中分别加入20?25g乙二胺四乙酸二钠、I?3g十六烷基三甲基溴化铵、0.1?0.3g酒石酸和200?250mL蒸馏水，搅拌混合均匀后加入100?120mL质量分数25%硫酸铜溶液，搅拌15?20min，再用质量分数28%氨水调节pH为7.5?8.5; (3)量取15?20mL联氨加入到120?150mL的蒸馏水中，在600?800r/min转速条件下搅拌15?20min，得联氨稀释液，按体积比1:2，将联氨稀释液滴加在上述烧杯中，滴加后用质量分数35%氢氧化钠溶液调节烧杯中混合液pH值为9.0?10.0，量取250?300mL调节后的混合液放入500mL的容量瓶中，并用蒸馏水定容，摇晃均匀，得镀膜液； (4)量取150?200mL上述镀膜液于三口烧瓶中，放入水浴锅中，升高水浴温度为50?60°C，按液固比50:1向烧瓶中加入步骤(I)备用活化后的铁粉，并升温至80?85°C，搅拌混合40?50min，搅拌后将三口烧瓶放入_5°C的冰箱中冷却2?4min后取出，将烧瓶中的产物抽滤，将滤渣用去离子水冲洗3?5次，再用丙酮冲洗I?2次，洗涤后放入真空干燥箱中，在90?100°C下干燥6?8h，即可得到包覆均匀铜包铁复合粉。
【文档编号】B22F1/02GK106077623SQ201610568565
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年7月19日
【发明人】仇颖莹, 盛海丰, 王统军
【申请人】仇颖莹