一种γ‑氨基丁酸的纯化方法与流程

文档序号:11766440阅读:1021来源:国知局

本发明涉及有机合成技术领域,尤其涉及一种γ-氨基丁酸的纯化方法。



背景技术:

γ-氨基丁酸(γ-aminobutyricacid,简称gaba),化学名称:4-氨基丁酸,广泛分布于动植物体内。植物如豆属、参属、中草药等的种子、根茎和组织液中都含有gaba。在动物体内,gaba几乎只存在于神经组织中,其中脑组织中的含量大约为0.1-0.6mg/克组织,免疫学研究表明,其浓度最高的区域为大脑中黑质。gaba是目前研究较为深入的一种重要的抑制性神经递质,它参与多种代谢活动,具有很高的生理活性。

γ-氨基丁酸是一种非蛋白质组成的天然氨基酸。gaba是哺乳动物中枢神经系统中重要的抑制性神经递质,具有重要的生理功能:(1)改善脑机能,延长记忆力;(2)改善视觉功能;(3)镇静神经,抗焦虑作用;(4)降血压作用;(5)改善肝功能;(6)活化肾功能,降低胆固醇;(7)gaba除具有上述的生理作用外,还有调节激素分泌,改善更年期综合症,促进酒精代谢、消臭、高效减肥、促进动物的抗病和生成等功能。

目前,γ-氨基丁酸主要采用化学合成法、微生物发酵法以及植物富集法制备。但化学合成法生产的γ-氨基丁酸,杂质较多,提纯成本高。



技术实现要素:

针对现有杂质较多,提纯成本高等问题,本发明提供一种γ-氨基丁酸的纯化方法。

为达到上述发明目的,本发明实施例采用了如下的技术方案:

一种γ-氨基丁酸的纯化方法,所述γ-氨基丁酸的纯化方法至少包括以下步骤:

步骤1、向吡咯烷酮反应液中加入氢氧化钙中和,得到中和液;

步骤2、将中和液送入微滤膜进行过滤,得到微滤透过液;

步骤3、将微滤透过液浓缩,直至浓缩液为所述微滤透过液质量的45%-55%,然后调节浓缩液的ph,并将浓缩液送入到装有大孔吸附树脂的层析柱中进行脱色除杂;

步骤4、将层析柱透过液浓缩得到浓缩物,再用乙醇纯化所述浓缩物,纯化2-5次,得到γ-氨基丁酸。

本发明采用大孔吸附树脂的层析柱中进行脱色除杂,乙醇纯化,得到γ-氨基丁酸,纯度均在99.5%以上,具有纯度高,适合产业化应用,成本低的特点。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。

本实施例提供的均是吡咯烷酮、浓硫酸和水加热回流反应得到的反应液。

本发明实施例提供一种γ-氨基丁酸的纯化方法,所述γ-氨基丁酸的纯化方法至少包括以下步骤:

步骤1、向吡咯烷酮反应液中加入氢氧化钙中和,得到中和液;

步骤2、将中和液送入微滤膜进行过滤,得到微滤透过液;

步骤3、将微滤透过液浓缩,直至浓缩液为所述微滤透过液质量的45%-55%,然后调节浓缩液的ph,并将浓缩液送入到装有大孔吸附树脂的层析柱中进行脱色除杂;

步骤4、将层析柱透过液浓缩得到浓缩物,再用乙醇纯化所述浓缩物,纯化2-5次,得到γ-氨基丁酸。

目前常用的分离脱色方法是吸附脱色法和离子交换脱色法,吸附作用是一种分子较小的物质附着在另一种物质表面的过程,具有脱除带电与不带电色素的能力,吸附脱色法中活性炭是最常用的脱色剂,但是活性炭在除去大部分色素的同时也吸附了大量的有效成分,gaba损失量可高达35%,且固液分离困难。大孔吸附树脂表面吸附力大小与树脂的比表面积、表面电位、能否与被吸附化合物形成氢键等有关,吸附特性与天然吸附剂类似,又比离子交换剂更容易再生。本发明优选为装有大孔吸附树脂的层析柱中进行脱色除杂,所述大孔吸附树脂如d3520,h103,x-5,nka-9中的一种。

优选地,所述步骤3中所述浓缩液的ph值为4-6。

有机色素的结构随着ph而改变,而吸附作用主要是分子型吸附,因此在弱酸条件下即ph值为4-6为最佳脱色条件。

优选地,所述步骤3中所述浓缩液的上柱流速为0.25-0.35m/h。

吸附树脂具有一定的交换容量,通常在低流速下比较有利,如果浓缩液的流速过快,树脂可能会出现渗漏,但若以低流速进行操作,在实际生产中不经济,造成生产成本增加,综合考虑之后,选择上柱流速为0.25-0.35m/h。

