低摩擦系数的富勒烯改性柴油发动机润滑油及其制备方法与流程

本发明涉及一种富勒烯润滑油，属于复合材料技术领域，尤其涉及一种低摩擦系数的富勒烯改性柴油发动机润滑油及其制备方法，具体适用于降低摩擦系数与磨损，降低制备难度。

背景技术：

富勒烯材料是一种零维碳纳米材料，具有独特的球形结构，在生物医药，纳米复合，润滑领域有重要的应用前景。

公开号为CN101475866A，公开日为2009年7月8日的发明专利申请公开了一种含有高分散富勒烯(C₆₀)的润滑油的制备方法，其具体步骤是：首先将长链脂肪酸酰卤化，利用酰卤基团的活性与金属叠氮化合物反应，获得端基叠氮化的长链脂肪酸衍生物，然后利用叠氮基团与C₆₀反应，将端基叠氮化长链脂肪酸衍生物以共价键的形式连接到C₆₀表面，制备得到长链脂肪酸修饰的C₆₀，最后将长链脂肪酸修饰的C₆₀按一定配比分别加入到润滑油中，超声分散。虽然该设计能利用长链脂肪酸与润滑油分子相似相溶的性质使C₆₀良好分散，充分发挥C₆₀的自润滑作用，提升润滑性，但其仍旧具有以下缺陷：

该设计在将富勒烯加入润滑油前，需要对富勒烯进行很复杂的前期处理，不仅过程复杂，增加了操作难度，而且该前期处理属于化学反应，对其结构产生破坏，对富勒烯的性能产生影响，导致其润滑性能下降，从而降低其润滑效果。

技术实现要素：

本发明的目的是克服现有技术中存在的制备过程复杂、润滑效果较弱的缺陷与问题，提供一种制备过程简单、润滑效果较强的低摩擦系数的富勒烯改性柴油发动机润滑油及其制备方法。

为实现以上目的，本发明的技术解决方案是：一种低摩擦系数的富勒烯改性柴油发动机润滑油，包括相互混合的基础油、富勒烯，所述基础油指柴油润滑油；

所述富勒烯指C60、C70或C60、C70任意配比的混杂物；

所述富勒烯改性柴油发动机润滑油中，富勒烯均匀分散，且其含量为0.01－1 mg/ml。

所述富勒烯改性柴油发动机润滑油中，富勒烯的含量为0.5mg/ml。

所述基础油指CD、CE、CF－4或CH－4。

所述富勒烯改性柴油发动机润滑油的摩擦系数较基础油的摩擦系数下降20－30%，磨损降低10－20%。

所述富勒烯改性柴油发动机润滑油静置30天未分层。

所述富勒烯改性柴油发动机润滑油的颜色为咖啡色，所述基础油的颜色为棕色。

一种上述低摩擦系数的富勒烯改性柴油发动机润滑油的制备方法，所述制备方法依次包括以下步骤：

第一步：先将富勒烯添加入基础油中，再对其进行球磨分散，直至富勒烯在基础油中均匀分散以得到高浓度中间油，该高浓度中间油中富勒烯的含量为1－10mg/ml；

第二步：对上述高浓度中间油进行稀释分散以得到稀释油，稀释分散的方法采用超声波处理，当稀释油的颜色呈现均匀时，停止超声波处理，以得到所述的富勒烯改性柴油发动机润滑油，该富勒烯改性柴油发动机润滑油中富勒烯的含量为0.01－1 mg/ml。

所述第一步中，所述球磨分散是指：采用不同直径的磨球进行混合球磨；所述磨球的种类为氧化锆球、氧化铝球或玛瑙球，所述磨球的直径为100um－5mm；所述球磨分散的转速为50－5000r/min；所述球磨的时间为10min－10h。

所述第一步中，所述高浓度中间油呈现均匀的咖啡色，且静止24小时无沉淀产生，同时，所述基础油的颜色为棕色。

所述第二步中，所述超声波处理是指：用投入式超声发生器进行稀释分散，其频率为50Hz，处理时间为10min－10h。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

1、本发明一种低摩擦系数的富勒烯改性柴油发动机润滑油及其制备方法中，最终产物富勒烯改性柴油发动机润滑油由基础油、富勒烯制成，富勒烯为C60、C70或C60、C70任意配比的混杂物，富勒烯在最终产物中均匀分散，含量为0.01－1 mg/ml，与基础油相比，不仅增强了润滑性，其摩擦系数较基础油的摩擦系数下降20－30%，磨损降低10－20%，而且分散稳定性较好，静置30天未分层。因此，本发明不仅润滑效果较强，而且分散稳定性较好。

2、本发明一种低摩擦系数的富勒烯改性柴油发动机润滑油及其制备方法中，制备时，先将富勒烯添加入基础油中，再对其进行球磨分散，然后超声处理以稀释分散，从而得到最终产物，整个制备过程，不仅流程清晰，操作难度较低，而且都属于物理反应，不会对富勒烯原本的结构与性能产生破坏，利于发挥其润滑功能。因此，本发明不仅制备过程简单，而且不会破坏富勒烯结构。

