本发明涉及一种丙磺舒的制备方法，属于丙磺舒的加工领域。
背景技术：
传统的丙磺舒的合成工艺如下:
对羧基苯磺酰胺+溴丙烷→对-【（二丙胺基）磺酰基】苯甲酸（丙磺舒）；
试剂：对羧基苯磺酰胺20.12克，正溴丙烷30.75克，氢氧化钠14克，二甲亚砜32ml，乙酸乙酯0.4l，正乙烷0.2l；
反应条件：反应时间为24小时，反应温度为15～20℃，常压。
得产物：10.13克，收率35.5%；该合成路线反应时间长，收率非常低，仅为35.5%，回收料无法再利用，环保处置压力大。
技术实现要素：
本发明的目在于提供一种丙磺舒的制备方法，其合成过程中的各种条件，如高温，高压，反应时间共8小时，补料前和补料后各4小时；通过回收料再利用这一步骤，能明显增加总收率，减少废弃物排放，从而减轻环保处置的压力；其合成工艺反应时间短，收率高，通过回收料再利用后进一步提高收率，总收率达到83.5%。
本发明的技术方案是这样实现的：一种丙磺舒的制备方法，其特征在于具体的合成步骤如下：
1、对羧基苯磺酰胺+正溴丙烷→对-【（二丙胺基）磺酰基】苯甲酸（丙磺舒）
①称取水575.0毫升，氢氧化钠92.0克，对羧基苯磺酰胺125.0克，加入反应釜内，搅拌升温至40±5℃，至对羧基苯磺酰胺全溶，加入称量好的正溴丙烷175.0克即130.0毫升,由于正溴丙烷是液态，175.0克相当于130.0毫升；
②加热升温，保持温度100.0～108.0℃，压力0.18～0.35mpa，搅拌4小时，降温至90℃以下，解除压力；
③补料，称取氢氧化钠20.0克，加水50.0毫升，搅拌溶解后加入90.2克（67.0毫升）溴丙烷，混匀，倒入反应釜内；
④加热升温，保持温度100.0～108.0℃，压力0.18～0.35mpa，搅拌4小时，降温，解除压力；
⑤溶液加入活性炭3.75克，加热保持60±5℃30分钟，趁热抽滤除炭，收集滤液；
⑥滤液在60℃下滴加50%醋酸，至ph5.0～5.2，降温析晶1小时，过滤干燥得粗品丙磺舒133.1克，收率75.0%；
⑦收集上述⑥滤出丙磺舒后的滤液，滴加50%盐酸（17%）至溶液ph2.0～2.2，静置析晶，过滤干燥，得回收料34.0克；
⑧回收料的再利用：称取水156.0毫升，氢氧化钠25.0克，回收料34.0克，加入反应釜内，搅拌升温至40℃，至回收料全溶，加入48.0克（35.0毫升）溴丙烷。加热升温，保持温度100～108℃，压力0.18～0.35mpa，搅拌4小时，降温，解除压力。然后补料，称取氢氧化钠5.5克，加水13.0毫升，搅拌溶解后加入13.0克（10毫升）溴丙烷，混匀，倒入反应釜内。加热升温，保持温度100～108℃，压力0.18～0.35mpa，搅拌4小时，降温，解除压力。溶液加入活性炭1克，加热保持60±5℃30分钟，趁热抽滤除炭，收集滤液。滤液在60℃下滴加50%醋酸，至ph5.0～5.2，降温析晶1小时，过滤干燥得粗品丙磺舒34.2克，收率71.0%；
2、丙磺舒的精制：粗品丙磺舒167.3克，加入到碱性溶液中，加热溶解，热过滤，滤液加入50%醋酸至ph5.0～5.2，析晶1小时，过滤，结晶干燥得丙磺舒精品148.0克，收率88.4%，总收率：83.5%。
本发明的积极效果是该合成工艺反应时间短，收率高，通过回收料再利用后进一步提高收率，总收率达到83.5%；有效地减少废弃物排放，从而减轻环保处置的压力；以生产1吨丙磺舒为例：
传统方法：
原料：对羧基苯磺酰胺1986.2千克
正溴丙烷3035.5千克
氢氧化钠1382.0千克
二甲亚砜3160升
乙酸乙酯39486升
正乙烷19743升
反应条件：反应温度为15～20℃，常压。反应时间为24小时。收率35.5%。
