本发明涉及精细化学品技术领域，更具体地说，本发明涉及一种苯扎氯铵单体合成工艺。
背景技术：
苯扎氯铵是一种阳离子表面活性剂，又称洁尔灭，具有广谱、高效的杀菌灭藻能力，能有效地控制水中菌藻繁殖和粘泥生长，并具有良好的粘泥剥离作用和一定的分散、渗透作用，同时具有一定的去油、除臭能力和缓蚀作用，常在医药领域做杀菌剂使用。
目前苯扎氯铵的合成多采用十二烷醇合成十二烷基溴后，再与二甲胺反应得到二甲基十二烷胺溴化氢，最后与苄基氯反应得苯扎氯铵，所得到的苯扎氯铵大多为工业级的，难以应用于医药领域。药用级的苯扎氯铵制备前须将烷基二甲胺和氯化苄进行精制，该生产方法过程复杂，仪器设备要求高，很多药用的苯扎氯铵产品生产公司无法制备苯扎氯铵，增加了苯扎氯铵医药产品的成本。
技术实现要素：
为了解决现有技术中的上述技术问题，本发明的目的在于提供一种生产成本低的苯扎氯铵单体合成工艺。
为了实现上述发明目的，本发明采用了以下技术方案：
一种苯扎氯铵单体合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：
（1）按配方分别计量脂肪烷基二甲基叔胺、氯化苄和乙酸乙酯；
（2）将乙酸乙酯投入300l搪玻璃反应釜中，将脂肪烷基二甲基叔胺和氯化苄分别泵入高位槽，开启反应釜的搅拌装置，常温下将脂肪烷基二甲基叔胺和氯化苄同比例滴入反应釜内；
（3）启动tcu控制的蒸汽加热的加热装置，将反应釜升温至70-100℃，保温反应7-10小时；
（4）开启循环冷却水，将产物冷却至室温，至晶体完全析出；
（5）取出析出的晶体，减压抽滤，抽虑过程中用乙酸乙酯分2-5次清洗晶体，保留滤饼；
（6）在滤饼中加入乙酸乙酯进行重结晶，析晶完全后，晶体在-1.5mpa，60℃条件下真空干燥至恒重即得高纯药用级苯扎氯铵单体。
进一步的，所述步骤（1）中脂肪烷基二甲基叔胺和氯化苄的摩尔质量比为1:1～1:1.4。
进一步的，所述步骤（1）中的脂肪烷基二甲基叔胺选自十二烷基二甲基叔胺、十四烷基二甲基叔胺、十六烷基二甲基叔胺中的其中一种。
进一步的，所述步骤（2）中乙酸乙酯的加入量以能完全溶解脂肪烷基二甲基叔胺和氯化苄为准。
进一步的，所述步骤（3）中所述的加热反应装置为tcu控制的蒸汽加热的夹套。
进一步的，所述步骤（5）中乙酸乙酯清洗次数以最终晶体中将脂肪烷基二甲基叔胺和氯化苄含量低于0.005%为准。
进一步的，所述步骤（6）中乙酸乙酯的加入量以将滤饼完全溶解为准。
进一步的，所述步骤（6）中所得到苯扎氯铵单体的纯度大于99%。
与现有技术相比，本发明所述的一种苯扎氯铵单体合成工艺具有以下有益效果。
本发明所述的一种苯扎氯铵单体合成工艺相比传统工艺而言，制得的苯扎氯铵纯度高、杂质少，使用安全，能够被有效应用于医药领域。本发明采用重结晶等方法来纯化苯扎氯铵，能够有效降低生产成本，采用同比例滴加脂肪烷基二甲基叔胺和氯化苄的方法能够提高反应效率和产率，避免原料损失，进一步提高产品性价比；此外，本发明创造性的采用十四烷基二甲基叔胺、十六烷基二甲基叔胺为原料来生产苯扎氯铵，能缓解原料资源紧张，丰富了苯扎氯铵的生产途径。本发明制得的苯扎氯铵纯度好，精度高，能被稳定应用于多个领域。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明所述的一种苯扎氯铵单体合成工艺做进一步的阐述，以帮助本领域的技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。
实施例1
一种苯扎氯铵单体合成工艺，包括如下步骤：
（1）按配方分别计量十二烷基二甲基叔胺、氯化苄和乙酸乙酯，所述十二烷基二甲基叔胺和氯化苄的摩尔质量比为1：1；
