一种高分子吸油材料及其制备方法与流程

本发明涉及一种高分子材料，具体涉及一种高分子吸油材料及其制备方法。

背景技术：

随着世界工业的发展，油船事故污染、含油废水排放、化学品泄漏等人类生产生活过程产生的污染物对河流、海洋产生了严重影响，甚至严重威胁着生态环境。人们对环境污染的关注日益增加，针对解决上述污染问题，开发出了高吸油树脂这种有效的油品吸收和工业废水净化材料。区别于传统吸油材料的物理吸附机理，此类材料是其内部形成了具有一定空隙的三维交联网状结构，同时树脂分子内具有亲油性的酯基的存在，使得油分子可以进入树脂网络内部，使树脂发生溶胀，油分子被包围在聚合物网络结构当中，起到了吸油保油的作用。因此，其具有吸油但不吸水、吸油率高、吸油速度快、吸油后受压不泄露、无二次污染的优点，不但可以替代传统吸油材料，而且其密度比水小，吸油后仍然能够漂浮于水面上，便于回收打捞。此种高分子吸油材料拥有广阔的市场前景，在环保、污染治理、化学品应急处理等方面具有重要的使用价值。

技术实现要素：

发明目的：针对上述问题，本发明的目的是提供一种高分子吸油材料，有效吸收油品、净化废水等，便于回收；同时提供这种材料的制备方法。

技术方案：一种高分子吸油材料，包括按以下重量份配比的各组分：甲基丙烯酸酯40～60份，苯乙烯30～50份，二丙烯酸-1,6-己二醇酯1～3份，致孔剂40～60份，聚乙烯醇3～5份，过氧化苯甲酰0.5～1份，偶氮二异丁腈10～15份，有机磷酸酯0.8～1.2份，蒸馏水30～50份。

最佳的，所述致孔剂为乙酸乙酯、丁酮、异戊醇的其中一种。

最佳的，所述高分子吸油材料包括按以下重量份配比的各组分：甲基丙烯酸酯60份，苯乙烯40份，二丙烯酸-1,6-己二醇酯2份，乙酸乙酯40份，聚乙烯醇3份，过氧化苯甲酰1份，偶氮二异丁腈10份，有机磷酸酯1份，蒸馏水30份。

最佳的，所述高分子吸油材料包括按以下重量份配比的各组分：甲基丙烯酸酯60份，苯乙烯40份，二丙烯酸-1,6-己二醇酯2份，丁酮40份，聚乙烯醇3份，过氧化苯甲酰1份，偶氮二异丁腈10份，有机磷酸酯1份，蒸馏水30份。

最佳的，所述高分子吸油材料包括按以下重量份配比的各组分：甲基丙烯酸酯60份，苯乙烯40份，二丙烯酸-1,6-己二醇酯2份，异戊醇55份，聚乙烯醇3份，过氧化苯甲酰1份，偶氮二异丁腈10份，有机磷酸酯1份，蒸馏水50份。

最佳的，所述致孔剂为乙酸乙酯、丁酮、异戊醇的其中一种。

一种上述的高分子吸油材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：将聚乙烯醇加入蒸馏水中，边搅拌边加热至70℃，搅拌1h待其完全溶解后冷却至室温待用；

步骤二：在氮气保护下，将甲基丙烯酸酯、苯乙烯、过氧化苯甲酰、二丙烯酸-1,6-己二醇酯、致孔剂、有机磷酸酯进行混合后搅拌，搅拌速度为500转/分，然后缓慢升温至40℃；搅拌30分钟后，将步骤一制得的溶液缓慢加入，再搅拌30分钟后，继续升温至70～90℃，反应4小时；

步骤三：向步骤二中制得的混合液体中加入偶氮二异丁腈，再继续反应3～4h；

步骤四：待步骤三反应结束后，将反应体系将至室温，将得到的物质用60℃热水洗涤、离心两次，再于烘箱中60℃烘干即得。

本发明的原理是：以甲基丙烯酸长链酯、苯乙烯作为单体，采用悬浮聚合法进行共聚；在聚合过程中同时加入了有机磷酸酯，提高了阻燃性能；同时在树脂初步合成过程中加入致孔剂，增加树脂的微孔数量；在反应中后期，吸油树脂反应生成基本三维网状结构后，在传统多孔性高吸油树脂的基础上加入偶氮二异丁腈，通过其发泡作用进一步增加了树脂的微孔数量，改善孔道结构，可有效弥补传统吸油树脂吸油速率慢、三维网状结构比较密实的不足，提高了材料的吸油率，增加了其保油性。

