一种叠氮聚醚推进剂纯凝胶的制备方法与流程

本发明涉及一种含能高分子材料的分离方法，具体地说是一种提纯叠氮聚醚推进剂凝胶的方法。

背景技术：

所谓推进剂凝胶，一般认为是构成推进剂弹性体网络的部分。网络结构是固体推进剂的支架，影响推进剂力学性能的主要因素。对于丁羟推进剂，国内外曾做过这方面的研究，但是对于存在大剂量硝酸酯和氧化剂固体颗粒的叠氮聚醚推进剂来说，由于大剂量硝酸酯和氧化剂固体颗粒的存在，分离制备纯的凝胶是一个技术瓶颈。

叠氮聚醚推进剂就是由大剂量的硝酸酯（硝化甘油、丁三醇二硝酸酯或一缩三乙二醇二硝酸酯等）增塑剂增塑的叠氮聚醚（GAP、BAMO、AMMO等）粘合剂，与多官能度的异氰酸酯(N-100)、甲苯二异氰酸酯等固化剂通过末端交联形成的网络体系作为支架，并填充了大量的高氯酸铵、奥克托今、六硝基六氮杂异伍兹烷和金属粉等固体填料的高分子复合橡胶体系。叠氮聚醚推进剂凝胶是固化反应中形成交联网络的部分，是叠氮聚醚粘合剂与固化剂反应而成的交联聚合物。提纯推进剂中的凝胶，研究推进剂网络结构的组成和性能，可为推进剂的老化性能和力学性能研究提供技术支持，也可为其它推进剂的性能研究提供参考技术。

有文献表明：采用苯或甲苯浸泡洗涤丁羟推进剂，能够提取包括丁羟推进剂凝胶的不溶物，然后再采取酸液浸泡洗涤不溶物去除铝粉；而对于含有大剂量硝酸酯增塑以及大量氧化剂的叠氮聚醚推进剂来说，由于大量的危险性的组分存在，对其分离是相当困难的，存在较大的安全隐患，目前尚未见叠氮聚醚推进剂凝胶的相关报道。

技术实现要素：

本发明的目的是要提供一种制备叠氮聚醚推进剂纯凝胶的方法，它能够有效地降低样品处理风险，简化制备程序，节约成本，且低毒、环保。

本发明的技术方案是：制备叠氮聚醚推进剂凝胶，分以下步骤：

步骤一，制备检测样品并放入溶剂中浸泡除去硝酸酯和氧化剂：称取叠氮聚醚推进剂，切成薄片的检测样品，将检测样品置于滤纸筒中并放入容器中用溶剂浸泡过夜；

步骤二，采用索氏提取器提取凝胶不溶物：用溶剂将步骤一中的不溶物少量多次洗涤至无色；加入溶剂于索氏提取器中在６０℃～８５℃下加热回流提取，至滤纸筒中的溶液无色后，收集不溶物；

步骤三，制备纯凝胶：将不溶物放入稀盐酸溶液中，浸泡至不溶物薄片为白色并完全无灰色时，取出不溶物；真空干燥后即得纯凝胶。

本发明步骤一中称取的叠氮聚醚推进剂0.５～５０克。

本发明步骤一中称取的叠氮聚醚推进剂切成的薄片为5mm(±2mm)×5mm(±2mm)×2mm(±1.5mm)的薄片。

本发明步骤一中所述溶剂为甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、二甲亚砜、氯仿中的一种或两种组合。

本发明步骤一中所述溶剂的使用量为150mL±100 mL。

本发明步骤二中所述溶剂为甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、氯仿中的一种。

本发明步骤二中所述溶剂的使用量为150mL±100 mL。

本发明步骤三中所述稀盐酸溶液的浓度为2mol/mL～10mol/mL。

本发明提供的叠氮聚醚推进剂高纯度凝胶制备方法，其有益效果是：在本发明的样品制备过程中采用了能够仅溶解大剂量具有危险性的硝酸酯、氧化剂以及其它未形成大分子网络组分的溶剂，然后采用一定浓度的酸液将不溶物中的金属填料溶解，保留了凝胶。

附图说明

图1为实施例1推进剂老化前后纯凝胶的红外光谱图。

图2为实施例1推进剂老化前纯凝胶的扫描电镜形貌图。

图3为实施例1推进剂老化后纯凝胶的扫描电镜形貌图。

图4为实施例2老化前后推进剂纯凝胶的红外光谱图。

图5为实施例2老化前推进剂纯凝胶的扫描电镜形貌图。

图6为实施例2老化后推进剂纯凝胶的扫描电镜形貌图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员的公知技术。

实施例1：叠氮聚醚推进剂凝胶的提纯制备

步骤一，制备检测样品并放入溶剂中浸泡除去大部分小分子。将1克叠氮聚醚推进剂切成5mm×5mm×2mm的薄片，置于滤纸筒中并放入广口瓶中用150mL乙腈浸泡过夜。

步骤二，采用索氏提取器提取凝胶不溶物。将步骤一中的不溶物少量多次洗涤至无色，加入200mL丙酮于索氏提取器中６０℃～８５℃下加热回流提取，至滤纸筒中的溶液无色后，收集不溶物。

步骤三，制备纯凝胶。将不溶物放入稀盐酸溶液中，盐酸的浓度为6mol/mL，浸泡至不溶物薄片为白色并完全无灰色时，取出不溶物。真空干燥后即得纯凝胶。

纯凝胶的红外光谱图见图1，为推进剂老化前（t0）后(t7)凝胶红外光谱图。图中可见凝胶的化学组成为叠氮聚醚聚氨酯聚合物，未见其它杂质。图2、图3为凝胶的扫描电镜形貌，图中未见固体颗粒。

实施例2：叠氮聚醚推进剂凝胶的提纯制备

步骤一，制备检测样品并放入溶剂中浸泡除去大部分小分子。将2克推进剂切成６mm×６mm×１mm薄片，置于滤纸筒中并放入广口瓶中用150mL丙酮混合溶剂浸泡过夜。

步骤二，采用索氏提取器提取凝胶不溶物。将步骤一中的不溶物少量多次洗涤至无色，加入200mL氯仿和乙腈混合溶剂于索氏提取器中在８５℃下加热回流提取，至滤纸筒中的溶液无色后，收集不溶物。

步骤三，制备纯凝胶。将不溶物放入稀盐酸溶液中，盐酸的浓度为10mol/mL，浸泡至不溶物薄片为白色并完全无灰色时，取出不溶物，真空干燥后即得纯凝胶。

纯凝胶的红外光谱图见图4，由图4可知：凝胶为叠氮聚醚聚氨酯聚合物，未见其它杂质。图5、图6为凝胶的扫描电镜形貌，图中未见固体颗粒。