（2）将乙酸乙酯投入300l搪玻璃反应釜中，将十二烷基二甲基叔胺和氯化苄分别泵入高位槽，开启反应釜的搅拌装置，常温下将十二烷基二甲基叔胺和氯化苄同比例滴入反应釜内；
（3）开启升温装置，将反应釜升温至85℃，保温反应10小时；
（4）开启循环冷却水，将产物冷却至室温，至晶体完全析出；
（5）取出析出的晶体，减压抽滤，抽虑过程中用乙酸乙酯分3次清洗晶体，保留滤饼；
（6）在滤饼中加入乙酸乙酯进行重结晶，晶体在-1.5mpa，60℃条件下真空干燥至恒重即得高纯药用级苯扎氯铵单体。
实施例2
一种苯扎氯铵单体合成工艺，包括如下步骤：
（1）按配方分别计量十四烷基二甲基叔胺、氯化苄和乙酸乙酯，所述脂肪烷基二甲基叔胺和氯化苄的摩尔质量比为1：1.2；
（2）将乙酸乙酯投入300l搪玻璃反应釜中，将十四烷基二甲基叔胺和氯化苄分别泵入高位槽，开启反应釜的搅拌装置，常温下将十四烷基二甲基叔胺和氯化苄同比例滴入反应釜内；
（3）开启升温装置，将反应釜升温至95℃，保温反应10小时；
（4）开启循环冷却水，将产物冷却至室温，至晶体完全析出；
（5）取出析出的晶体，减压抽滤，抽虑过程中用乙酸乙酯分3次清洗晶体，保留滤饼；
（6）在滤饼中加入乙酸乙酯进行重结晶，晶体在-1.5mpa，60℃条件下真空干燥至恒重即得高纯药用级苯扎氯铵单体。
实施例3
一种苯扎氯铵单体合成工艺，包括如下步骤：
（1）按配方分别计量十六烷基二甲基叔胺、氯化苄和乙酸乙酯，所述十六烷基二甲基叔胺和氯化苄的摩尔质量比为1：1.3；
（2）将乙酸乙酯投入300l搪玻璃反应釜中，将十六烷基二甲基叔胺和氯化苄分别泵入高位槽，开启反应釜的搅拌装置，常温下将十六烷基二甲基叔胺和氯化苄同比例滴入反应釜内；
（3）开启升温装置，将反应釜升温至95℃，保温反应9小时；
（4）开启循环冷却水，将产物冷却至室温，至晶体完全析出；
（5）取出析出的晶体，减压抽滤，抽虑过程中用乙酸乙酯分4次清洗晶体，保留滤饼；
（6）在滤饼中加入乙酸乙酯进行重结晶，晶体在-1.5mpa，60℃条件下真空干燥至恒重即得高纯药用级苯扎氯铵单体。
实施例4
一种苯扎氯铵单体合成工艺，包括如下步骤：
（1）按配方分别计量十二烷基二甲基叔胺、氯化苄和乙酸乙酯，所述十二烷基二甲基叔胺和氯化苄的摩尔质量比为1：1.1；
（2）将乙酸乙酯投入300l搪玻璃反应釜中，将十二烷基二甲基叔胺和氯化苄分别泵入高位槽，开启反应釜的搅拌装置，常温下将十二烷基二甲基叔胺和氯化苄同比例滴入反应釜内；
（3）开启升温装置，将反应釜升温至85℃，保温反应9小时；
（4）开启循环冷却水，将产物冷却至室温，至晶体完全析出；
（5）取出析出的晶体，减压抽滤，抽虑过程中用乙酸乙酯分3次清洗晶体，保留滤饼；
（6）在滤饼中加入乙酸乙酯进行重结晶，晶体在-1.5mpa，60℃条件下真空干燥至恒重即得高纯药用级苯扎氯铵单体。
实施例5
一种苯扎氯铵单体合成工艺，包括如下步骤：
（1）按配方分别计量十二烷基二甲基叔胺、氯化苄和乙酸乙酯，所述十二烷基二甲基叔胺和氯化苄的摩尔质量比为1：1；
（2）将乙酸乙酯投入300l搪玻璃反应釜中，将十二烷基二甲基叔胺和氯化苄分别泵入高位槽，开启反应釜的搅拌装置，常温下将十二烷基二甲基叔胺和氯化苄同比例滴入反应釜内；
（3）开启升温装置，将反应釜升温至100℃，保温反应8小时；
（4）开启循环冷却水，将产物冷却至室温，至晶体完全析出；
（5）取出析出的晶体，减压抽滤，抽虑过程中用乙酸乙酯分5次清洗晶体，保留滤饼；
（6）在滤饼中加入乙酸乙酯进行重结晶，晶体在-1.5mpa，60℃条件下真空干燥至恒重即得高纯药用级苯扎氯铵单体。
实施例6
一种苯扎氯铵单体合成工艺，包括如下步骤：
