本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶的制备方法。
背景技术：
由于聚氯乙烯的热稳定性差，必须加入相应的稳定剂，修补pvc链的缺陷，同时及时吸收pvc脱氯产生的hcl。要达到聚氯乙烯的良好稳定性常常需要同时使用多种pvc热稳定剂。
现有技术的缺陷和不足：铅盐复合稳定剂热稳定性好，一直被广泛使用，但铅盐对人体以及环境存在双重危害，pvc稳定剂开发研究趋向于无毒性无污染方面发展，cd、pb类稳定剂的替代品开发研究十分活跃。
硬脂酸钙、硬脂酸锌都是价廉、无毒的热稳定剂，是取代铅镉盐类和有机锡类等有毒稳定剂首选的品种。硬脂酸锌是一种典型的初期型热稳定剂，它能有效地以羧酸根取代pvc链上不稳定氯原子，从而抑制pvc样品初期降解着色，使得初期制品的色相好。但后期因为生成的zncl2具有极强的催化脱hcl作用，因而使得其长期耐烧性很差，在后期pvc剧烈变色，出现“锌烧”现象。而硬脂酸钙热稳定剂初期制品的色相较差，但长期耐热性好。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是提供一种与硬脂酸锌共同使用时具有良好的系统稳定效果，比目前工业上常用的的协同效果更好的6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶的制备方法，所述方法是将氰乙酸与1,3-二甲基脲在醋酐作用下发生缩合得到二甲基氰乙酰脲，之后二甲基氰乙酰脲在碱性条件下发生环合反应而得到的。
作为优选的技术方案，所述氰乙酸是通过氯乙酸中和、氰化得到。
作为优选的技术方案，所述的6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶的制备方法，具体包括步骤：
1)称取氯乙酸600±20kg，加水溶解，然后加入碳酸钠溶液中和，控制中和温度≤65℃，ph7.0～10.0；
2)加入氰化钠280～320kg，控制氰化反应突沸温度70～130℃，迅速降温至30℃以下；
3)在1h内加入盐酸纯量300～340kg，控制温度不超过60℃酸化，酸化结束后，升温减压抽水，真空保持≥0.085mpa，抽水温度不超过95℃，抽至基本不出水，抽水终点每g/ml单位内含水应不超过4％；
4)降温至液温25～55℃，加入计算量二甲脲，加入醋酐，升温至70～120℃之间，保持反应55～60分钟，即生成二甲基氰乙酰脲；
5)反应结束，开始蒸酸，真空保持≥0.085mpa，；
6)向二甲氰乙酰脲中缓慢加入液碱，调ph8.0～12.0，当6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶结晶析出后，升温至120℃，保持ph8.0～11.0，110～120℃反应10～50分钟，反应结束测终点ph8.0～11.0；
7)料液经离心，干燥，即可得到6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶。
作为优选的技术方案，所述步骤1)中的碳酸钠溶液为饱和碳酸钠溶液。
作为优选的技术方案，所述步骤5)中蒸酸最高温度控制在120℃以内，时间2小时以内。
作为优选的技术方案，所述6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶，作为pvc热稳定剂生产的主要组分使用。
由于采用了上述技术方案，一种6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶的制备方法是将氰乙酸与1,3-二甲基脲在醋酐作用下发生缩合得到二甲基氰乙酰脲，之后二甲基氰乙酰脲在碱性条件下发生环合反应而得到的，6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶作为pvc稳定剂主组分与硬脂酸锌共同使用时具有良好的系统稳定效果，比目前工业上常用的的协同效果更好。6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶既能吸收hcl，还能取代不稳定氯原子。另一方面，6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶还能与zncl2发生反应，生成金属络合物，使zncl2失去活性，大大增强pvc样品的长期稳定性。
具体实施方式
一种6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶的制备方法，所述方法是将氰乙酸与1,3-二甲基脲在醋酐作用下发生缩合得到二甲基氰乙酰脲，之后二甲基氰乙酰脲在碱性条件下发生环合反应而得到的。