有益效果：与现有技术相比，本发明的优点是：制备方法工艺简单，制成的吸油材料吸油但不吸水，具有多孔结构，吸油、保油效果好，同时具有阻燃性，便于运输和保存。

附图说明

图1为实施例1～3制得的高分子吸油材料与活性炭的吸油、保油效果数据对比图；

图2为本发明产品制备过程中加入偶氮二异丁腈前后树脂微观结构改善示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。

实施例1

一种高分子吸油材料，包括按以下重量份配比的各组分：甲基丙烯酸酯60份，苯乙烯40份，二丙烯酸-1,6-己二醇酯2份，乙酸乙酯40份，聚乙烯醇3份，过氧化苯甲酰1份，偶氮二异丁腈10份，有机磷酸酯1份，蒸馏水30份。

上述高分子吸油材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：将聚乙烯醇加入蒸馏水中，边搅拌边加热至70℃，搅拌1h待其完全溶解后冷却至室温待用；

步骤二：在氮气保护下，将甲基丙烯酸酯、苯乙烯、过氧化苯甲酰、二丙烯酸-1,6-己二醇酯、乙酸乙酯、有机磷酸酯进行混合后搅拌，搅拌速度为500转/分，然后缓慢升温至40℃；搅拌30分钟后，将步骤一制得的溶液缓慢加入，再搅拌30分钟后，继续升温至80℃，反应4小时；

步骤三：向步骤二中制得的混合液体中加入偶氮二异丁腈，再继续反应3h；

步骤四：待步骤三反应结束后，将反应体系将至室温，将得到的物质用60℃热水洗涤、离心两次，再于烘箱中60℃烘干即得高分子吸油材料产品。

本实施例的产品为树脂类，白色不透明颗粒，对其进行检测，结果为吸油率(煤油)83.6％，保油率(煤油)91％；吸油率(甲苯)78.6％，保油率(甲苯)84％，吸油保油性好。

实施例2

一种高分子吸油材料，包括按以下重量份配比的各组分：甲基丙烯酸酯60份，苯乙烯40份，二丙烯酸-1,6-己二醇酯2份，丁酮40份，聚乙烯醇3份，过氧化苯甲酰1份，偶氮二异丁腈10份，有机磷酸酯1份，蒸馏水30份。

上述高分子吸油材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：将聚乙烯醇加入蒸馏水中，边搅拌边加热至70℃，搅拌1h待其完全溶解后冷却至室温待用；

步骤二：在氮气保护下，将甲基丙烯酸酯、苯乙烯、过氧化苯甲酰、二丙烯酸-1,6-己二醇酯、丁酮、有机磷酸酯进行混合后搅拌，搅拌速度为500转/分，然后缓慢升温至40℃；搅拌30分钟后，将步骤一制得的溶液缓慢加入，再搅拌30分钟后，继续升温至80℃，反应4小时；

步骤三：向步骤二中制得的混合液体中加入偶氮二异丁腈，再继续反应3h；

步骤四：待步骤三反应结束后，将反应体系将至室温，将得到的物质用60℃热水洗涤、离心两次，再于烘箱中60℃烘干即得高分子吸油材料产品。

本实施例的产品为树脂类，白色不透明颗粒，对其进行检测，结果为吸油率(煤油)85.5％，保油率(煤油)92％；吸油率(甲苯)78.6％，保油率(甲苯)89％，吸油保油性好。

实施例3

一种高分子吸油材料，包括按以下重量份配比的各组分：甲基丙烯酸酯60份，苯乙烯40份，二丙烯酸-1,6-己二醇酯2份，异戊醇55份，聚乙烯醇3份，过氧化苯甲酰1份，偶氮二异丁腈10份，有机磷酸酯1份，蒸馏水50份。

上述高分子吸油材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：将聚乙烯醇加入蒸馏水中，边搅拌边加热至70℃，搅拌1h待其完全溶解后冷却至室温待用；

步骤二：在氮气保护下，将甲基丙烯酸酯、苯乙烯、过氧化苯甲酰、二丙烯酸-1,6-己二醇酯、异戊醇、有机磷酸酯进行混合后搅拌，搅拌速度为500转/分，然后缓慢升温至40℃；搅拌30分钟后，将步骤一制得的溶液缓慢加入，再搅拌30分钟后，继续升温至80℃，反应4小时；

步骤三：向步骤二中制得的混合液体中加入偶氮二异丁腈，再继续反应3h；

步骤四：待步骤三反应结束后，将反应体系将至室温，将得到的物质用60℃热水洗涤、离心两次，再于烘箱中60℃烘干即得高分子吸油材料产品。

本实施例的产品为树脂类，白色不透明颗粒，对其进行检测，结果为吸油率(煤油)79.3％，保油率(煤油)87％；吸油率(甲苯)74.8％，保油率(甲苯)82％，吸油保油性好。

