一种柔软剂组合物及其制备方法和应用
【技术领域】
[0001] 本发明涉及纺织品领域，尤其涉及一种柔软剂组合物及其制备方法和应用。
【背景技术】
[0002] 纺织品吸引消费者除色泽图案等美感方面外，触感的柔软舒适也是很重要的一个 方面。后者通常经柔软整理来达到。柔软整理在给予织物柔软舒适手感的同时，还会因织 物的不同用途而要求带有滑爽或蓬松丰满等不同触觉效果。
[0003] 有机硅作为柔软剂用于纺织品柔软整理已有较长历史，应用较多的是改性聚硅氧 烷。在此基础上，于1997年出现了三元共聚硅油商品，由于它具有自乳化性等优点，至今仍 然是研究热点。但现有的三元共聚硅油在棉织物上进行柔软整理时，平滑手感欠佳，润湿时 间长，亲水性不够理想。
【发明内容】
[0004] 本发明所解决的技术问题在于为了克服现有的柔软剂在棉织物上进行柔软整理 时，平滑手感欠佳，亲水性不够理想的缺陷，提供了一种柔软剂组合物及其制备方法和应 用。本发明的柔软剂组合物在棉织物上进行柔软整理时，在给予整理品较好柔软平滑手感 的同时，不使整理品的亲水性明显下降。
[0005] 本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的：
[0006] 本发明提供了一种柔软剂组合物，其包括下述以质量百分比计的组分：三元共聚 硅油1%~99%和氨基硅油1%~99%。
[0007] 其中，所述的三元共聚硅油可为本领域常规使用的各种三元共聚硅油，通常由聚 硅氧烷、聚醚和聚醚多胺链段组成，较佳地为三元共聚硅油MT，购于上海安诺其纺织化工股 份有限公司。
[0008] 其中，所述的氨基硅油可为本领域常规使用的各种氨基硅油，较佳地为氨基硅油 Rodorsil21650,购于蓝星有机硅(上海）有限公司。
[0009] 其中，所述的三元共聚硅油与所述的氨基硅油的质量比较佳地为（90:10)~ (50:50)，更佳地为 90:10。
[0010] 较佳地，本发明中，所述的柔软剂组合物还可以包括表面活性剂，所述的表面活性 剂较佳地为非离子表面活性剂，更佳地为非离子表面活性剂Lutensol XP50,购于巴斯夫 (中国)有限公司。所述的表面活性剂与所述的三元共聚硅油的质量比较佳地为（10~100): 100,更佳地为（10~70) : 100,最佳地为30:100。
[0011] 本发明的柔软剂组合物以水包油的微乳液形式存在。
[0012] 本发明还提供了上述柔软剂组合物的制备方法，按照本领域常规制备方法将所述 组分均匀混合即可；当含有表面活性剂时，将所述的表面活性剂与所述的三元共聚硅油混 合得到微乳液，再与所述的氨基硅油混合均匀即可。
[0013] 本发明还提供了上述柔软剂组合物在棉织物柔软整理中的应用。
[0014] 其中按照本领域常规，将所述的柔软剂组合物配制成整理工作液再进行柔软整 理；所述的整理工作液中，柔软剂组合物的浓度较佳地为（1~25) g/L，更佳地为21g/L。
[0015] 其中，所述的整理工作液的pH值较佳地为5~6。
[0016] 其中，所述的柔软整理的工艺较佳地为：二浸二轧一预烘一焙烘。所述的二浸二 轧的轧余率较佳地为70%;所述的预烘的温度较佳地为105°C，所述的预烘的时间较佳地为 2min ;所述的焙烘的温度较佳地为150°C，所述的焙烘的时间较佳地为2min。
[0017] 在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可任意组合，即得本发明各较佳实 例。
[0018] 本发明所用试剂和原料均市售可得。
[0019] 本发明的积极进步效果在于：
[0020] (1)氨基硅油与三元共聚硅油的混合物作为柔软剂使用时，整理品的柔软性、平滑 性都有提高，润湿时间由64秒缩短至24秒。
[0021] (2)采用表面活性剂与三元共聚硅油制成微乳液，再与氨基硅油复配，所得乳液处 理棉织物，整理品柔软性、平滑性和白度较三元共聚硅油自乳化的都有提高，润湿时间缩短 到10秒，亲水性好。
【附图说明】
[0022] 图1为三元共聚硅油试样浓度与粒径的关系图。
【具体实施方式】
[0023] 下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实 施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商 品说明书选择。
[0024] 下述实施例中各原料的来源：
[0025] 三元共聚硅油MT购于上海安诺其纺织化工股份有限公司。
[0026] 柔软剂Siligen PEP购于巴斯夫（中国）有限公司。