所述氰乙酸是通过氯乙酸中和、氰化得到。
所述的6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶的制备方法，具体包括步骤：
1)称取氯乙酸600±20kg，加水溶解，然后加入碳酸钠溶液中和，控制中和温度≤65℃，ph7.0～10.0；
2)加入氰化钠280～320kg，控制氰化反应突沸温度70～130℃，迅速降温至30℃以下；
3)在1h内加入盐酸纯量300～340kg，控制温度不超过60℃酸化，酸化结束后，升温减压抽水，真空保持≥0.085mpa，抽水温度不超过95℃，抽至基本不出水，抽水终点每g/ml单位内含水应不超过4％；
4)降温至液温25～55℃，加入计算量二甲脲，加入醋酐，升温至70～120℃之间，保持反应55～60分钟，即生成二甲基氰乙酰脲；
5)反应结束，开始蒸酸，真空保持≥0.085mpa，；
6)向二甲氰乙酰脲中缓慢加入液碱，调ph8.0～12.0，当6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶结晶析出后，升温至120℃，保持ph8.0～11.0，110～120℃反应10～50分钟，反应结束测终点ph8.0～11.0；
7)料液经离心，干燥，即可得到6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶。
所述步骤1)中的碳酸钠溶液饱和碳酸钠溶液。
所述步骤5)中蒸酸最高温度控制在120℃以内，时间2小时以内。
所述6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶，作为pvc热稳定剂生产的主要组分使用。
下面结合实施例，进一步阐述本发明。在下面的详细描述中，只通过说明的方式描述了本发明的某些示范性实施例。毋庸置疑，本领域的普通技术人员可以认识到，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以用各种不同的方式对所描述的实施例进行修正。因此，描述在本质上是说明性的，而不是用于限制权利要求的保护范围。
实施例1
一种6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶的制备方法，所述方法是将氰乙酸与1,3-二甲基脲在醋酐作用下发生缩合得到二甲基氰乙酰脲，之后二甲基氰乙酰脲在碱性条件下发生环合反应而得到的。
所述氰乙酸是通过氯乙酸中和、氰化得到。
所述的6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶的制备方法，具体包括步骤：
1)称取氯乙酸600±20kg，加水溶解，然后加入碳酸钠溶液中和，控制中和温度65℃，ph7.0；
2)加入氰化钠280～kg，控制氰化反应突沸温度130℃，迅速降温至30℃；
3)在1h内加入盐酸纯量300～kg，控制温度60℃酸化，酸化结束后，升温减压抽水，真空保持≥0.085mpa，抽水温度95℃，抽至基本不出水，抽水终点每g/ml单位内含水4％；
4)降温至液温55℃，加入计算量二甲脲，加入醋酐，升温至120℃之间，保持反应60分钟，即生成二甲基氰乙酰脲；
5)反应结束，开始蒸酸，真空保持≥0.085mpa，；
6)向二甲氰乙酰脲中缓慢加入液碱，调ph12.0，当6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶结晶析出后，升温至120℃，保持ph11.0，120℃反应50分钟，反应结束测终点ph11.0；
7)料液经离心，干燥，即可得到6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶。
所述步骤1)中的碳酸钠溶液为饱和的碳酸钠溶液。
所述步骤5)中蒸酸最高温度控制在120℃以内，时间2小时。
所述6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶，作为pvc热稳定剂生产的主要组分使用。
实施例2
一种6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶的制备方法，所述方法是将氰乙酸与1,3-二甲基脲在醋酐作用下发生缩合得到二甲基氰乙酰脲，之后二甲基氰乙酰脲在碱性条件下发生环合反应而得到的。
所述氰乙酸是通过氯乙酸中和、氰化得到。
