一种同步制取山苍籽精油与仁油的方法与流程

文档序号:13454585阅读:1778来源:国知局

本发明涉及植物油脂的高效提取和加工技术领域,具体涉及一种利用改进型水代法提油对山苍籽同步制取山苍籽挥发性精油和不挥发性核仁油的同步制取山苍籽精油与仁油的方法。



背景技术:

山苍籽广布在我国长江以南各省(区)的向阳丘陵或山地,是我国特有的香料植物资源之一,具有较高的经济价值。在70年代初,我国栽培面积就已达到6万多亩。山苍籽其鲜果产量较高,亩产可达1000公斤~1200公斤。目前山苍籽油年产量达4000余吨,年出口量达3500吨左右。虽然我国山苍籽资源丰富,但加工技术落后,主要以出口初级产品山苍籽毛油为主,使我国在国际香料市场上处于十分被动的地位,成为山苍籽油低级原料资源出口国。

山苍籽挥发性精油成分丰富,含量最高的是柠檬醛,约58~75%,另外还有l-苧烯、α蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、莰烯、桧烯、甲基庚烯酮,其中l-苧烯含量约10%~17%,l-苧烯可用于调和橙花香精、柑橘香精,也可以合成多种香料,不同品种和加工工艺对产品内含物的分布有较大的影响;山苍籽核仁油是除去果皮后的子核中所含的油分,约有20%~30%的含量,油脂中主要成分为月桂酸(c12h24o2)56.4%,癸酸(c10h20o2)19.8%,十二碳烯酸(c12h22o2)13.6%,这三种成分占总量的89.8%,极具加工价值。

传统方法中只利用山苍籽的挥发性精油,而对含有不挥发性油脂、果胶、淀粉和蛋白质的核仁则直接丢弃,大量的核仁资源聚集不仅造成高品质的山苍籽资源利用率低下,且对生态环境也造成了严重污染。中国专利cn103205310b公开了一种从油茶籽中相继提取茶皂素和茶籽油的方法,先采用生物酶解法从脱壳油茶籽粉中提取出茶皂素,再采用水代法从脱皂残渣中提取茶籽油,但是过程存在杀青,并且工业化生产中酶的成本价格比较高;中国专利cn102311870b公开了一种提取茶油的方法,是“水代法”的一个延伸,在提取过程中加入了微波工艺和乙醇溶剂,从而从茶籽中提取茶油。具体工艺步骤是将湿茶籽仁或干茶籽仁破碎、微波、调节料液比并匀浆、水浴,离心取上层清油、真空干燥即得到安全无毒、质量高、色泽浅、茶油不再需精炼,但是该工艺过程存在溶剂,若将该发明方法用于山苍籽油提取会对山苍籽的精油造成破坏。

目前国内外针对一步法同步制取山苍籽中挥发性精油和不挥发性核仁油的研究还未见报道,本发明主要从山苍籽资源高效利用角度出发,提高该产业的综合经济效益。



技术实现要素:

本发明所解决的技术问题在于提供一种同步制取山苍籽精油与仁油的方法,这种方法针对现有工艺方法在山苍籽同步提取精油与仁油的过程中存在的不足,利用精油与仁油之间的挥发性不同以及酸调节对山苍籽蛋白质改性的影响进行制取,是对传统水代法进行的革新型改进。

本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现:

一种同步制取山苍籽精油与仁油的方法,具体包括以下五个步骤:

1.磨料粉碎:首先将鲜果山苍籽清理干净,为了防止挥发性精油的损耗需要将山苍籽鲜果在10℃~20℃的环境温度下冷却1h~4h,获得低温鲜果山苍籽;将低温处理的鲜果山苍籽通过高速万能粉碎机粉碎至100~200目,再将其粉碎物放置于10℃~20℃的温度环境中,获得前处理物料a。

2.匀质调浆:将物料a与10℃~20℃的纯水进行混合,其纯水加入量为物料a重量的3~8倍,然后密闭条件下快速搅拌10min~20min,其搅拌转速为1000r/min~1500r/min,再转为缓慢搅拌50min~100min,其搅拌时的转速50r/min~200r/min,搅拌完毕后获得调浆物料b。

