本发明涉及一种生产提纯2-叔戊基蒽醌的方法，涉及化工原料生产领域。
背景技术：
双氧水是一种重要的绿色环保化学品，在医疗、民用、工业上都有很重要的用途。目前生产双氧水的方法主要是蒽醌法，这种方法生产成本低廉，耗能少易于大规模生产。蒽醌法生产双氧水主要以2-烷基蒽醌为主要载体，目前大多数公司使用2-乙基蒽醌，与2-乙基蒽醌相比较，2-叔戊基蒽醌有着明显的优势，两者相比较，2-叔戊基蒽醌在工作液中的溶解度比2-乙基蒽醌要大，这就影响着后续的反应速率，从而影响双氧水的生产成本与收率。
2-叔戊基蒽醌的制备主要由2-(4’-叔戊基苯甲酰基)苯甲酸通过发烟硫酸脱水而来，专利cn104262124通过将abb酸烧熔后加入到发烟硫酸中，这种方法操作简单，成本较低，但是戊基蒽醌的收率约70～80％，而且在脱水的过程中容易形成焦油类的炭化物杂质影响戊基蒽醌的收率和纯度。所以有必要开发一种新的方法或者改进该方法来进一步提高2-叔戊基蒽醌的产率、纯度。
技术实现要素：
本发明涉及一种生产提纯2-叔戊基蒽醌的方法，工艺简单，操作方便，副反应发生率低，反应条件温和，原料转化率高，2-叔戊基蒽醌产品的收率高，产品纯度大。本发明使用五氧化二磷和三氟乙酸来做脱水剂，对比发烟硫酸的用量，在保证反应转化率的情况下用量减少，增加溶剂使反应均匀，减少炭化量，增加吸附剂使2-叔戊基蒽醌产品纯度增大，吸附剂可循环使用，不会增加额外的成本。
本发明通过以下技术方案实现：
本发明是将五氧化二磷与三氟乙酸混合加热到一定温度，将abb酸用溶剂溶解后滴加到混合相中，混合后在一定温度下进行反应，反应结束后将反应液倒入冷水中，静置分层，收集油层后加入一定量的吸附剂在一定温度下吸附焦油类杂质，吸附后过滤，反应液蒸馏结晶，得到高纯度的2-叔戊基蒽醌产品。具体包括如下步骤：
(1)将abb酸用溶剂溶解备用，
(2)将一定量的五氧化二磷和三氟乙酸投入到反应釜中，加热到一定的温度；
(3)达到一定温度后，将abb酸溶液滴入到混合相中，进行保温反应；
(4)保温反应完成后，将反应液加入到冷水中，静止分离出溶剂层；
(5)将吸附剂与溶剂层混合，保温一定时间去除焦油类杂质；
(6)趁热过滤，滤液蒸馏结晶得到纯品2-叔戊基蒽醌；
(7)吸附剂回收焙烧，二次使用；
在上述技术方案中，采用的溶剂包括二氯乙烷、三氯乙烷、氯苯等有机溶剂。
在上述技术方案中，溶剂用量为原料abb酸质量的4-15倍，最优的质量配比7-12倍；
在上述技术方案中的五氧化二磷的用量为abb酸质量的5％-15％，最优百分比为8％-12％；三氟乙酸的用量为abb酸质量的0.5-5倍，最优配比为1.5-3倍；
在上述技术方案中的五氧化二磷与三氟乙酸的混合相温度为70-140℃，最佳保温温度为90-120℃；
在上述技术方案中的滴加时间控制在0.5h以内，保温时间为0.5-4h，最优保温时间为1.0-2.5h；
在上述技术方案中在保温反应结束后将反应液倒入冷水中，冷水用量与溶解abb酸的溶剂质量相同；
在上述技术方案中的吸附剂为400-600目的活性炭或硅胶；
在上述技术方案中的加入量为溶剂质量1％-20％，最优质量百分比为5％-10％；保温温度30-70℃，最优保温温度为50-60℃，保温时间为0.5-3h，最优保温时间为0.5-1.5h；
在上述技术方案中的将吸附剂焙烧，焙烧温度150-300℃，最佳温度为200-250℃；焙烧时间为1-5h，最佳时间2-4h；
本发明设计了一种生产提纯2-叔戊基蒽醌的方法，工艺简单，操作方便，生产成品低，产品收率大，产品纯度大，该方法的关键步骤在于将abb酸溶解在溶剂中，使反应均匀，操作简便，通过使用吸附剂提高产品纯度，对后续制备双氧水是极为有利的。
选用400-600目的活性炭或硅胶作为吸附剂，通过吸附剂本身的孔道可以吸附反应产生的焦油类杂质，提高2-叔戊基蒽醌的纯度，并且对2-叔戊基蒽醌的收率没有影响，吸附剂使用后可经溶剂洗涤后，焙烧打通孔道，进行回收再利用，生产成本不会增加。
具体实施方式
以下结合实施实例对本发明做进一步的说明。
实施例1
