本发明属于化工领域,涉及一种高级炔烃组合阻聚剂,具体的,涉及一种适用于抑制天然气部分氧化法制乙炔产品混合气中高级炔烃聚合的阻聚剂。
背景技术:
天然气部分氧化法制乙炔产品混合气主要成分为乙炔,也包含部分高级炔烃,这部分高级炔烃性质活泼,极易生成聚合物。这些聚合物在设备和管线内部沉积结垢,堵塞设备或管线,影响传热效率,造成安全隐患,降低设备运行周期和生产效率。
文献cn102701896公开了一种用于乙炔净化的复合溶剂及方法。该复合溶剂包括物理溶剂、脱co2助剂、添加剂和缓蚀剂,其作用为从乙炔原料气中提浓净化高纯度乙炔。
文献cn102295499a公开了一种用于抑制乙烯基化合物聚合的阻聚剂。该阻聚剂包括哌啶氧自由基、硝基苯酚或苯醌中的一种或两种以上的混合物,还包括二甘醇单甲醚、二甘醇双甲醚或二甘醇单丁醚中的一种或两种以上的混合物。
文献cn101857519a公开了一种适用于乙烯基芳香化合物的复配阻聚剂,该复配阻聚剂由肟类化合物、硝基酚类化合物和氮氧自由基类化合物组成。
本发明提供一种用于抑制天然气部分氧化法制乙炔产品混合气中高级炔烃聚合的高级炔烃组合阻聚剂,加入的阻聚剂含量少,阻聚效果好,有针对性的解决了上述问题。
技术实现要素:
本发明所要解决的技术问题是天然气部分氧化法制乙炔产品混合气中高级炔烃易聚合的技术问题,提供一种高级炔烃组合阻聚剂。该发明提供的高级炔烃组合阻聚剂具有阻聚效果好、用量少的优点。
为解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案如下:一种高级炔烃组合阻聚剂,该组合阻聚剂包括以质量份数计的以下组分:22~33份的a组分,13~22份的b组分,45~65份的c组分;其中,a组分为羟胺类化合物,b组分为吡啶类化合物,c组分为过氧化物。
上述技术方案中,a组分选自三甲基羟胺或/和异丙基羟胺;b组分选自硝基吡啶和吡啶;c组分选自有机过氧化物,优选二烷基有机过氧化物。
优选的技术方案为,a组分选自三甲基羟胺和异丙基羟胺,其中三甲基羟胺和异丙基羟胺的质量份数为(2~4):1,b组分选自硝基吡啶和吡啶,其中硝基吡啶和吡啶的质量份数为(3~6):1,c组分选自过氧化甲基乙基和过氧化氢,其中过氧化甲基乙基和过氧化氢的质量份数为(3~5):1。
a、b、c三种类型的组分共同使用,在高级炔烃阻聚方面有很好的协同效果。
上述技术方案中,以质量份数计,a组分选取25~30份,b组分选取15~20份,c组分选取50~60份。
上述技术方案中,天然气部分氧化法制乙炔产品混合气中混有高级炔烃,混合气主要成分为乙炔。按体积比,混合气中高级炔烃占比为2%~10%。
上述技术方案中,混合气需溶解于过量溶剂中,溶剂选为氮甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、环己酮、碳酸乙烯酯、环丁砜、苯、甲苯、二甲苯、碳数为3-5的醇类化合物中的至少一种。
上述技术方案中,以高级炔烃组合阻聚剂和溶剂的总质量比计算高级炔烃组合阻聚剂加入量,忽略溶剂中溶解的天然气部分氧化法制乙炔产品混合气的质量。
上述技术方案中,以50小时后色谱分析溶解有混合气及阻聚剂的溶液中聚合物的含量来表征该高级炔烃组合阻聚剂的阻聚效果。
上述技术方案中,考察高级炔烃组合阻聚剂加入量的方法为:在密闭不锈钢反应釜中加入溶剂;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量并考察高级炔烃组合阻聚剂加入量。
采用本发明的技术方案,一种包括以质量份数计的以下组分:22~33份的a组分,13~22份的b组分,45~65份的c组分的高级炔烃组合阻聚剂,其中a组分为羟胺类化合物,b组分为吡啶类化合物,c组分为过氧化物,取得了聚合物含量1.04%时,高级炔烃组合阻聚剂加入量42微克/克的技术效果。
具体实施方式
下面结合实施例,进一步说明本发明的方法。
【实施例1】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含25份三甲基羟胺,15份硝基吡啶和吡啶的混合物,其中硝基吡啶和吡啶的质量比为3:1,60份过氧化氢;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计2.0%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为1.05%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为91微克/克。
【实施例2】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含25份异丙基羟胺,15份硝基吡啶和吡啶的混合物,其中硝基吡啶和吡啶的质量比为3:1,60份过氧化氢;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计2.0%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为0.96%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为100微克/克。
【实施例3】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含25份三甲基羟胺和异丙基羟胺的混合物,其中三甲基羟胺和异丙基羟胺的质量比为2:1,15份硝基吡啶和吡啶的混合物,其中硝基吡啶和吡啶的质量比为3:1,60份过氧化氢;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计2.0%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为1.03%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为85微克/克。
【实施例4】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含25份三甲基羟胺和异丙基羟胺的混合物,其中三甲基羟胺和异丙基羟胺的质量比为4:1,15份硝基吡啶和吡啶的混合物,其中硝基吡啶和吡啶的质量比为3:1,60份过氧化氢;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计2.0%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为0.97%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为82微克/克。
通过将实施例1~4相比可以看出,本发明的阻聚剂,a组分使用同时含有三甲基羟胺和异丙基羟胺时,a、b、c各组分之间具有协同效果,在达到相同阻聚效果的同时,阻聚剂的加入量更少。
【实施例5】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含25份三甲基羟胺,15份硝基吡啶和吡啶的混合物,其中硝基吡啶和吡啶的质量比为6:1,60份过氧化氢;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计2.0%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为1.01%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为87微克/克。
【实施例6】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含25份异丙基羟胺,15份硝基吡啶和吡啶的混合物,其中硝基吡啶和吡啶的质量比为6:1,60份过氧化氢;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计2.0%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为0.99%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为94微克/克。