所述的6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶的制备方法，具体包括步骤：
1)称取氯乙酸600±20kg，加水溶解，然后加入碳酸钠溶液中和，控制中和温度60℃，ph8.0；
2)加入氰化钠～300kg，控制氰化反应突沸温度100℃，迅速降温至28℃；
3)在1h内加入盐酸纯量～320kg，控制温度58℃酸化，酸化结束后，升温减压抽水，真空保持≥0.085mpa，抽水温度92℃，抽至基本不出水，抽水终点每g/ml单位内含水应3.8％；
4)降温至液温45℃，加入计算量二甲脲，加入醋酐，升温至100℃之间，保持反应58分钟，即生成二甲基氰乙酰脲；
5)反应结束，开始蒸酸，真空保持≥0.085mpa，；
6)向二甲氰乙酰脲中缓慢加入液碱，调ph10.0，当6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶结晶析出后，升温至120℃，保持ph10.0，115℃反应30分钟，反应结束测终点ph10.0；
7)料液经离心，干燥，即可得到6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶。
所述步骤1)中的碳酸钠溶液为饱和碳酸钠溶液。
所述步骤5)中蒸酸最高温度控制在110℃，时间1.8小时。
所述6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶，作为pvc热稳定剂生产的主要组分使用。
实施例3
一种6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶的制备方法，所述方法是将氰乙酸与1,3-二甲基脲在醋酐作用下发生缩合得到二甲基氰乙酰脲，之后二甲基氰乙酰脲在碱性条件下发生环合反应而得到的。
所述氰乙酸是通过氯乙酸中和、氰化得到。
所述的6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶的制备方法，具体包括步骤：
1)称取氯乙酸600±20kg，加水溶解，然后加入碳酸钠溶液中和，控制中和温度55℃，ph7.0；
2)加入氰化钠～320kg，控制氰化反应突沸温度70℃，迅速降温至25℃；
3)在1h内加入盐酸纯量～340kg，控制温度50℃酸化，酸化结束后，升温减压抽水，真空保持≥0.085mpa，抽水温度85℃，抽至基本不出水，抽水终点每g/ml单位内含水应3.5％；
4)降温至液温25℃，加入计算量二甲脲，加入醋酐，升温至70℃之间，保持反应55分钟，即生成二甲基氰乙酰脲；
5)反应结束，开始蒸酸，真空保持≥0.085mpa，；
6)向二甲氰乙酰脲中缓慢加入液碱，调ph8.0，当6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶结晶析出后，升温至120℃，保持ph8.0，110℃反应10分钟，反应结束测终点ph8.0；
7)料液经离心，干燥，即可得到6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶。
所述步骤1)中的碳酸钠溶液为饱和碳酸钠溶液。
所述步骤5)中蒸酸最高温度控制100℃，时间1.5小时。
所述6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶，作为pvc热稳定剂生产的主要组分使用。
实施例4
称取氯乙酸600±20kg，加水溶解，然后加入碳酸钠溶液中和，控制中和温度65℃，ph＝8.5。
加入计算量的氰化钠，控制氰化反应突沸温度100℃，迅速降温至30℃以下。
在1h内加入计算量的盐酸，控制温度不超过60℃酸化。酸化结束后，升温减压抽水，真空保持≥0.085mpa，抽水温度不超过95℃，抽至基本不出水，抽水终点含水应不超过4％(g/ml)。
降温至液温40℃，加入计算量二甲脲，加入醋酐，升温至95℃，最高不超过120℃，保持反应60分钟，即生成二甲基氰乙酰脲。
反应结束，开始蒸酸，真空保持≥0.085mpa，蒸酸最高温度不超过120℃，时间不超过2小时。
向二甲氰乙酰脲中缓慢加入液碱，调ph＝10.0，当6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶结晶析出后，升温至120℃，保持ph＝10.0，115℃反应30分钟，反应结束测终点ph＝10.0。
料液经离心，干燥，即可得到6-氨基-1,3-二甲基脲嘧啶，可应用于pvc热稳定剂的生产使用。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。