4‑(N,N’‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯镉配位聚合物及合成方法与流程

4-(n,n’-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯镉配位聚合物{[cd(hl⁶)(l⁶)]·[hn(et)3]}n(h2l为4-(n,n’-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯)及合成方法。

背景技术：

配位聚合物(coordinationpolymer)是进十几年配位化学发展的最快的一个方向，是一个涉及无机化学、有机化学和配位化学等多学科的崭新的研究课题。兼有无机材料的刚性和有机材料的柔性特征，使其在现代材料研究方面呈现出巨大的发展潜力和诱人的发展前景。

技术实现要素：

本发明的目的就是为设计合成新型的4-(n,n’-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯镉配位聚合物，利用溶剂热法合成{[cd(hl⁶)(l⁶)]·[hn(et)3]}n。

本发明涉及的{[cd(hl⁶)(l⁶)]·[hn(et)3]}n单体分子式为：c52h55cdn3o8，分子量为：962.39g/mol,h2l为分析纯4-(n,n’-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

表一{[cd(hl⁶)(l⁶)]·[hn(et)3]}n的晶体学参数

表二{[cd(hl⁶)(l⁶)]·[hn(et)3]}n的部分键长和键角(°)

所述{[cd(hl⁶)(l⁶)]·[hn(et)3]}n的合成方法具体步骤为：

将0.188-0.376g分析纯h2l溶于10-20ml二次蒸馏水中，调节ph为7后，再加入0.133-0.266g分析纯二水合乙酸镉，置于聚氟四乙烯高压反应釜中，并置于150℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有无色透明块状晶体即得{[cd(hl⁶)(l⁶)]·[hn(et)3]}n。通过单晶衍射仪测定{[cd(hl⁶)(l⁶)]·[hn(et)3]}n的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

附图说明

图1为本发明{[cd(hl⁶)(l⁶)]·[hn(et)3]}n所用4-(n,n’-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯的结构示意图。

图2为本发明{[cd(hl⁶)(l⁶)]·[hn(et)3]}n的单体结构示意图。

图3为本发明{[cd(hl⁶)(l⁶)]·[hn(et)3]}n三维堆积示意图。

具体实施方式

实施例1：

本发明涉及的{[cd(hl⁶)(l⁶)]·[hn(et)3]}n的单体分子式为：c52h55cdn3o8，分子量为：962.39g/mol,h2l为分析纯4-(n,n’-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

所述{[cd(hl⁶)(l⁶)]·[hn(et)3]}n的合成方法具体步骤为：

将0.188g分析纯h2l溶于10ml二次蒸馏水中，调节ph为7后，再加入0.133g分析纯二水合乙酸镉，置于聚氟四乙烯高压反应釜中，并置于150℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有无色透明块状晶体即得{[cd(hl⁶)(l⁶)]·[hn(et)3]}n。产量0.146g，产率63％。通过单晶衍射仪测定{[cd(hl⁶)(l⁶)]·[hn(et)3]}n的结构，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。

实施例2：

本发明涉及的{[cd(hl⁶)(l⁶)]·[hn(et)3]}n的单体分子式为：c52h55cdn3o8，分子量为：962.39g/mol,h2l为分析纯4-(n,n’-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

所述{[cd(hl⁶)(l⁶)]·[hn(et)3]}n的合成方法具体步骤为：

将0.376g分析纯h2l溶于20ml二次蒸馏水中，调节ph为7后，再加入0.266g分析纯二水合乙酸镉，置于聚氟四乙烯高压反应釜中，并置于150℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有无色透明块状晶体即得{[cd(hl⁶)(l⁶)]·[hn(et)3]}n。产量0.270g，产率61％。通过单晶衍射仪测定{[cd(hl⁶)(l⁶)]·[hn(et)3]}n，晶体结构数据见表一，键长键角数据见表二。

技术特征：

技术总结
4‑(N,N’‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯镉配位聚合物{[Cd(HL6)(L6)]·[HN(Et)3]}n及合成方法。其特征在于{[Cd(HL6)(L6)]·[HN(Et)3]}n的单体分子式为：C52H55CdN3O8，分子量为：962.39g/mol,H2L为分析纯4‑(N,N’‑双(4‑羧基苄基)氨基)甲苯。将0.188‑0.376g分析纯H2L溶于10‑20mL二次蒸馏水中，调节pH为7后，再加入0.133‑0.266g分析纯二水合乙酸镉，置于聚氟四乙烯高压反应釜中，并置于150℃烘箱三天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有无色透明片状晶体即得{[Cd(HL6)(L6)]·[HN(Et)3]}n。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

技术研发人员：张淑华;陈光辉;陈中杭;陈浩
受保护的技术使用者：桂林理工大学
技术研发日：2017.04.13
技术公布日：2017.08.11