一种花粉抗氧化柔软剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种花粉抗氧化柔软剂的制备方法，属于柔软剂制备技术领域。
【背景技术】
[0002]柔软剂是一类能改变纤维的静、动摩擦系数的化学物质。当改变静摩擦系数时，手感触摸有平滑感，易于在纤维或织物上移动；当改变动摩擦系数时，纤维与纤维之间的微细结构易于相互移动，也就是纤维或者织物易于变形。二者的综合感觉就是柔软。柔软剂有有机硅类:这类柔软剂爽滑效果比较好，最大的弊端就是价格昂贵，成本较高，使用时及易造成飘油，柔软性和耐久性较差。不适合在日益竞争的现代工业中长期发展;软片类:这类主要以脂肪酸盐为主，使用比较方便，但这类柔软剂软片用量大，成本也相应比较高。不适合降低综合成本，提高工业利润的需求;双十八烷基二甲基氯化铵，这类柔软剂最大的缺点是生物降解性差并且黄变严重;随着公共意识的提高，环保质量的要求，此类产品也不能满足社会发展的需求;酯基季铵盐:这类柔软剂柔软性能稳定，用量小，突出生物降解性，绿色环保，更兼具有抗黄变、杀菌消毒等多项功能。可以说该类柔软剂产品是今后柔软剂行业的一种主导趋势，但成本高。目前柔软剂普遍存在的问题是:柔软性和耐久性较差，生物降解性差且易黄变。因此研究出一种柔软性好，可降解，无黄变产生的柔软剂，在相关领域具有很好的发展前景。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题:针对目前柔软剂柔软性和耐久性较差，生物降解性差且易黄变的弊端，提供了一种收集新鲜油菜花花粉，粉碎过筛后与乙醇溶液混合水浴加热，抽滤得滤液，浓缩后用石油醚萃取，经蒸馏、浓缩得花粉抗氧化液，与氯乙酸等混合水浴加热，过滤得滤液，再与烷基酚聚氧乙烯醚、去离子水混合，水浴加热后，滴加甲醇，经油浴加热、冷却、超声分散处理制得花粉抗氧化柔软剂的方法。本发明制备步骤简单，所得产品柔软性和生物降解性好。
[0004]为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是:
(1)收集新鲜的油菜花花粉，对其粉碎并过筛，制备得65?80目花粉颗粒，随后按质量比1:10，将花粉颗粒与质量浓度为55%乙醇溶液搅拌混合，并置于30?45°C下水浴加热2?3h；
(2)待加热完成后，对其抽滤并收集滤液，将其置于55?60°C下旋转蒸发至原液体体积的1/5，得浓缩液，随后再按质量比1:5，将浓缩液与石油醚搅拌混合置于三口烧瓶中，在55?65°C下水浴加热2?3h;
(3)待水浴加热完成后，收集花粉萃取混合液，将其置于30?50°C蒸馏装置中蒸馏反应2?3h，随后收集剩余萃取混合液，在65?70°C下旋转蒸发至原体积的1/3，制备得花粉抗氧化液；
(4 )按重量份数计，分别称量45?65份上述制备的花粉抗氧化液、15?20份氯乙酸和1?35份0.8mol/L氢氧化钠溶液于三口烧瓶中，搅拌混合并置于65?75°C下水浴加热2?3h，待反应完成后，对其过滤并收集滤液，制备得柔软剂中间液；
(5)按重量份数计，分别称量45?60份去尚子水、10?15份烧基酸聚氧乙稀醚和30?40份上述制备的柔软剂中间液置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于65?70°C下水浴加热25?30min，随后滴加与去离子水重量相同的甲醇至三口烧瓶中，控制滴加时间为10?15min;
(6)待滴加完成后，搅拌混合并将三口烧瓶移至95?100°C下油浴加热I?2min，随后停止加热，并静置冷却至20?30 °C，再在200?300W下超声分散处理10?15min，即可制备得一种花粉抗氧化柔软剂。
[0005]本发明的应用方法:取20?30g本发明制备的花粉抗氧化柔软剂，加入I?2kg的水中，在120r/min的转速下搅拌混合均匀，将需柔软的织物加入混合液中浸渍8?lOmin，随后将织物拧干、晾晒即可。该柔软剂抗氧化性能好，晾晒后织物无黄变现象发生，有效提高了织物的柔软性，所得织物柔软、滑爽。
[0006]本发明与其他方法相比，有益技术效果是:
(1)本发明制备步骤简单，所得产品柔软性和生物降解性好，耐久性提高了18.2%以上；
(2)利用油菜花花粉制得花粉抗氧化液，可有效解决使用后易黄变的问题。
【具体实施方式】
