本发明涉及化学合成领域，尤其涉及一种5-氯-n-环己基戊酰胺合成方法。
背景技术：
5-氯-n-环己基戊酰胺是一种重要的化工原料，可用于制备各种重要的化工中间体以及药物，如1-环己基-5-(4-氯丁基)-四氮唑和西洛他唑。
中国专利201510028804.3和200510022602.8中均公开了一种以环己醇和5-氯戊腈为原料经腈的醇解反应合成5-氯-n-环己基戊酰胺的方法，在浓硫酸参与下由室温升温至60℃条件下保温15h，该方法不仅反应时间长，而且收率低，成本太高。
中国专利201510594145.3中公开了以环己胺为原料，在溶剂四氢呋喃或甲基四氢呋喃存在下，与5-氯戊酰氯发生酰化反应该能生成5-氯-n-环己基戊酰胺，然而，该方法在较优试验条件下收率在83.2％～88.7％，收率较低，不利于工业化生产。
童国通在《中国医药工业杂志》上公开了一种由环戊酮经baeyer-villiger氧化、三光气氯化和酰胺化三步反应制得5-氯-n-环己基戊酰胺，总收率约70％，该方法反应步骤繁琐、中间产物处理方法复杂，且产品总收率不高。
此外，还有文献报道，5-氯-n-环己基戊酰胺可由5-氯戊酸或5-氯戊酸酯和环己胺酰胺化反应制得，但均存在原料不易得、成本高、收率低等不足，不利于工业化生产。
技术实现要素：
针对现有技术中的不足，本发明的目的在于提供一种5-氯-n-环己基戊酰胺的合成方法，可以有效提高5-氯-n-环己基戊酰胺的合成效率，降低成本，且反应路线安全、产率高、生产周期短，所得产物纯度高。
为实现上述目的，本发明提出的5-氯-n-环己基戊酰胺合成方法，以浓硫酸为催化剂，环己烯与5-氯戊腈反应得到5-氯-n-环己基戊酰胺，反应方程式如下：
进一步的，在所述5-氯-n-环己基戊酰胺合成方法中，所述环己烯与5-氯戊腈反应包括以下步骤：
第一步：将环己烯与5-氯戊腈混合均匀获得溶液i，向溶液i中滴加浓硫酸；
第二步：待浓硫酸滴加完毕后获得溶液ii，对溶液ii升温搅拌；
第三步：反应结束，对溶液ii进行萃取、洗涤、干燥浓缩获得5-氯-n-环己基戊酰胺。
进一步的，在所述5-氯-n-环己基戊酰胺合成方法中，在第一步中，5-氯戊腈、环己烯与浓硫酸的摩尔比为1.0：1.0～1.5：0.6～0.8。
进一步的，在所述5-氯-n-环己基戊酰胺合成方法中，在第一步中，在-5℃～5℃温度条件下向溶液i中滴加浓硫酸。
进一步的，在所述5-氯-n-环己基戊酰胺合成方法中，在第二步中，溶液ii升温至40～50℃。
进一步的，在所述5-氯-n-环己基戊酰胺合成方法中，在第二步中，采用气相色谱跟踪监测未反应5-氯戊腈的含量。
进一步的，在所述5-氯-n-环己基戊酰胺合成方法中，在第三步中，采用气相色谱跟踪监测未反应的5-氯戊腈小于3％作为反应结束指标，当反应结束后，将溶液ii倒入冰水中，再用二氯甲烷萃取，分层后将有机相用碳酸氢钠水溶液和饱和食盐水洗涤，干燥浓缩得到5-氯-n-环己基戊酰胺。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：采用环己烯为反应原料，与5-氯戊腈进行反应，反应条件温和，反应时间短，收率高，且该合成方法具有降低成本、反应路线安全，所得产物纯度高等优点。
附图说明
图1为本发明5-氯-n-环己基戊酰胺的合成工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合示意图对本发明的5-氯-n-环己基戊酰胺的合成方法进行更详细的描述，其中表示了本发明的优选实施例，应该理解本领域技术人员可以修改在此描述的本发明，而仍然实现本发明的有利效果。因此，下列描述应当被理解为对于本领域技术人员的广泛知道，而并不作为对本发明的限制。
如上反应所示，本发明采用环己烯和5-氯戊腈为反应原料，反应条件温和，反应时间短，收率高。实现本发明的技术方案如下(工艺流程如图1所示)：
在-5℃～5℃温度下将浓硫酸缓慢滴入环己烯和5-氯戊腈溶液中，其中，5-氯戊腈、环己烯与浓硫酸的摩尔比为1.0：1.0～1.5：0.6～0.8。滴加完毕后，升温至45～50℃。该反应在室温下反应缓慢，升温至45～50℃，能够有效提高反应速率。在该反应中，采用气相色谱来监测反应的进程。经气相色谱gc跟踪，当gc送样监测到未反应的5-氯戊腈小于3％时，则认为反应结束。一般情况下，当5-氯戊腈和环己烯在45～50℃下反应时间为5～10h，可由气相色谱gc监测到未反应的5-氯戊腈小于3％。将反应体系倒入冰水中，加入二氯甲烷萃取，有机相用碳酸氢钠水溶液和饱和食盐水洗涤，保留有机相，干燥后浓缩得产品，收率大于93％，纯度通常在98％以上。