优选地,所述步骤3中所述浓缩液的上柱温度为45℃-65℃。

温度对gaba浓缩液的脱色影响明显,随着温度升高,浓缩液的粘度下降,有利于色素的吸附,树脂的吸附容量大,优选上柱温度为45℃-65℃。

优选地,所述步骤4中所述乙醇与所述浓缩物的质量比为(3-4):1。

优选地,所述步骤1中,所述吡咯烷酮与所述氢氧化钙的质量比(1.8-2.2):1。

优选地,所述步骤1中所述中和反应温度为60℃-80℃。

优选地,所述步骤1中所述中和反应时间为1-3h。

优选地,所述步骤3中微滤膜的平均孔径为80-150nm,微滤的操作压力为0.5-1mpa。

优选地,所述层析柱透过液与所述浓缩物的质量比为10:(6-7)。

本发明采用大孔吸附树脂的层析柱中进行脱色除杂,乙醇纯化,得到γ-氨基丁酸,纯度均在99.5%以上,具有纯度高,适合产业化应用,成本低的特点。

为了更好的说明本发明实施例提供的,下面通过实施例做进一步的举例说明。

实施例1

本实施例提供的是吡咯烷酮、浓硫酸和水加热回流反应得到的反应液。

本发明实施例提供一种γ-氨基丁酸的纯化方法,所述γ-氨基丁酸的纯化方法包括以下步骤:

步骤1、向吡咯烷酮反应液中加入氢氧化钙中和,所述吡咯烷酮与所述氢氧化钙的质量比2:1,在70-75℃下反应2h,得到中和液;

步骤2、将中和液送入平均孔径为100-120nm的微滤膜进行过滤,微滤的操作压力为0.8mpa,得到微滤透过液;

步骤3、将微滤透过液浓缩,直至浓缩液为所述微滤透过液质量的45%,然后调节浓缩液的ph为5,并将浓缩液送入到装有大孔吸附树脂的层析柱中进行脱色除杂,所述浓缩液的上柱流速为0.35m/h,上柱温度为60℃;

采用20wt%的氢氧化钠调节所述浓缩液的ph。

步骤4、将层析柱透过液浓缩得到浓缩物,所述层析柱透过液与所述浓缩物的质量比为10:6,再用乙醇纯化所述浓缩物,所述乙醇与所述浓缩物的质量比为3:1,纯化3次,收集沉淀,得到γ-氨基丁酸。

本实施例得到的γ-氨基丁酸纯度为99.7%。

实施例2

本实施例提供的是吡咯烷酮、浓硫酸和水加热回流反应得到的反应液。

本发明实施例提供一种γ-氨基丁酸的纯化方法,所述γ-氨基丁酸的纯化方法包括以下步骤:

步骤1、向吡咯烷酮反应液中加入氢氧化钙中和,所述吡咯烷酮与所述氢氧化钙的质量比1.9:1,在65-70℃下反应2.5h,得到中和液;

步骤2、将中和液送入平均孔径为100-120nm的微滤膜进行过滤,微滤的操作压力为1mpa,得到微滤透过液;

步骤3、将微滤透过液浓缩,直至浓缩液为所述微滤透过液质量的45%,然后调节浓缩液的ph为4,并将浓缩液送入到装有大孔吸附树脂的层析柱中进行脱色除杂,所述浓缩液的上柱流速为0.25m/h,上柱温度为48℃;

采用20wt%的氢氧化钠调节所述浓缩液的ph。

步骤4、将层析柱透过液浓缩得到浓缩物,所述层析柱透过液与所述浓缩物的质量比为10:6.5,再用乙醇纯化所述浓缩物,所述乙醇与所述浓缩物的质量比为3.5:1,纯化4次,收集沉淀,得到γ-氨基丁酸。

本实施例得到的γ-氨基丁酸纯度为99.5%。

实施例3

本实施例提供的是吡咯烷酮、浓硫酸和水加热回流反应得到的反应液。

本发明实施例提供一种γ-氨基丁酸的纯化方法,所述γ-氨基丁酸的纯化方法包括以下步骤:

步骤1、向吡咯烷酮反应液中加入氢氧化钙中和,所述吡咯烷酮与所述氢氧化钙的质量比2.2:1,在75-80℃下反应1.5h,得到中和液;

步骤2、将中和液送入平均孔径为80-100nm的微滤膜进行过滤,微滤的操作压力为1mpa,得到微滤透过液;

步骤3、将微滤透过液浓缩,直至浓缩液为所述微滤透过液质量的50%,然后调节浓缩液的ph为6,并将浓缩液送入到装有大孔吸附树脂的层析柱中进行脱色除杂,所述浓缩液的上柱流速为0.3m/h,上柱温度为65℃;

采用20wt%的氢氧化钠调节所述浓缩液的ph。

步骤4、将层析柱透过液浓缩得到浓缩物,所述层析柱透过液与所述浓缩物的质量比为10:7,再用乙醇纯化所述浓缩物,所述乙醇与所述浓缩物的质量比为4:1,纯化3次,收集沉淀,得到γ-氨基丁酸。

本实施例得到的γ-氨基丁酸纯度为99.8%。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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