[0007]首先收集新鲜的油菜花花粉，对其粉碎并过筛，制备得65?80目花粉颗粒，随后按质量比1:10，将花粉颗粒与质量浓度为55%乙醇溶液搅拌混合，并置于30?45°C下水浴加热2?3h;然后待加热完成后，对其抽滤并收集滤液，将其置于55?60°C下旋转蒸发至原液体体积的1/5，得浓缩液，随后再按质量比1:5，将浓缩液与石油醚搅拌混合置于三口烧瓶中，在55?65°C下水浴加热2?3h;待水浴加热完成后，收集花粉萃取混合液，将其置于30?50°C蒸馏装置中蒸馏反应2?3h，随后收集剩余萃取混合液，在65?70°C下旋转蒸发至原体积的1/3，制备得花粉抗氧化液;再按重量份数计，分别称量45?65份上述制备的花粉抗氧化液、15?20份氯乙酸和10?35份0.8mo I/L氢氧化钠溶液于三口烧瓶中，搅拌混合并置于65?75 0C下水浴加热2?3h，待反应完成后，对其过滤并收集滤液，制备得柔软剂中间液;按重量份数计，分别称量45?60份去尚子水、10?15份烧基酸聚氧乙稀醚和30?40份上述制备的柔软剂中间液置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于65?700C下水浴加热25?30min，随后滴加与去离子水重量相同的甲醇至三口烧瓶中，控制滴加时间为10?15min;最后待滴加完成后，搅拌混合并将三口烧瓶移至95?100 0C下油浴加热I?2min，随后停止加热，并静置冷却至20?30°C，再在200?300W下超声分散处理10?15min，即可制备得一种花粉抗氧化柔软剂。
[0008]实例I
首先收集新鲜的油菜花花粉，对其粉碎并过筛，制备得65目花粉颗粒，随后按质量比1:10，将花粉颗粒与质量浓度为55%乙醇溶液搅拌混合，并置于30°C下水浴加热2h;然后待加热完成后，对其抽滤并收集滤液，将其置于55°C下旋转蒸发至原液体体积的1/5，得浓缩液，随后再按质量比1:5，将浓缩液与石油醚搅拌混合置于三口烧瓶中，在55°C下水浴加热2h;待水浴加热完成后，收集花粉萃取混合液，将其置于30 °C蒸馏装置中蒸馏反应2h，随后收集剩余萃取混合液，在65 °C下旋转蒸发至原体积的1/3，制备得花粉抗氧化液;再按重量份数计，分别称量45份上述制备的花粉抗氧化液、20份氯乙酸和35份0.8mol/L氢氧化钠溶液于三口烧瓶中，搅拌混合并置于65°C下水浴加热2h，待反应完成后，对其过滤并收集滤液，制备得柔软剂中间液;按重量份数计，分别称量45份去离子水、15份烷基酚聚氧乙烯醚和40份上述制备的柔软剂中间液置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于65°C下水浴加热25min，随后滴加与去离子水重量相同的甲醇至三口烧瓶中，控制滴加时间为1min;最后待滴加完成后，搅拌混合并将三口烧瓶移至95°C下油浴加热lmin，随后停止加热，并静置冷却至20°C，再在200W下超声分散处理lOmin，即可制备得一种花粉抗氧化柔软剂。
[0009]取20g本发明制备的花粉抗氧化柔软剂，加入Ikg的水中，在120r/min的转速下搅拌混合均匀，将需柔软的织物加入混合液中浸渍8min，随后将织物拧干、晾晒即可。该柔软剂抗氧化性能好，晾晒后织物无黄变现象发生，有效提高了织物的柔软性，所得织物柔软、滑爽。
[0010]实例2
首先收集新鲜的油菜花花粉，对其粉碎并过筛，制备得72目花粉颗粒，随后按质量比1:10，将花粉颗粒与质量浓度为55%乙醇溶液搅拌混合，并置于37°C下水浴加热3h;然后待加热完成后，对其抽滤并收集滤液，将其置于58°C下旋转蒸发至原液体体积的1/5，得浓缩液，随后再按质量比1:5，将浓缩液与石油醚搅拌混合置于三口烧瓶中，在60°C下水浴加热3h;待水浴加热完成后，收集花粉萃取混合液，将其置于40 °C蒸馏装置中蒸馏反应3h，随后收集剩余萃取混合液，在68 V下旋转蒸发至原体积的1/3，制备得花粉抗氧化液;再按重量份数计，分别称量55份上述制备的花粉抗氧化液、18份氯乙酸和27份0.8mol/L氢氧化钠溶液于三口烧瓶中，搅拌混合并置于70°C下水浴加热3h，待反应完成后，对其过滤并收集滤液，制备得柔软剂中间液;按重量份数计，分别称量52份去离子水、13份烷基酚聚氧乙烯醚和35份上述制备的柔软剂中间液置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于68°C下水浴加热28min，随后滴加与去离子水重量相同的甲醇至三口烧瓶中，控制滴加时间为13min;最后待滴加完成后，搅拌混合并将三口烧瓶移至98°C下油浴加热2min，随后停止加热，并静置冷却至25°C，再在250W下超声分散处理13min，即可制备得一种花粉抗氧化柔软剂。