3、本发明一种低摩擦系数的富勒烯改性柴油发动机润滑油及其制备方法中，在进行球磨分散时，采用不同直径的磨球进行混合球磨，可以增强分散效果，同时，在选定直径的前提下，再选定合适的球磨转动速度、球磨时间，以使磨球尺寸、球磨转动速度、球磨时间三者相互协调，形成一个整体，从而大大的提高对富勒烯的分散效果。因此，本发明采用的球磨工艺利于提高富勒烯的分散效果。

附图说明

图1是本发明采用的球形富勒烯颗粒的SEM照片。

图2是本发明采用的基础油的四球机测试磨斑光学照片。

图3是本发明采用的基础油的摩擦系数曲线。

图4是本发明的最终产物富勒烯改性柴油发动机润滑油的四球机测试磨斑光学照片。

图5是本发明的最终产物富勒烯改性柴油发动机润滑油的摩擦系数曲线。

具体实施方式

以下结合附图说明和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

参见图1至图5，一种低摩擦系数的富勒烯改性柴油发动机润滑油，包括相互混合的基础油、富勒烯，所述基础油指柴油润滑油；

所述富勒烯指C60、C70或C60、C70任意配比的混杂物；

所述富勒烯改性柴油发动机润滑油中，富勒烯均匀分散，且其含量为0.01－1 mg/ml。

所述富勒烯改性柴油发动机润滑油中，富勒烯的含量为0.5mg/ml。

所述基础油指CD、CE、CF－4或CH－4。

所述富勒烯改性柴油发动机润滑油的摩擦系数较基础油的摩擦系数下降20－30%，磨损降低10－20%。

所述富勒烯改性柴油发动机润滑油静置30天未分层。

所述富勒烯改性柴油发动机润滑油的颜色为咖啡色，所述基础油的颜色为棕色。

一种上述低摩擦系数的富勒烯改性柴油发动机润滑油的制备方法，所述制备方法依次包括以下步骤：

第一步：先将富勒烯添加入基础油中，再对其进行球磨分散，直至富勒烯在基础油中均匀分散以得到高浓度中间油，该高浓度中间油中富勒烯的含量为1－10mg/ml；

第二步：对上述高浓度中间油进行稀释分散以得到稀释油，稀释分散的方法采用超声波处理，当稀释油的颜色呈现均匀时，停止超声波处理，以得到所述的富勒烯改性柴油发动机润滑油，该富勒烯改性柴油发动机润滑油中富勒烯的含量为0.01－1 mg/ml。

所述第一步中，所述球磨分散是指：采用不同直径的磨球进行混合球磨；所述磨球的种类为氧化锆球、氧化铝球或玛瑙球，所述磨球的直径为100um－5mm；所述球磨分散的转速为50－5000r/min；所述球磨的时间为10min－10h。

所述第一步中，所述高浓度中间油呈现均匀的咖啡色，且静止24小时无沉淀产生，同时，所述基础油的颜色为棕色。

所述第二步中，所述超声波处理是指：用投入式超声发生器进行稀释分散，其频率为50Hz，处理时间为10min－10h。

本发明的原理说明如下：

本发明所制得的低摩擦系数的富勒烯改性柴油发动机润滑油，摩擦系数很低，能满足发动机使用要求，其颜色与基础油的颜色接近，同时，富勒烯在润滑油中分散性良好，静止30天也不见明显的分层，此外，本发明不需要先对富勒烯进行表面处理，过程简单。对本发明低摩擦系数的富勒烯改性柴油发动机润滑油进行测试显示：

首先，润滑效果强——其摩擦系数降低20－30 %，磨损减小10－20%。

其次，分散稳定性好——搁置30 天未见明显分层。

再次，节能效果强——汽油燃烧的30 %的能量消耗来自于发动机运动摩擦，降低润滑油摩擦系数，即可带来节能效果，同时，减少对发动机零部件磨损，延长发动机运动部件寿命，具有重要的科学和工程技术意义。

一、富勒烯：

两接触的材料表面之间有球形的颗粒时，两个表面相对摩擦会因为含有球形颗粒导致两面摩擦系数降低。本发明中采用的富勒烯就可以看作为该种球形颗粒，这种球形颗粒在两个相互摩擦的界面之间时，会发生滚动，从而降低两面摩擦系数。

二、球磨分散：

球磨主要的作用是将富勒烯团聚颗粒分散，形成单个富勒烯小球颗粒。若是通过球磨直接达到所需的最终产物，时间和成本都太高，应用可能性很小。而超声处理不能直接将富勒烯团聚颗粒分散，因而，必须先用球磨将团簇的富勒烯颗粒分散之后，才能使用超声处理做进一步的稀释与分散。

