本发明属于医药领域，具体涉及一种哌马色林酒石酸盐及其制备方法。
背景技术：
：哌马色林(pimaverserin)，化学名为：1-(4-氟苄基)-3-(4-异丁氧基苄基)-1-(1-甲基哌啶-4-基)脲，其化学文摘登录号为：706779-91-1，结构如式2；哌马色林半酒石酸盐的化学文摘登录号为：706782-28-7，结构如式3:哌马色林是阿卡迪亚制药公司开发的选择性靶向5-ht2a受体药，于2014年9月3日获得美国食品药品监督管理局(fda)授予突破性疗法认证，突破性疗法认证是由fda创建的，旨在加速开发及审查治疗严重的或威胁生命的疾病的新药。2016年4月29日获得fda批准用于治疗帕金森病患者所经历幻觉和妄想等精神症状。经文献调研和专利检索发现，阿卡迪亚制药公司申请了一系列哌马色林相关专利：化合物、化合物盐、制备方法及晶型专利等。cn1443167是通式化合物专利，zl200480004479.0和zl200910225582.2公开了哌马色林的半酒石酸盐及其制备方法，该方法是在乙醇中哌马色林和酒石酸成盐得到的是半酒石酸盐。zl200580032649.0中保护了哌马色林柠檬酸盐及其他多种有机酸盐；专利zl200580032650.3和zl201110039289.4中保护了哌马色林的半酒石酸盐的晶型及其制备方法。技术实现要素：本发明属于医药领域，具体涉及一种哌马色林酒石酸盐及其制备方法，该法操作简单、重现性好、纯化效果好等优点。本发明具体操作如下:将哌马色林加入到溶剂中加热溶清，加入溶于溶剂的酒石酸，加热回流待析出固体，继续搅拌2h，然后室温下继续搅拌2小时，抽滤得到固体，鼓风干燥。本发明的哌马色林单酒石酸盐半水合物中酒石酸的理论含量25.58％，水的理论含量1.53％，检测结果：酒石酸含量为26.05％，含水量为1.58％，得到的固体即为哌马色林单酒石酸盐半水合物。所得固体的x-射线粉末衍射特征图谱如下：2θ角d值强度％5.24416.83929.47.09012.45877.811.4937.69322.013.9336.35119.215.5735.68641.718.6394.75774.420.5904.31079.522.8963.881100.025.6423.47129.232.1132.78512.532.3572.76513.034.9052.56814.036.2282.47814.536.9302.43234.239.2012.29623.6附图概述图1：本发明哌马色林单酒石酸盐半水合物的x-射线粉末衍射图。具体实施方式：为了使本领域的技术人员更好的理解本发明的技术方案，下面进一步披露一些非限制实施例对本发明作进一步的详细说明。本发明中所使用的哌马色林(游离碱)可参考专利cn200480004479.0里的方法制备得到。实施例1：哌马色林游离碱的制备称量(4-氟苄基)-(1-甲基哌啶-4-基)胺(5.00g，22.49mmol)溶于20ml四氢呋喃，异氰酸酯(5.54g，26.99mmol)溶于20ml四氢呋喃滴加到上述溶液，室温搅拌至反应完全，减压蒸干得到8.70g，收率90％实施例2：哌马色林单酒石酸盐半水合物的制备称取哌马色林(游离碱)(8.70g，20.34mmol，hplc纯度99.2％)溶于60ml四氢呋喃，将30ml含有l-酒石酸(3.05g，20.34mmol)的四氢呋喃溶液滴加至上述反应液，加热至回流溶清后继续保温至析出固体，继续搅拌2h，降温至室温，搅拌2h，抽滤，鼓风干燥，得到白色固体9.20g，hplc纯度99.7％，水分：1.58％。当前第1页12