[0011]取25g本发明制备的花粉抗氧化柔软剂，加入2kg的水中，在120r/min的转速下搅拌混合均匀，将需柔软的织物加入混合液中浸渍9min，随后将织物拧干、晾晒即可。该柔软剂抗氧化性能好，晾晒后织物无黄变现象发生，有效提高了织物的柔软性，所得织物柔软、滑爽。
[0012]实例3
首先收集新鲜的油菜花花粉，对其粉碎并过筛，制备得80目花粉颗粒，随后按质量比1:10，将花粉颗粒与质量浓度为55%乙醇溶液搅拌混合，并置于45°C下水浴加热3h;然后待加热完成后，对其抽滤并收集滤液，将其置于60 V下旋转蒸发至原液体体积的1/5，得浓缩液，随后再按质量比1:5，将浓缩液与石油醚搅拌混合置于三口烧瓶中，在65°C下水浴加热3h;待水浴加热完成后，收集花粉萃取混合液，将其置于50 °C蒸馏装置中蒸馏反应3h，随后收集剩余萃取混合液，在70 V下旋转蒸发至原体积的1/3，制备得花粉抗氧化液;再按重量份数计，分别称量65份上述制备的花粉抗氧化液、15份氯乙酸和20份0.8mol/L氢氧化钠溶液于三口烧瓶中，搅拌混合并置于70°C下水浴加热3h，待反应完成后，对其过滤并收集滤液，制备得柔软剂中间液;按重量份数计，分别称量60份去离子水、10份烷基酚聚氧乙烯醚和30份上述制备的柔软剂中间液置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于70°C下水浴加热30min，随后滴加与去离子水重量相同的甲醇至三口烧瓶中，控制滴加时间为15min;最后待滴加完成后，搅拌混合并将三口烧瓶移至100°C下油浴加热2min，随后停止加热，并静置冷却至30°C，再在300W下超声分散处理15min，即可制备得一种花粉抗氧化柔软剂。
[0013]取30g本发明制备的花粉抗氧化柔软剂，加入2kg的水中，在120r/min的转速下搅拌混合均匀，将需柔软的织物加入混合液中浸渍lOmin，随后将织物拧干、晾晒即可。该柔软剂抗氧化性能好，晾晒后织物无黄变现象发生，有效提高了织物的柔软性，所得织物柔软、滑爽。
【主权项】
1.一种花粉抗氧化柔软剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为: (1)收集新鲜的油菜花花粉，对其粉碎并过筛，制备得65?80目花粉颗粒，随后按质量比1:10，将花粉颗粒与质量浓度为55%乙醇溶液搅拌混合，并置于30?45°C下水浴加热2?3h； (2)待加热完成后，对其抽滤并收集滤液，将其置于55?60°C下旋转蒸发至原液体体积的1/5，得浓缩液，随后再按质量比1:5，将浓缩液与石油醚搅拌混合置于三口烧瓶中，在55?65°C下水浴加热2?3h; (3)待水浴加热完成后，收集花粉萃取混合液，将其置于30?50°C蒸馏装置中蒸馏反应2?3h，随后收集剩余萃取混合液，在65?70°C下旋转蒸发至原体积的1/3，制备得花粉抗氧化液； (4)按重量份数计，分别称量45?65份上述制备的花粉抗氧化液、15?20份氯乙酸和10?35份0.8mol/L氢氧化钠溶液于三口烧瓶中，搅拌混合并置于65?75°C下水浴加热2?3h，待反应完成后，对其过滤并收集滤液，制备得柔软剂中间液； (5)按重量份数计，分别称量45?60份去尚子水、10?15份烧基酸聚氧乙稀醚和30?40份上述制备的柔软剂中间液置于三口烧瓶中，搅拌混合并置于65?70°C下水浴加热25?30min，随后滴加与去离子水重量相同的甲醇至三口烧瓶中，控制滴加时间为10?15min; (6)待滴加完成后，搅拌混合并将三口烧瓶移至95?100°C下油浴加热I?2min，随后停止加热，并静置冷却至20?30 °C，再在200?300W下超声分散处理10?15min，即可制备得一种花粉抗氧化柔软剂。
【专利摘要】本发明公开了一种花粉抗氧化柔软剂的制备方法，属于柔软剂制备技术领域。本发明收集新鲜油菜花花粉，粉碎过筛后与乙醇溶液混合水浴加热，抽滤得滤液，浓缩后用石油醚萃取，经蒸馏、浓缩得花粉抗氧化液，与氯乙酸等混合水浴加热，过滤得滤液，再与烷基酚聚氧乙烯醚、去离子水混合，水浴加热后，滴加甲醇，经油浴加热、冷却、超声分散处理制得花粉抗氧化柔软剂。本发明的有益效果是：本发明制备步骤简单，所得产品柔软性和生物降解性好，耐久性提高了18.2%以上；利用油菜花花粉制得花粉抗氧化液，可有效解决使用后易黄变的问题。
【IPC分类】D06M13/00, D06M15/53
【公开号】CN105714554
【申请号】CN201610198000
【发明人】陈毅忠, 盛海丰, 高玉刚
【申请人】常州市奥普泰科光电有限公司