具体的，下面将结合具体的实施例进一步说明本发明的实现步骤。
实施例1
在100ml四口瓶中加入环己烯0.28mol(23g)和5-氯戊腈0.28mol(33g)获得溶液i，在-5℃～5℃温度下缓慢滴入浓硫酸0.188mol(18.5g)，在浓硫酸滴加过程中需要保持溶液i反应体系温度为-5℃～5℃，是为了减少副产物的生成。浓硫酸滴加完毕后，获得溶液ii，将溶液ii升温至45～50℃，维持该温度搅拌约5小时，gc送样监测至未反应的5-氯戊腈小于30％时，然后维持45～50℃继续反应约3小时，送gc监测，当未反应的5-氯戊腈小于3％时，则认为反应结束。然后将反应体系溶液ii倒入至100ml冰水中，使用二氯甲烷进行萃取，重复萃取三次，每次使用二氯甲烷100ml，有机相分别用50ml碳酸氢钠水溶液和50ml饱和食盐水洗涤，保留有机相，干燥后浓缩得白色固体58.5g，收率96.1％，纯度98.5％。
实施例2
在100ml四口瓶中加入环己烯0.42mol(34.5g)和5-氯戊腈0.28mol(33g)获得溶液i，在-5℃～5℃温度下慢慢滴入浓硫酸0.188mol(18.5g)，在浓硫酸滴加过程中需要保持溶液i反应体系温度为-5℃～5℃，是为了减少副产物的生成。浓硫酸滴加完毕后，获得溶液ii，将溶液ii升温至45～50℃，维持该温度搅拌约5小时。gc送样监测，未反应的5-氯戊腈小于30％时，然后维持45～50℃继续反应约3小时，送gc监测，当未反应的5-氯戊腈小于3％时，则认为反应结束。将反应体系溶液ii倒入至100ml冰水中，加入100ml*3二氯甲烷萃取三次，有机相用50ml碳酸氢钠水溶液和50ml饱和食盐水洗涤，保留有机相，干燥后浓缩得白色固体58.0g，收率95.2％，纯度98.8％。
实施例3
在100ml四口瓶中加入环己烯23g(0.28mol)和5-氯戊腈33g(0.28mol)获得溶液i，在-5℃～5℃温度下慢慢滴入浓硫酸0.22mol(22g)，在浓硫酸滴加过程中需要保持溶液i反应体系温度为-5℃～5℃，是为了减少副产物的生成。浓硫酸滴加完毕后，获得溶液ii，将溶液ii升温至45～50℃，维持该温度搅拌约5小时。gc送样监测，未反应的5-氯戊腈小于30％时，然后维持45～50℃继续反应约3小时，送gc监测，当未反应的5-氯戊腈小于3％时，则认为反应结束。将反应体系溶液ii倒入100ml冰水中，加入100ml*3二氯甲烷萃取三次，有机相用50ml碳酸氢钠水溶液和50ml饱和食盐水洗涤，保留有机相，干燥后浓缩得白色固体56.9g，收率93.4％，纯度98.2％。
实施例4
在100ml四口瓶中加入环己烯0.28mol(23g)和5-氯戊腈0.28mol(33g)获得溶液i，在-5℃～5℃温度下慢慢滴入浓硫酸0.188mol(18.5g)，在浓硫酸滴加过程中需要保持溶液i反应体系温度为-5℃～5℃，是为了减少副产物的生成。浓硫酸滴加完毕后，获得溶液ii，将溶液ii升温至45～50℃，维持该温度搅拌约5小时，gc送样监测，未反应的原料5-氯戊腈小于30％时，然后维持45～50℃继续反应约5小时，送gc监测，当未反应的5-氯戊腈小于3％时，则认为反应结束。将反应体系倒入100ml冰水中，加入100ml*3二氯甲烷萃取三次，有机相用50ml碳酸氢钠水溶液和50ml饱和食盐水洗涤，保留有机相，干燥后浓缩得白色固体58.9g，收率96.7％，纯度98.8％。
综上，在本发明实施例提供的5-氯-n-环己基戊酰胺的合成方法中，采用环己烯和5-氯戊腈为反应原料，反应条件温和，反应时间短，收率高，具有降低成本、反应路线安全，所得产物纯度高等优点。
上述仅为本发明的优选实施例而已，并不对本发明起到任何限制作用。任何所属技术领域的技术人员，在不脱离本发明的技术方案的范围内，对本发明揭露的技术方案和技术内容做任何形式的等同替换或修改等变动，均属未脱离本发明的技术方案的内容，仍属于本发明的保护范围之内。