本发明涉及α-钠代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈合成技术领域,特别涉及一种α-钠代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈合成新工艺。
背景技术:
现有技术中的α-钠代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈合成工艺在反应过程采用了一步反应法,预混过程中大量过量的甲酸甲酯,与固体甲醇钠混合促使甲酸甲酯大量分解,导致反应过程中甲酸甲酯单耗较大,且预混过程对物料温度控制要求较高,对冷媒需求较大。
如何避免反应过程中大量甲酸甲酯分解,降低甲酸甲酯单耗,降低反应过程中对冷媒的需求量,从而降低能耗是目前要解决的技术问题。
技术实现要素:
本发明目的是:克服现有技术存在的不足,解决现有技术中存在的问题,提供一种α-钠代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈合成新工艺,降低甲酸甲酯的消耗,降低成本;降低冷媒的需求,降低能耗;防止一氧化碳的溢出,增加安全性。
本发明的技术方案为:
一种α-钠代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈合成新工艺,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一、将β-氨基丙腈与1:1.1摩尔的甲酸甲酯混合20~50℃保温反应1~3小时;
步骤二、将1.3摩尔固体甲醇钠,控制40~50℃条件下,加入至上述预酰化液中;
步骤三、将投入甲醇钠的预混液,全部倒入至高压釜;
步骤四、密闭情况下将3摩尔的甲酸甲酯,使用高压泵泵入至高压反应釜;
步骤五、搅拌状态下升温至70~80℃保温反应4~5小时;
步骤六、保温结束后降温至20℃以下,过滤烘干得固体α-钠代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈。
优选的,在三口烧瓶中加入100gβ-氨基丙腈,93g甲酸甲酯,控制20~50℃反应1~3小时,反应生成β-甲酰氨基丙腈和甲醇,然后将保温结束的反应液降温至30℃左右,然后持续升温控制反应液温度不超过40~50℃下,缓慢加入100g固体甲醇钠,预混加料结束后,将三口烧瓶中的反应液全部倒入至高压釜中,然后密闭情况下用高压泵将280g甲酸甲酯泵入高压釜内,搅拌状态下升温至70~80℃保温反应4~5小时,保温结束后,降温至20℃下,过滤烘干得固体α-钠代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈。
本发明的优点:
1、本发明所公开的α-钠代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈合成新工艺降低甲酸甲酯的消耗,降低成本。
2、本发明所公开的α-钠代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈合成新工艺降低冷媒的需求,降低能耗;防止一氧化碳的溢出,增加安全性。
3、本工艺对甲酸甲酯单耗下降10%左右。
具体实施方式
下面结合优选实施方式对本发明技术方案进行详细说明。
一种α-钠代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈合成新工艺,其包括以下步骤:
步骤一、将β-氨基丙腈与1:1.1摩尔的甲酸甲酯混合20~50℃保温反应1~3小时;
步骤二、将1.3摩尔固体甲醇钠,控制40~50℃条件下,加入至上述预酰化液中;
步骤三、将投入甲醇钠的预混液,全部倒入至高压釜;
步骤四、密闭情况下将3摩尔的甲酸甲酯,使用高压泵泵入至高压反应釜;
步骤五、搅拌状态下升温至70~80℃保温反应4~5小时;
步骤六、保温结束后降温至20℃以下,过滤烘干得固体α-钠代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈。
本发明所公开的α-钠代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈合成新工艺降低甲酸甲酯的消耗,降低成本;降低冷媒的需求,降低能耗;防止一氧化碳的溢出,增加安全性;本工艺对甲酸甲酯单耗下降10%左右。
现有技术中的α-钠代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈合成工艺是在三口烧瓶中加入100gβ-氨基丙腈,420g甲酸甲酯(含量93%),将物料温度降温至0℃以下,持续降温情况下控制物料温度不超过0℃下,缓慢加入100g固体甲醇钠,预混加料结束后,将三口烧瓶中的反应液全部倒入至高压釜中,搅拌状态下升温至70~80℃保温反应4~5小时,保温结束后,降温至20℃下,过滤烘干得固体α-钠代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈。现有技术中的α-钠代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈合成工艺与固体甲醇钠混合促使甲酸甲酯大量分解,导致反应过程中甲酸甲酯单耗较大,且预混过程对物料温度控制要求较高,对冷媒需求较大,能耗大。
作为本发明优选的实施例,在三口烧瓶中加入100gβ-氨基丙腈,93g甲酸甲酯,控制20~50℃反应1~3小时,反应生成β-甲酰氨基丙腈和甲醇,然后将保温结束的反应液降温至30℃左右,然后持续升温控制反应液温度不超过40~50℃下,缓慢加入100g固体甲醇钠,预混加料结束后,将三口烧瓶中的反应液全部倒入至高压釜中,然后密闭情况下用高压泵将280g甲酸甲酯泵入高压釜内,搅拌状态下升温至70~80℃保温反应4~5小时,保温结束后,降温至20℃下,过滤烘干得固体α-钠代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈。本优选实施例所公开的α-钠代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈合成新工艺降低甲酸甲酯的消耗,降低成本;降低冷媒的需求,降低能耗;防止一氧化碳的溢出,增加安全性;本工艺对甲酸甲酯单耗下降10%左右。
本发明尚有多种实施方式,凡采用等同变换或者等效变换而形成的所有技术方案,均落在本发明的保护范围之内。