实施例4

一种高分子吸油材料，包括按以下重量份配比的各组分：甲基丙烯酸酯50份，苯乙烯30份，二丙烯酸-1,6-己二醇酯3份，乙酸乙酯50份，聚乙烯醇4份，过氧化苯甲酰1份，偶氮二异丁腈12份，有机磷酸酯0.8份，蒸馏水43份。

上述高分子吸油材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：将聚乙烯醇加入蒸馏水中，边搅拌边加热至70℃，搅拌1h待其完全溶解后冷却至室温待用；

步骤二：在氮气保护下，将甲基丙烯酸酯、苯乙烯、过氧化苯甲酰、二丙烯酸-1,6-己二醇酯、异戊醇、有机磷酸酯进行混合后搅拌，搅拌速度为500转/分，然后缓慢升温至40℃；搅拌30分钟后，将步骤一制得的溶液缓慢加入，再搅拌30分钟后，继续升温至70℃，反应4小时；

步骤三：向步骤二中制得的混合液体中加入偶氮二异丁腈，再继续反应4h；

步骤四：待步骤三反应结束后，将反应体系将至室温，将得到的物质用60℃热水洗涤、离心两次，再于烘箱中60℃烘干即得高分子吸油材料产品。

本实施例的产品为树脂类，白色不透明颗粒，对其进行检测，结果为吸油率(煤油)78.9％，保油率(煤油)86％；吸油率(甲苯)71.6％，保油率(甲苯)82％，吸油保油性好。

实施例5

一种高分子吸油材料，包括按以下重量份配比的各组分：甲基丙烯酸酯40份，苯乙烯50份，二丙烯酸-1,6-己二醇酯2份，异戊醇55份，聚乙烯醇5份，过氧化苯甲酰0.7份，偶氮二异丁腈15份，有机磷酸酯1.2份，蒸馏水40份。

上述高分子吸油材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：将聚乙烯醇加入蒸馏水中，边搅拌边加热至70℃，搅拌1h待其完全溶解后冷却至室温待用；

步骤二：在氮气保护下，将甲基丙烯酸酯、苯乙烯、过氧化苯甲酰、二丙烯酸-1,6-己二醇酯、异戊醇、有机磷酸酯进行混合后搅拌，搅拌速度为500转/分，然后缓慢升温至40℃；搅拌30分钟后，将步骤一制得的溶液缓慢加入，再搅拌30分钟后，继续升温至90℃，反应4小时；

步骤三：向步骤二中制得的混合液体中加入偶氮二异丁腈，再继续反应3h；

步骤四：待步骤三反应结束后，将反应体系将至室温，将得到的物质用60℃热水洗涤、离心两次，再于烘箱中60℃烘干即得高分子吸油材料产品。

本实施例的产品为树脂类，白色不透明颗粒，对其进行检测，结果为吸油率(煤油)79％，保油率(煤油)88.2％；吸油率(甲苯)73.9％，保油率(甲苯)84.1％，吸油保油性好。

实施例6

一种高分子吸油材料，包括按以下重量份配比的各组分：甲基丙烯酸酯47份，苯乙烯39份，二丙烯酸-1,6-己二醇酯1份，丁酮60份，聚乙烯醇3份，过氧化苯甲酰0.5份，偶氮二异丁腈14份，有机磷酸酯0.9份，蒸馏水36份。

上述高分子吸油材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：将聚乙烯醇加入蒸馏水中，边搅拌边加热至70℃，搅拌1h待其完全溶解后冷却至室温待用；

步骤二：在氮气保护下，将甲基丙烯酸酯、苯乙烯、过氧化苯甲酰、二丙烯酸-1,6-己二醇酯、异戊醇、有机磷酸酯进行混合后搅拌，搅拌速度为500转/分，然后缓慢升温至40℃；搅拌30分钟后，将步骤一制得的溶液缓慢加入，再搅拌30分钟后，继续升温至85℃，反应4小时；

步骤三：向步骤二中制得的混合液体中加入偶氮二异丁腈，再继续反应4h；

步骤四：待步骤三反应结束后，将反应体系将至室温，将得到的物质用60℃热水洗涤、离心两次，再于烘箱中60℃烘干即得高分子吸油材料产品。

本实施例的产品为树脂类，白色不透明颗粒，对其进行检测，结果为吸油率(煤油)80.1％，保油率(煤油)89％；吸油率(甲苯)72.3％，保油率(甲苯)84.6％，吸油保油性好。