称取5g五氧化二磷和100g三氟乙酸加入反应釜中升温至90℃，称取50gabb酸溶解于350g二氯乙烷中备用，当釜内温度达到95℃，滴加abb酸的二氯乙烷溶液，滴加时间20min，滴加完毕，90℃保温1.5小时，保温完毕自然冷却，将反应液加入到350g冷水中，搅拌0.5h后静置分层，收集溶剂层，加入17.5g活性炭，升温至60℃保温0.5h，自然降温，过滤反应液后滤液蒸馏结晶得2-叔戊基蒽醌产品，总产率为85.5％，用液相色谱定量戊基蒽醌的纯度98.7％，回收的活性炭用蒸馏出的二氯乙烷洗涤后，250℃干燥焙烧2h，得15g活性炭，回收使用。
实施例2
称取6g五氧化二磷和125g三氟乙酸加入反应釜中升温至90℃，称取50gabb酸溶解于500g二氯乙烷中备用，当釜内温度达到90℃，滴加abb酸的二氯乙烷溶液，滴加时间为30min，滴加完毕，90℃保温1h小时，保温完毕自然冷却，将反应液加入到500g冷水中，搅拌0.5h后静置分层，收集溶剂层，在实施例一回收的活性炭中补加新的活性炭共50g吸附，升温至60℃保温1h，自然降温，过滤反应液后滤液蒸馏结晶得2-叔戊基蒽醌产品产率为87.5％，用液相色谱定量戊基蒽醌的纯度99.0％，回收的活性炭用蒸馏出的二氯乙烷洗涤后，干燥焙烧，得45g活性炭，回收使用。
实施例3
称取5g五氧化二磷和100g三氟乙酸加入反应釜中升温至105℃，称取50gabb酸溶解于400g三氯乙烷中备用，当釜内温度达到105℃，滴加abb酸的三氯乙烷溶液，滴加时间20min，滴加完毕，105℃保温1小时，保温完毕自然冷却，将反应液加入到400g冷水中，搅拌0.5h后静置分层收集溶剂层，加入回收的活性炭32g，升温至55℃保温1.5h，自然降温，过滤反应液后滤液蒸馏结晶得2-叔戊基蒽醌产品，总产率为89.5％，用液相色谱定量戊基蒽醌的纯度98.9％，回收的活性炭用蒸馏出的二氯乙烷洗涤后，200℃干燥焙烧3h，得30g活性炭，回收使用。
实施例4
称取4g五氧化二磷和100g三氟乙酸加入反应釜中升温至110℃，称取50gabb酸溶解于400g三氯乙烷中备用，当釜内温度达到110℃，滴加abb酸的三氯乙烷溶液，滴加时间20min，滴加完毕，110℃保温0.5小时，保温完毕自然冷却，将反应液加入到400g冷水中，搅拌0.5h后静置分层，收集溶剂层，加入回收的活性炭32g，升温至55℃保温1.5h，自然降温，过滤反应液后滤液蒸馏结晶得2-叔戊基蒽醌产品，总产率为88.5％，用液相色谱定量戊基蒽醌的纯度99.0％，回收的活性炭用蒸馏出的二氯乙烷洗涤后，200℃干燥焙烧4h，得30g活性炭，回收使用。
实施例5
称取5g五氧化二磷和100g三氟乙酸加入反应釜中升温至110℃，称取50gabb酸溶解于500g三氯乙烷中备用，当釜内温度达到110℃，滴加abb酸的三氯乙烷溶液，滴加时间30min，滴加完毕，110℃保温1小时，保温完毕自然冷却，将反应液加入到500g冷水中，搅拌0.5h后静置分层，收集溶剂层，加入活性炭50g，升温至60℃保温1h，自然降温，过滤反应液后滤液蒸馏结晶得2-叔戊基蒽醌产品，总产率为91.7％％，用液相色谱定量戊基蒽醌的纯度99.5％，回收的活性炭用蒸馏出的二氯乙烷洗涤后，250℃干燥焙烧3，得30g活性炭，回收使用。
实施例6
称取5g五氧化二磷和100g三氟乙酸加入反应釜中升温至105℃，称取50gabb酸溶解于400g三氯乙烷中备用，当釜内温度达到95℃，滴加abb酸的三氯乙烷溶液，滴加时间20min，滴加完毕，105℃保温0.5小时，保温完毕自然冷却，将反应液加入到400g冷水中，搅拌0.5h后静置分层，收集溶剂层，加入硅胶32g，升温至60℃保温1.5h，自然降温，过滤反应液后滤液蒸馏结晶得2-叔戊基蒽醌产品，总产率为89.5％，用液相色谱定量戊基蒽醌的纯度98.0％，回收的硅胶用蒸馏出的二氯乙烷洗涤后，300℃干燥焙烧4h，得30g硅胶，回收使用。
实施例7
称取6g五氧化二磷和125g三氟乙酸加入反应釜中升温至105℃，称取50gabb酸溶解于500g二氯乙烷中备用，当釜内温度达到105℃，滴加abb酸的二氯乙烷溶液，滴加时间为30min，滴加完毕，105℃保温1h小时，保温完毕自然冷却，将反应液加入到500g冷水中，搅拌0.5h后静置分层，收集溶剂层，在硅胶50g吸附，升温至60℃保温1h，自然降温，过滤反应液后滤液蒸馏结晶得2-叔戊基蒽醌产品，总产率为87.0％，用液相色谱定量戊基蒽醌的纯度98.7％，回收的硅胶用蒸馏出的二氯乙烷洗涤后，250℃干燥焙烧3h，得45g硅胶，回收使用。