（1）按配方分别计量十四烷基二甲基叔胺、氯化苄和乙酸乙酯，所述脂肪烷基二甲基叔胺和氯化苄的摩尔质量比为1：1.4；
（2）将乙酸乙酯投入300l搪玻璃反应釜中，将十四烷基二甲基叔胺和氯化苄分别泵入高位槽，开启反应釜的搅拌装置，常温下将十四烷基二甲基叔胺和氯化苄同比例滴入反应釜内；
（3）开启升温装置，将反应釜升温至100℃，保温反应9小时；
（4）开启循环冷却水，将产物冷却至室温，至晶体完全析出；
（5）取出析出的晶体，减压抽滤，抽虑过程中用乙酸乙酯分4次清洗晶体，保留滤饼；
（6）在滤饼中加入乙酸乙酯进行重结晶，晶体在-1.5mpa，60℃条件下真空干燥至恒重即得高纯药用级苯扎氯铵单体。
实施例7
一种苯扎氯铵单体合成工艺，包括如下步骤：
（1）按配方分别计量十四烷基二甲基叔胺、氯化苄和乙酸乙酯，所述脂肪烷基二甲基叔胺和氯化苄的摩尔质量比为1：1；
（2）将乙酸乙酯投入300l搪玻璃反应釜中，将十四烷基二甲基叔胺和氯化苄分别泵入高位槽，开启反应釜的搅拌装置，常温下将十四烷基二甲基叔胺和氯化苄同比例滴入反应釜内；
（3）开启升温装置，将反应釜升温至80℃，保温反应9小时；
（4）开启循环冷却水，将产物冷却至室温，至晶体完全析出；
（5）取出析出的晶体，减压抽滤，抽虑过程中用乙酸乙酯分2次清洗晶体，保留滤饼；
（6）在滤饼中加入乙酸乙酯进行重结晶，晶体在-1.5mpa，60℃条件下真空干燥至恒重即得高纯药用级苯扎氯铵单体。
实施例8
一种苯扎氯铵单体合成工艺，包括如下步骤：
（1）按配方分别计量十六烷基二甲基叔胺、氯化苄和乙酸乙酯，所述十六烷基二甲基叔胺和氯化苄的摩尔质量比为1：1；
（2）将乙酸乙酯投入300l搪玻璃反应釜中，将十六烷基二甲基叔胺和氯化苄分别泵入高位槽，开启反应釜的搅拌装置，常温下将十六烷基二甲基叔胺和氯化苄同比例滴入反应釜内；
（3）开启升温装置，将反应釜升温至90℃，保温反应8.5小时；
（4）开启循环冷却水，将产物冷却至室温，至晶体完全析出；
（5）取出析出的晶体，减压抽滤，抽虑过程中用乙酸乙酯分3次清洗晶体，保留滤饼；
（6）在滤饼中加入乙酸乙酯进行重结晶，晶体在-1.5mpa，60℃条件下真空干燥至恒重即得高纯药用级苯扎氯铵单体。
实施例9
一种苯扎氯铵单体合成工艺，包括如下步骤：
（1）按配方分别计量十六烷基二甲基叔胺、氯化苄和乙酸乙酯，所述十六烷基二甲基叔胺和氯化苄的摩尔质量比为1：1；
（2）将乙酸乙酯投入300l搪玻璃反应釜中，将十六烷基二甲基叔胺和氯化苄分别泵入高位槽，开启反应釜的搅拌装置，常温下将十六烷基二甲基叔胺和氯化苄同比例滴入反应釜内；
（3）开启升温装置，将反应釜升温至95℃，保温反9.5小时；
（4）开启循环冷却水，将产物冷却至室温，至晶体完全析出；
（5）取出析出的晶体，减压抽滤，抽虑过程中用乙酸乙酯分5次清洗晶体，保留滤饼；
（6）在滤饼中加入乙酸乙酯进行重结晶，晶体在-1.5mpa，60℃条件下真空干燥至恒重即得高纯药用级苯扎氯铵单体。
对比例1
将十二烷基二甲胺打入蒸馏塔，在减压环境下蒸馏30小时，蒸馏完毕后，通冷盐水冷冻5小时，并搅拌离心，之后将物料通过过滤釜，常温过滤，得物料a；再将氯化苄泵入蒸馏塔，在60℃的环境下蒸馏4小时，得物料b；将物料a泵入反应釜，再将物料b泵入高位槽，在56-60℃的环境下边搅拌边加热将物料b滴入反应釜中，保温反应2小时，然后开启循环冷却水冷却至室温，即得产物。
实施例1-9以及对比例1制备得到的苯扎氯铵的性能分别如表1所示。
表1
对于本领域的普通技术人员而言，具体实施例只是对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。