一种污水处理用高吸附性离子交换树脂制备方法与流程

文档序号:13884877阅读:481来源:国知局

本发明涉及离子交换树脂技术领域,尤其涉及一种污水处理用高吸附性离子交换树脂制备方法。



背景技术:

水资源是人类社会生存与发展的重要物质基础。随着现代工业的发展,水污染问题日热严重,对人类危害极大,因此做好工业废水治理技术,减少污染危害,一直是国内外工业界与环保部门重点研究的课题。

现有的常规化学沉淀法被广泛应用于废水的处理过程,但采用化学沉淀法处理废水时,会产生大量的污泥,需要妥善处理或处置。离子交换树脂处理废水,既可实现废水中污染物去除,有可回收其中的物质,可有效避免化学沉淀法带来的污泥,随着污水排放量的增大,对离子交换树脂的吸附能力和吸附活性要求高,亟待解决。



技术实现要素:

基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种污水处理用高吸附性离子交换树脂制备方法,所得离子交换树脂吸附速率快,选择性高,与载体之间结合牢固,吸附后可洗脱完全,而且易解吸、再生,并可实现反复、循环使用。

本发明提出的一种污水处理用高吸附性离子交换树脂制备方法,包括如下步骤:

s1、将大孔氯甲基化聚苯乙烯树脂送入哌嗪水溶液中溶胀,加入2-氨基乙醇,升温,搅拌,降温,洗涤,加入改性瓜尔胶、竹炭粉搅拌均匀,过滤,洗涤,干燥得到预处理聚苯乙烯树脂;

s2、在冰水浴中,向预处理聚苯乙烯树脂中滴加氯化亚砜,调节温度,保温,降温,洗涤,过滤,送入硝基苯中溶胀,加入三甲胺反应,得到污水处理用高吸附性离子交换树脂。

优选地,s1中,大孔氯甲基化聚苯乙烯树脂、哌嗪水溶液、2-氨基乙醇、改性瓜尔胶、竹炭粉的重量比为60-70:180-200:2-4:100-120:5-8;哌嗪水溶液的浓度为30-34wt%。

优选地,s1中,按重量份将60-70份大孔氯甲基化聚苯乙烯树脂送入180-200份浓度为30-34wt%哌嗪水溶液中溶胀5-8h,加入2-4份2-氨基乙醇,升温至70-90℃,搅拌14-20h,降温,洗涤,加入100-120份改性瓜尔胶、5-8份竹炭粉搅拌均匀,过滤,洗涤,干燥得到预处理聚苯乙烯树脂。

优选地,s1中,改性瓜尔胶采用如下工艺制备:将壳聚糖、冰乙酸混合均匀,加入水搅拌均匀,加入聚乙二醇,升温搅拌,升温,加入瓜尔胶搅拌得到改性瓜尔胶。

优选地,s1的改性瓜尔胶的制备工艺中,壳聚糖、冰乙酸、水、聚乙二醇、瓜尔胶的重量比为10-20:2-4:25-45:70-90:18-22。

优选地,s1中,改性瓜尔胶采用如下工艺制备:按重量份将10-20份壳聚糖、2-4份冰乙酸混合均匀,加入25-45份水搅拌均匀,加入70-90份聚乙二醇,升温至85-90℃搅拌7-10h,升温至110-120℃,加入18-22份瓜尔胶搅拌60-120min,搅拌速度为720-800r/min,得到改性瓜尔胶。

优选地,s2中,预处理聚苯乙烯树脂、氯化亚砜、硝基苯、三甲胺的重量比为90-100:4-6:200-280:9-13。

优选地,s2中,在冰水浴中,按重量份向90-100份预处理聚苯乙烯树脂中滴加4-6份氯化亚砜,调节温度至85-95℃,保温4-8h,降温,洗涤,过滤,送入200-280份硝基苯中溶胀6-10h,加入9-13份三甲胺反应8-12h,得到污水处理用高吸附性离子交换树脂。

本发明具有大比表面积与高孔隙率,可应付复杂的污水环境,适用于污水处理。本发明将改性瓜尔胶与预处理聚苯乙烯树脂、竹炭粉间分散,相互间结合程度高,柔软可塑性好,保水性强,收缩率小,而且比表面积极高,吸附活性高,使所得树脂比表面积极高,孔径均匀合适,显著提高交换容量,对污水中重金属离子的吸附活性高,环境友好;而改性瓜尔胶中,将壳聚糖溶解在乙酸中,与聚乙二醇由于氢键作用形成的三维网络结构,不仅润滑性好,而且制备过程绿色、无污染、无排放。

本发明所得离子交换树脂吸附速率快,选择性高,与载体之间结合牢固,吸附后可洗脱完全,而且易解吸、再生,并可实现反复、循环使用;对所得离子交换树脂进行性能测定:其全交换容量为3.05-3.14mmol/g,再生十次后吸附容量仅降低了1.22-1.85%,处理后水可达到生活饮用水标准(gb5749-2011)。

具体实施方式

下面,通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。

实施例1

一种污水处理用高吸附性离子交换树脂制备方法,包括如下步骤:

s1、将大孔氯甲基化聚苯乙烯树脂送入哌嗪水溶液中溶胀,加入2-氨基乙醇,升温,搅拌,降温,洗涤,加入改性瓜尔胶、竹炭粉搅拌均匀,过滤,洗涤,干燥得到预处理聚苯乙烯树脂;

s2、在冰水浴中,向预处理聚苯乙烯树脂中滴加氯化亚砜,调节温度,保温,降温,洗涤,过滤,送入硝基苯中溶胀,加入三甲胺反应,得到污水处理用高吸附性离子交换树脂。

改性瓜尔胶采用如下工艺制备:将壳聚糖、冰乙酸混合均匀,加入水搅拌均匀,加入聚乙二醇,升温搅拌,升温,加入瓜尔胶搅拌得到改性瓜尔胶;

