一种绿色改性壬基酚聚氧乙烯醚的合成方法与流程

文档序号:12054710阅读:950来源:国知局

本发明属于化工合成技术领域,具体涉及一种绿色改性壬基酚聚氧乙烯醚的合成方法。

二、

背景技术:

壬基酚聚氧乙烯醚是一种非离子表面活性剂,具有良好的渗透、乳化、分散、抗酸、抗碱、抗硬水、抗还原、抗氧化能力,在洗涤、印染和化工领域有广泛的应用。现有的壬基酚聚氧乙烯醚的合成方法是以壬基酚和环氧乙烷为原料,在催化剂作用下聚合而成的。该种方法合成的聚氧乙烯醚在自然环境中会分解出壬基酚,而壬基酚是一种公认的环境激素,它能模拟雌激素,影响生物的性发育,对生殖系统具有毒性。

三、

技术实现要素:

本发明的目的是提供绿色改性壬基酚聚氧乙烯醚的合成方法,采用该方法合成的改性壬基酚聚氧乙烯醚,不易在自然环境中分解出壬基酚,避免了壬基酚所带来的诸多问题。

为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:该方法包括如下步骤:

①向反应釜中投入一定比例的葡萄糖,使用适量去离子水进行溶解,并通过搅拌使反应体系均一;

②加入适量催化剂,控制适当温度滴加壬基酚,滴加完毕后保持反应温度继续熟化30分钟;

③升温至100-120℃脱水1小时,控制一定温度和压力连续通入环氧乙烷,通完环氧乙烷后保持反应温度熟化1小时,然后加入适量酸调节物料PH后出料。

上述步骤③中通入环氧乙烷的聚合度为2-20,优选聚合度为4-10。

上述步骤③中出料前物料的PH值控制在5.00-8.00,优选PH值为5.50-7.00。

上述步骤②中滴加壬基酚和保持反应温度为40-80℃,优选温度为55-65℃。

上述葡萄糖:壬基酚:去离子水=1: 0.4-0.8: 9.5-13.2,上述比例为摩尔比。

上述葡萄糖:催化剂=1:0.01-0.10,上述比例为摩尔比。

上述步骤③中通入环氧乙烷时控制的温度为90-140℃,优选温度为115-125℃。

上述步骤③所通入环氧乙烷时控制的压力为≤0.50MPa,优选压力为≤0.35MPa。

上述步骤②中所使用催化剂为碱金属氢氧化物、碱土金属的氢氧化物、碱金属的烷氧化物、有机碱催化剂及其中的两种或两种以上;其中碱金属氢氧化物为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂;碱土金属的氢氧化物为氢氧化镁、氢氧化钙;碱金属的烷氧化物为甲醇钠、乙醇钠、甲醇钾、甘油醇钾;有机碱催化剂为乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、二甲胺、三甲胺、二乙胺、三乙胺。

上述步骤③中所使用的酸为甲酸、乙酸、苯甲酸或柠檬酸。

本发明合成方法具有如下优点:

1、通过引入起始剂葡萄糖对壬基酚进行改性,解决了原有的壬基酚聚氧乙烯醚类产品易分解出壬基酚的问题,降低了产品的危险系数,不仅解决了起始剂有毒、易污染环境的难题,还继承了传统产品的优良性能。

2、通过引入起始剂葡萄糖对壬基酚进行改性,使壬基酚聚氧乙烯醚类产品在自然界中实现了可降解,产品的环保性能大大提高,解决了该产品传统工艺的环保问题。

四、具体实施方式

实施例1:

向2L高压反应釜中投入葡萄糖180g,使用200g去离子水进行溶解,并通过搅拌使反应体系均一,加入催化剂氢氧化钠0.4g,控制55-60℃滴加110g壬基酚,滴加完毕后保持反应温度继续熟化30分钟;之后升温至100-120℃开始脱水,脱水时间约为1小时,脱水合格后,保持温度120-125℃、压力≤0.35MPa通入环氧乙烷440g,通完环氧乙烷后保持反应温度熟化1小时,然后加入约0.6g甲酸调节物料PH为5.5-6.5后出料,收率为99.5%,有效成分为99.4%。

实施例2:

向2L高压反应釜中投入葡萄糖160g,使用180g去离子水进行溶解,并通过搅拌使反应体系均一,加入催化剂甲醇钠 0.35g,控制50-55℃滴加108g壬基酚,滴加完毕后保持反应温度继续熟化30分钟;之后升温至100-120℃开始脱水,脱水时间约为1小时,脱水合格后,保持温度115-120℃、压力≤0.42MPa通入环氧乙烷460g,通完环氧乙烷后保持反应温度熟化1小时,然后加入约0.8g乙酸调节物料PH为6.5-7.0后出料,收率为99.2%,有效成分为99.1%。

实施例3:

向2L高压反应釜中投入葡萄糖165g,使用188g去离子水进行溶解,并通过搅拌使反应体系均一,加入催化剂二乙胺0.82g,控制60-65℃滴加86g壬基酚,滴加完毕后保持反应温度继续熟化30分钟;之后升温至100-120℃开始脱水,脱水时间约为1小时,脱水合格后,保持温度125-130℃、压力≤0.38MPa通入环氧乙烷380g,通完环氧乙烷后保持反应温度熟化1小时,然后加入约2.4g苯甲酸调节物料PH为6.5-7.0后出料,收率为99.3%,有效成分为99.2%。

实施例4:

向2L高压反应釜中投入葡萄糖154g,使用148g去离子水进行溶解,并通过搅拌使反应体系均一,加入催化剂氢氧化钙0.55g,控制65-70℃滴加68g壬基酚,滴加完毕后保持反应温度继续熟化30分钟;之后升温至100-120℃开始脱水,脱水时间约为1小时,脱水合格后,保持温度110-115℃、压力≤0.34MPa通入环氧乙烷380g,通完环氧乙烷后保持反应温度熟化1小时,然后加入约1.7g柠檬酸调节物料PH为6.5-7.0后出料,产品收率为99.1%,有效成分为99.0%。

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