新方法：
原料：
对羧基苯磺酰胺844.6千克
正溴丙烷2204.0千克
氢氧化钠962.8千克
冰醋酸304升
盐酸473升
反应条件：反应温度为100.0～108.0℃，压力0.18～0.35mpa。反应时间为8小时。收率83.5%。
两种方法对比:
1本发明的方法减少投料量分别为：对羧基苯磺酰胺1141.6千克，正溴丙烷831.5千克，氢氧化钠419.2千克，取消使用二甲亚砜3160升，乙酸乙酯39486升，正乙烷19743升。大大地减少了物料成本的投入。
2从环境保护的角度，大大地减少了三废的排放。
3本发明的方法单从反应周期来看，减少工时16小时，相当于传统方法的三分之一，大大地减少了人力资源成本。同时取消使用二甲亚砜、乙酸乙酯和正乙烷，避免了进一步的分离提纯等一系列工序，有效缩短生产周期24小时。
4从产品质量的角度，由于取消了三种有机溶剂的使用，避免了由此带来的杂质造成的产品质量的风险。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的描述：
实施例1
对羧基苯磺酰胺+正溴丙烷→对-【（二丙胺基）磺酰基】苯甲酸（丙磺舒）
试剂：对羧基苯磺酰胺125.0克～12.5吨；
正溴丙烷326.2克～32.6吨；
氢氧化钠142.5克～14.2吨；
50%醋酸100毫升～10000升是由冰醋酸稀释而得：取冰醋酸50ml，加水混合，定容到100ml；
50%盐酸140毫升～14000升由盐酸稀释而得：取盐酸50ml，加水混合，定容到100ml；
①称取水575.0毫升，氢氧化钠92.0克，对羧基苯磺酰胺125.0克，加入反应釜内，搅拌升温至40±5℃，至对羧基苯磺酰胺全溶，加入称量好的正溴丙烷175.0克，正溴丙烷是液态，175.0克相当于130.0毫升。
②加热升温，保持温度100.0～108.0℃，压力0.18～0.35mpa，搅拌4小时，降温至90℃以下，解除压力。
②料，称取氢氧化钠20.0克，加水50.0毫升，搅拌溶解后加入90.2克即67.0毫升正溴丙烷，混匀，倒入反应釜内。
④加热升温，保持温度100.0～108.0℃，压力0.18～0.35mpa，搅拌4小时，降温，解除压力。
⑤溶液加入活性炭3.75克，加热保持60±5℃30分钟，趁热抽滤除炭，收集滤液。
⑥滤液在60℃下滴加50%醋酸，调至ph5.0～5.2，降温析晶1小时，过滤干燥得粗品丙磺舒133.1克，收率75.0%。
⑦收集上述⑥滤出丙磺舒后的滤液，滴加50%盐酸至溶液ph2.0～2.2，静置析晶，过滤干燥，得回收料34.0克。
⑧回收料的再利用：称取水156.0毫升，氢氧化钠25.0克，回收料34.0克，加入反应釜内，搅拌升温至40℃，至回收料全溶，加入48.0克即35.0毫升）正溴丙烷。加热升温，保持温度100～108℃，压力0.18～0.35mpa，搅拌4小时，降温，解除压力。然后补料，称取氢氧化钠5.5克，加水13.0毫升，搅拌溶解后加入13.0克即10毫升正溴丙烷，混匀，倒入反应釜内。加热升温，保持温度100～108℃，压力0.18～0.35mpa，搅拌4小时，降温，解除压力。溶液加入活性炭1克，加热保持60±5℃30分钟，趁热抽滤除炭，收集滤液。滤液在60℃下滴加50%醋酸，至ph5.0～5.2，降温析晶1小时，过滤干燥得粗品丙磺舒34.2克，收率71.0%.
丙磺舒的精制：粗品丙磺舒167.3克，加入到碱性溶液中，加热溶解，热过滤，滤液加入50%醋酸至ph5.0～5.2，析晶1小时，过滤，结晶干燥得丙磺舒精品148.0克，收率88.4%。
总收率：83.5%。