实施例2

一种污水处理用高吸附性离子交换树脂制备方法,包括如下步骤:

s1、按重量份将60份大孔氯甲基化聚苯乙烯树脂送入200份浓度为30wt%哌嗪水溶液中溶胀8h,加入2份2-氨基乙醇,升温至90℃,搅拌14h,降温,洗涤,加入120份改性瓜尔胶、5份竹炭粉搅拌均匀,过滤,洗涤,干燥得到预处理聚苯乙烯树脂;

s2、在冰水浴中,按重量份向100份预处理聚苯乙烯树脂中滴加4份氯化亚砜,调节温度至95℃,保温4h,降温,洗涤,过滤,送入280份硝基苯中溶胀6h,加入13份三甲胺反应8h,得到污水处理用高吸附性离子交换树脂。

实施例3

一种污水处理用高吸附性离子交换树脂制备方法,包括如下步骤:

s1、按重量份将70份大孔氯甲基化聚苯乙烯树脂送入180份浓度为34wt%哌嗪水溶液中溶胀5h,加入4份2-氨基乙醇,升温至70℃,搅拌20h,降温,洗涤,加入100份改性瓜尔胶、8份竹炭粉搅拌均匀,过滤,洗涤,干燥得到预处理聚苯乙烯树脂;

s2、在冰水浴中,按重量份向90份预处理聚苯乙烯树脂中滴加6份氯化亚砜,调节温度至85℃,保温8h,降温,洗涤,过滤,送入200份硝基苯中溶胀10h,加入9份三甲胺反应12h,得到污水处理用高吸附性离子交换树脂。

实施例4

一种污水处理用高吸附性离子交换树脂制备方法,包括如下步骤:

s1、按重量份将62份大孔氯甲基化聚苯乙烯树脂送入195份浓度为31wt%哌嗪水溶液中溶胀7h,加入2.5份2-氨基乙醇,升温至85℃,搅拌16h,降温,洗涤,加入115份改性瓜尔胶、6份竹炭粉搅拌均匀,过滤,洗涤,干燥得到预处理聚苯乙烯树脂;

改性瓜尔胶采用如下工艺制备:按重量份将10份壳聚糖、4份冰乙酸混合均匀,加入25份水搅拌均匀,加入90份聚乙二醇,升温至85℃搅拌10h,升温至110℃,加入22份瓜尔胶搅拌60min,搅拌速度为720r/min,得到改性瓜尔胶;

s2、在冰水浴中,按重量份向98份预处理聚苯乙烯树脂中滴加4.5份氯化亚砜,调节温度至92℃,保温5h,降温,洗涤,过滤,送入260份硝基苯中溶胀7h,加入12份三甲胺反应9h,得到污水处理用高吸附性离子交换树脂。

实施例5

一种污水处理用高吸附性离子交换树脂制备方法,包括如下步骤:

s1、按重量份将65份大孔氯甲基化聚苯乙烯树脂送入190份浓度为32wt%哌嗪水溶液中溶胀6.5h,加入3份2-氨基乙醇,升温至80℃,搅拌17h,降温,洗涤,加入110份改性瓜尔胶、6.5份竹炭粉搅拌均匀,过滤,洗涤,干燥得到预处理聚苯乙烯树脂;

改性瓜尔胶采用如下工艺制备:按重量份将20份壳聚糖、2份冰乙酸混合均匀,加入45份水搅拌均匀,加入70份聚乙二醇,升温至90℃搅拌7h,升温至120℃,加入18份瓜尔胶搅拌120min,搅拌速度为800r/min,得到改性瓜尔胶;

s2、在冰水浴中,按重量份向95份预处理聚苯乙烯树脂中滴加5份氯化亚砜,调节温度至90℃,保温6h,降温,洗涤,过滤,送入240份硝基苯中溶胀8h,加入11份三甲胺反应10h,得到污水处理用高吸附性离子交换树脂。

实施例6

一种污水处理用高吸附性离子交换树脂制备方法,包括如下步骤:

s1、按重量份将68份大孔氯甲基化聚苯乙烯树脂送入185份浓度为33wt%哌嗪水溶液中溶胀6h,加入3.5份2-氨基乙醇,升温至75℃,搅拌18h,降温,洗涤,加入105份改性瓜尔胶、7份竹炭粉搅拌均匀,过滤,洗涤,干燥得到预处理聚苯乙烯树脂;

改性瓜尔胶采用如下工艺制备:按重量份将16份壳聚糖、3.2份冰乙酸混合均匀,加入42份水搅拌均匀,加入82份聚乙二醇,升温至88℃搅拌8h,升温至114℃,加入20份瓜尔胶搅拌115min,搅拌速度为765r/min,得到改性瓜尔胶;

s2、在冰水浴中,按重量份向92份预处理聚苯乙烯树脂中滴加5.5份氯化亚砜,调节温度至88℃,保温7h,降温,洗涤,过滤,送入220份硝基苯中溶胀9h,加入10份三甲胺反应11h,得到污水处理用高吸附性离子交换树脂。

以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。

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