[0027] 柔软剂FC购于上海天坛助剂有限公司。
[0028] 氨基有机硅柔软剂WR301CN、WR1200CN、WR1600购于瓦克化学（中国）有限公司。
[0029] 氨基硅油Rodorsil21650购于蓝星有机娃(上海）有限公司。
[0030] 柔软剂8417购于道康宁(上海）有限公司。
[0031] 非离子表面活性剂 Lutensol T0_7、Lutensol T0-8 和 Lutensol XP50 购于巴斯夫 (中国）有限公司）。
[0032] 非离子表面活性剂TX-10购于陶氏化学（中国）有限公司。
[0033] 以上柔软剂和表面活性剂都是工业级的。
[0034] 醋酸购于国药集团化学试剂有限公司，为化学纯。
[0035] 六水合氯化镁购于国药集团化学试剂有限公司，为分析纯。
[0036] 无水碳酸钠购于上海文旻生化科技有限公司，为分析纯。
[0037] 织物：经退浆、精炼、半漂的40sX40s，133X72全棉府绸。
[0038] 下述实施例中的柔软整理工艺采用的是：二浸二轧(乳余率70%)-预烘（105 °C， 2min)-焙烘（150°C，2min)。
[0039] 下述实施例中的测试方法为：
[0040] (1)乳液类型
[0041] 滤纸润湿法，将一滴乳液滴于滤纸上，若液体迅速铺展，在中心留下油滴，则表明 乳液为水包油（0/W)型，若不能铺展，则此乳液为油包水（W/0)型。
[0042] (2)乳液粒径
[0043] 光散射法，采用Nano-ZS纳米粒度与电位分析仪(英国马尔文仪器公司）测定乳液 平均粒径。
[0044] (3)乳液稳定性
[0045] 用以下四种方法测定乳液稳定性。观察乳液是否破乳，如：漂油、分层或沉淀等。
[0046] 离心法：乳液样品5g，以3000rpm离心30min ;
[0047] 电解质法：在3g乳液样品中加入97mL2%的MgCl2 · 6H20溶液，放置24h ;
[0048] 温度法：将100g乳液样品置于烘箱（40°C )或冰箱（-KTC )，恒温24h ;
[0049] 酸、碱法：在3g乳液样品中加入pH值为3的97mL醋酸溶液或加入97mL pH值为 11的碳酸钠溶液，放置24h。
[0050] (4)织物白度
[0051] 采用Datacolor650电脑测色配色仪(美国Datacolor公司）测定整理品白度。
[0052] (5)织物亲水性
[0053] 按AATCC-79-2007纺织品吸水性测试方法，测定织物被水滴润湿的时间。
[0054] (6)织物手感评定
[0055] 采用KES-FB风格仪（日本加多技术有限公司）测定织物的基本物理指标：弯曲刚 度B、滞后矩2HB和动摩擦平均系数MIU。以：
I表示织物柔软性，MIU表示织物平滑 性。
[0056] 人工评定：由6人(年龄20-30岁，3男3女）组成一个评定小组，从柔软和滑爽两 方面对织物作综合手感评定，采用秩位法获得织物手感优劣的相对顺序。
[0057] 对比实施例1
[0058] 三元共聚硅油的自乳化性
[0059] 三元共聚硅油是指由聚硅氧烷、聚醚和聚醚多胺链段组成的共聚物，即在聚硅氧 烷链中嵌入聚醚链段以增加聚硅氧烷的亲水性，从而赋予所得的三元共聚硅油自乳化性。 本发明将三元共聚硅油MT用水稀释制成不同浓度(不挥发成份量）试样9个进行乳液类型 (W/0或0/W)和粒径测定，并记录各试样的外观，结果见表1。表1所列现象和数据表明浓 度从200g/L至10g/L的7个试样都为0/W型，粒径随浓度降低而递减，并如图1所示。
[0060] 表1三元共聚硅油MT的自乳化现象
[0061]
[0062] 对比实施例2
[0063] 不同品种柔软剂使用效果比较
[0064] 为了解三元共聚硅油的应用性能，先将其与不同品种商品柔软剂在相同不挥发成 份量和整理工艺的条件下处理棉织物，整理后棉织物的性能见表2。
[0065] 表2不同品种柔软剂整理品的性能
[0066]
[0067] 从上表中数据可知，整理品的柔软性以三元共聚硅油MT的最佳，柔软剂FC的最 差，基本与未处理的接近。平滑性以WR301CN的最好，其次为三元共聚硅油MT, Siligen PEP 与未处理的相同，而柔软剂FC最差，明显低于未处理。从润湿时间看，WR301CN最不易被润 湿，其次为三元共聚硅油MT, Siligen PEP与未处理的最接近。整理品的白度有不同程度的 下降，以柔软剂FC和三元共聚硅油MT下降较少。
[0068] 人工评定，用秩位法测得的整理品手感柔软平滑性优劣顺序为WR301CN〉三元共 聚硅油MT