3.酸调改性:首先配置酸液,配置酸液时将醋酸与磷酸按照体积比1∶1~1∶4的比例进行混合,加入纯水,配制为体积比为10%-30%的水溶液,该水溶液即为酸液;将上述酸液滴入步骤2制备的物料浆液b中,调整ph值到3.5~6.5,在装备冷凝管并且冷水回流状态下,升温至90℃~100℃,并搅拌20min~60min,本步骤完毕获得物料c。

4.精油分提:将物料c降温至80℃~90℃,保温匀速搅拌,转速40r/min-60r/min,通过冷凝管下方的分水器将挥发性精油分离,直至分水器水层上方无油层析出,至此精油分提完毕,获得物料d以及山苍籽精油。

5.仁油分离:将物料d在反应器中继续搅拌,搅拌过程中,将反应器温度控制在70℃~80℃,转速提高至60r/min~100r/min,并在此条件下搅拌60min~90min,然后冷却至室温,得到混合物料e;将物料e通过离心机进行进行固液分离和液液分离,其中固液分离用于分离掉固相料渣,而液液分离则用于将水油分离,获得仁油。

在本发明中,在步骤3的搅拌过程中通过冷却水调节调节冷凝管温度,使其保持在15℃~20℃。

在本发明中,步骤4中精油分离的时常通常为80min~120min。

在本发明中,步骤4中冷凝管温度通过恒温冷却水来进行调节,该恒温冷却水的温度控制在15℃~20℃,流速可根据实际情况自行调节。

在本发明中,步骤5中利用离心机进行固液分离和液液分离时,离心机转速为6000r/min~8000r/min,离心时间5min~15min。

在本发明中,步骤5中所获得的仁油浮于水相上层,因而在获得仁油后还需要进行除水操作,进行除水操作时先将油脂升温至95℃~110℃,并在85kpa~95kpa的真空条件下旋转蒸发除水40min~80min即可。

本发明的优点及有益效果在于:

(1)本发明能够有效解决传统水代法或现有其它物料使用的改进型水代法在山苍籽鲜果提取油脂过程中存在的缺陷,其产品挥发性精油和不挥发性仁油可同步提取,且油品理化指标及性状稳定;

(2)本发明操作工艺简便,生产设备便携,人员操作容易,生产成本较低,所涉及辅助原料价格低廉,安全环保;

(3)本发明操作工艺属于低温操作,耗能较小,油脂受热氧化机率大大减少,色泽鲜亮、品相较好;

(4)本发明提高了山苍籽资源制油效率,同时还有利于副产物蛋白质、多糖记果胶的提取,能够增加该产业的综合经济效益,对可持续化发展起到了促进作用,利国利民。

附图说明

图1为本发明的加工流程示意图。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合图1的一种同步制取山苍籽精油与仁油的方法的加工流程示意图以及对应实施例,进一步阐述本发明。

实施例1

称取山苍籽鲜果1000g,清理干净,冷却至15℃,粉碎至150目。加入10℃纯水4倍量(质量比)混合均匀,1500r/min条件下搅拌10min,再100r/min条件搅拌60min。

加入20%的1∶1比例配置的(醋酸与磷酸)水溶液,调整ph值为4.5,在装备冷凝管并且冷水回流状态下,升温至95℃,搅拌40min。降温至85℃,打开分水器旋钮分离精油,。完毕后继续降温至70℃,转速提高至100r/min,时间为60min。

将剩余通过离心机,离心机转速为6500r/min,离心时间10min,分离出固相料渣、液相水和液相油,获得仁油。

实施例1获得精油产率为4.91%,仁油产率为21.2%。

实施例2

称取山苍籽鲜果3000g,清理干净,冷却至20℃,粉碎至200目。加入15℃纯水8倍量(质量比)混合均匀,1000r/min条件下搅拌15min,再200r/min条件搅拌120min。

加入1∶4比例配置的醋酸与磷酸的水溶液,20%的浓度,调整ph值为4.0,在装备冷凝管并且冷水回流状态下,升温至95℃,搅拌30min。将物料缓慢降温至90℃,保温匀速搅拌,转速50r/min,通过冷凝管下方的分水器将挥发性精油分离,直至分水器水层上方无油层析出。

将物料在反应器中继续搅拌,控制反应器温度80℃,转速提高至80r/min,时间为90min,完毕后冷却降至室温,通过离心机分离获得仁油。

实施例2获得精油产率为4.85%,仁油产率为23.4%。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

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