一种叠氮聚醚推进剂高纯度溶胶的制备方法与流程

本发明涉及一种含能高分子材料的分离方法，具体地说是一种提纯叠氮聚醚推进剂溶胶的方法。

背景技术：

推进剂溶胶是粘合剂体系与固化剂体系固化反应后未形成网络结构的聚合物。溶胶组成的变化，更能从本质上反应固体推进剂的失效机理。

为满足高能量、低特征信号等武器装备要求，叠氮聚醚推进剂配方很大程度上不同于以往推进剂，它是由大剂量的硝酸酯（硝化甘油、一缩三乙二醇、丁三醇二硝酸酯等）组成的增塑体系，以叠氮聚醚（GAP、BAMO、AMMO等）为粘合剂，与多官能度的异氰酸酯(N-100)、甲苯二异氰酸酯等异氰酸酯作为固化剂通过末端交联形成的网络体系作为支架，并填充了大量的高氯酸铵、奥克托今、六硝基六氮杂异伍兹烷、金属粉等固体填料的高分子复合橡胶体系。研究叠氮聚醚推进剂的溶胶可以为推进剂配方和性能研究提供技术支持。

文献中虽然有端羟基聚丁二烯推进剂、端羧基聚丁二烯推进剂以及以聚乙二醇为粘合剂的硝酸酯增塑聚醚（NEPE）推进剂溶胶制备的相关报道，但未见叠氮聚醚推进剂溶胶的制备与表征报道。叠氮聚醚推进剂与上述推进剂最大不同之处在于粘合剂体系和氧化剂体系，对于存在大量硝酸酯、含能粘合剂叠氮聚醚、氧化剂和高能炸药等诸多高危险性组分的叠氮聚醚推进剂来说，上述文献报道的方法均不适用于叠氮聚醚推进剂溶胶的制备。

技术实现要素：

本发明的目的就是要提供一种叠氮聚醚推进剂高纯度溶胶的制备方法，它能够有效地降低样品处理风险，简化制备程序，节约成本，且低毒、环保。

本发明的技术方案是：叠氮聚醚推进剂高纯度溶胶制备方法，分以下步骤：

步骤一，制备检测样品：将叠氮聚醚推进剂切成细粒，对所切细粒称重，并置于滤纸筒中，加入溶剂，采用索氏提取器在６０℃～８５℃下加热回流，提取至溶液无色，弃去溶液；

步骤二，加入溶剂，采用索氏提取器提取方式，在６０℃～８５℃下加热回流提取1～２天，收集溶液，除去大部分溶剂，将所得胶状物真空干燥，即得纯溶胶。

本发明步骤一所述称取叠氮聚醚推进剂细粒重５０～１５０克。

本发明步骤一中加入溶剂50mL～250mL。

本发明步骤二中加入溶剂50mL～250mL。

本发明步骤一所述溶剂为甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、氯仿中的一种或组合。

本发明步骤二所述溶剂为甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、氯仿中的一种或组合。

本发明首次通过选取合适的溶剂，采用合适的提取方式，制得叠氮聚醚推进剂纯溶胶。

本发明的有益效果是：在本发明的样品制备过程中采用了仅溶解大剂量硝酸酯和部分氧化剂的溶剂，且采用了仅溶解大分子溶胶的溶剂以及提取溶胶方法。解决了溶胶提取过程中大剂量的硝酸酯、氧化剂和高能炸药等高危险性物质以及小分子物质的去除，制得纯溶胶。本发明为推进剂领域的样品提纯和去除杂质提供了新的思路，有利于推进剂配方研究。

附图说明

图1为实施例1所制得纯溶胶的红外光谱图。

图2为实施例1所制得纯溶胶的氢谱核磁共振光谱图。

图3为实施例1所制得纯溶胶的碳谱核磁共振光谱图。

图4为实施例2所制得纯溶胶的红外光谱图。

图5为实施例2所制得纯溶胶的氢谱核磁共振光谱图。

图6为实施例2所制得纯溶胶的碳谱核磁共振光谱图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员的公知技术。

实施例1：叠氮聚醚推进剂溶胶的提纯制备

步骤一，制备检测样品：将推进剂切成细粒，对所切细粒称重１００克，溶剂为乙醇，加入乙醇2０0mL，提取方式采用索氏提取器在８５℃下加热回流，提取至溶液无色。弃去溶液。

步骤二，更换另一种溶剂，溶剂选取氯仿，加入氯仿２００mL，采用索氏提取器提取方式。在８５℃下加热回流提取1天，收集溶液，除去大部分溶剂，将所得胶状物真空干燥，即得纯溶胶。

图1为实施例1纯溶胶的红外光谱图，图2、图3为实施例1纯溶胶的氢谱和碳谱核磁共振光谱图。由图1和图2、图3可知溶胶为纯的叠氮聚醚聚氨酯。

实施例2：叠氮聚醚推进剂溶胶的提纯制备

步骤一，制备检测样品：将推进剂切成细粒，对所切细粒称重５０克，溶剂为甲醇和乙醇混合溶剂，加入溶剂１００mL，提取方式采用索氏提取器在85℃下加热回流，提取至溶液无色。弃去溶液。

步骤二，更换另一种溶剂，溶剂选取乙腈和氯仿混合溶剂，加入溶剂１００mL，采用索氏提取器提取方式。在8５℃下加热回流提取２天，收集溶液，除去大部分溶剂，将所得胶状物真空干燥，即得纯溶胶。

图4为实施例2纯溶胶的红外光谱图，图5、图6为实施例2纯溶胶的氢谱和碳谱核磁共振光谱图。由图4和图5、图6可知溶胶为纯净的叠氮聚醚聚氨酯。