本发明在进行球磨分散时，采用不同直径的磨球混合球磨（两种、三种，甚至更多都可以）。进行时，磨球直径不止一种，磨球的种类也可以不止一种，与只采用同一种直径的磨球进行球磨相比，分散效果更佳，其原因在于，在球磨的过程中，颗粒会分散的逐渐变细，逐渐变成纳米级别，这个过程采用不同粒径的颗粒球磨效果会更好。

对于富勒烯材料来说，仅为几个纳米，因而，磨球尺寸、球磨转动速度和球磨时间三者必须协调好才能把富勒烯分散开，才能提高其在基础油中的均匀分散效果，所以本发明对磨球尺寸、球磨转动速度、球磨时间这三者都限定了参数范围。

球磨的过程中，判断富勒烯是否均匀分散时，既可以根据富勒烯在润滑油中颜色的变化判断，呈现均匀的咖啡色就代表均匀分散，也可以采取静止的方式判断，当静止24小时后，观察杯底无沉淀产生即代表均匀分散。

三、超声分散：

超声分散是否停止，根据颜色决定，当稀释油的颜色呈现均匀时，停止超声波处理。这种颜色的判断，既可以通过肉眼观察决定，也可以通过扫描电子显微镜观察决定。

实施例1：

一种低摩擦系数的富勒烯改性柴油发动机润滑油的制备方法，依次包括以下步骤：

第一步：先将富勒烯（图1）添加入基础油中，富勒烯为C60、C70或C60、C70任意配比的混杂物，基础油为CD、CE、CF－4或CH－4型柴油发动机润滑油，基础油的颜色为棕色，再对其进行球磨分散，直至富勒烯在基础油中均匀分散以得到高浓度中间油，高浓度中间油的颜色呈现均匀的咖啡色，且静止24小时无沉淀产生，该高浓度中间油中富勒烯的含量为1mg/ml；所述球磨分散是指采用不同直径的磨球进行混合球磨；所述磨球的种类为氧化锆球、氧化铝球或玛瑙球，所述磨球的直径为100um－5mm；所述球磨分散的转速为50－5000r/min；所述球磨的时间为10min－10h；

第二步：通过超声波分散设备对上述高浓度中间油进行超声波处理以使其稀释分散，频率为50Hz，处理时间为10min，当稀释油的颜色呈现均匀时，停止超声波处理，以得到所述的富勒烯改性柴油发动机润滑油，该富勒烯改性柴油发动机润滑油中富勒烯的含量为0.01mg/ml，其搁置30 天未见分层，显示该润滑油具有良好的分散性能，采用四球机对比测试基础油和富勒烯润滑油摩擦磨损，测试温度为72 °C，摩擦相对转速为1200 r/min，测试时间为10 min，测试结果显示，基础油的磨斑为0.467mm和0.459mm（图2），摩擦系数为0.112（图3），而本产品的磨斑分别为0.394mm和0.407 mm（图4），摩擦系数为0.078（图5）。相比较，本产品富勒烯改性柴油发动机润滑油相比基础油摩擦系数降低30 %，磨损减少15 %。

实施例2：

基本内容同实施例1，不同之处在于：

高浓度中间油中富勒烯的含量为10mg/ml；超声波处理的时间为10h，最终产物富勒烯改性柴油发动机润滑油中富勒烯的含量为1 mg/ml；

采用四球机测试润滑油摩擦磨损，测试结果显示，摩擦系数下降25%，磨损降低20%。

实施例3：

基本内容同实施例1，不同之处在于：

该高浓度中间油中富勒烯的含量为5mg/ml；超声波处理的时间为50min，最终产物富勒烯改性柴油发动机润滑油中富勒烯的含量为0.5mg/ml；

采用四球机测试润滑油摩擦磨损，测试结果显示，摩擦系数下降20%，磨损降低10%。

实施例4：

基本内容同实施例1，不同之处在于：

该高浓度中间油中富勒烯的含量为3mg/ml；超声波处理的时间为2h，最终产物富勒烯改性柴油发动机润滑油中富勒烯的含量为0.05mg/ml；

采用四球机测试润滑油摩擦磨损，测试结果显示，摩擦系数下降23%，磨损降低17%。

实施例5：

基本内容同实施例1，不同之处在于：

该高浓度中间油中富勒烯的含量为7mg/ml；超声波处理的时间为6h，最终产物富勒烯改性柴油发动机润滑油中富勒烯的含量为0.15mg/ml；

采用四球机测试润滑油摩擦磨损，测试结果显示，摩擦系数下降28%，磨损降低19%。

实施例6：

基本内容同实施例1，不同之处在于：

该高浓度中间油中富勒烯的含量为8mg/ml；超声波处理的时间为4h，最终产物富勒烯改性柴油发动机润滑油中富勒烯的含量为0.35mg/ml；

采用四球机测试润滑油摩擦磨损，测试结果显示，摩擦系数下降21%，磨损降低16%。