【实施例7】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含25份三甲基羟胺和异丙基羟胺的混合物,其中三甲基羟胺和异丙基羟胺的质量比为2:1,15份硝基吡啶和吡啶的混合物,其中硝基吡啶和吡啶的质量比为6:1,60份过氧化氢;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计2.0%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为1.04%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为80微克/克。
【实施例8】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含25份三甲基羟胺和异丙基羟胺的混合物,其中三甲基羟胺和异丙基羟胺的质量比为4:1,15份硝基吡啶和吡啶的混合物,其中硝基吡啶和吡啶的质量比为6:1,60份过氧化氢;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计2.0%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为1.02%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为77微克/克。
【实施例9】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含25份三甲基羟胺,15份硝基吡啶和吡啶的混合物,其中硝基吡啶和吡啶的质量比为3:1,60份过氧化甲基乙基;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计2.0%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为1.07%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为84微克/克。
【实施例10】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含25份异丙基羟胺,15份硝基吡啶和吡啶的混合物,其中硝基吡啶和吡啶的质量比为3:1,60份过氧化甲基乙基;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计2.0%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为1.03%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为90微克/克。
【实施例11】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含25份三甲基羟胺和异丙基羟胺混合物,其中三甲基羟胺和异丙基羟胺的质量比为2:1,15份硝基吡啶和吡啶的混合物,其中硝基吡啶和吡啶的质量比为3:1,60份过氧化甲基乙基;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计2.0%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为1.01%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为79微克/克。
【实施例12】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含25份三甲基羟胺和异丙基羟胺混合物,其中三甲基羟胺和异丙基羟胺的质量比为4:1,15份硝基吡啶和吡啶的混合物,其中硝基吡啶和吡啶的质量比为3:1,60份过氧化甲基乙基;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计2.0%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为1.02%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为75微克/克。
【实施例13】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含25份三甲基羟胺,15份硝基吡啶和吡啶的混合物,其中硝基吡啶和吡啶的质量比为6:1,60份过氧化甲基乙基;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计2.0%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为1.08%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为81微克/克。
【实施例14】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含25份异丙基羟胺,15份硝基吡啶和吡啶的混合物,其中硝基吡啶和吡啶的质量比为6:1,60份过氧化甲基乙基;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计2.0%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为1.07%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为88微克/克。
【实施例15】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含25份三甲基羟胺和异丙基羟胺混合物,其中三甲基羟胺和异丙基羟胺的质量比为2:1,15份硝基吡啶和吡啶的混合物,其中硝基吡啶和吡啶的质量比为6:1,60份过氧化甲基乙基;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计2.0%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为1.04%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为75微克/克。
【实施例16】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含25份三甲基羟胺和异丙基羟胺混合物,其中三甲基羟胺和异丙基羟胺的质量比为4:1,15份硝基吡啶和吡啶的混合物,其中硝基吡啶和吡啶的质量比为6:1,60份过氧化甲基乙基;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计2.0%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为0.99%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为72微克/克。
【实施例17】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含25份三甲基羟胺,15份硝基吡啶和吡啶的混合物,其中硝基吡啶和吡啶的质量比为3:1,60份过氧化甲基乙基和过氧化氢的混合物,其中过氧化甲基乙基和过氧化氢的质量比为3:1;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计2.0%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为1.01%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为75微克/克。
【实施例18】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含25份异丙基羟胺,15份硝基吡啶和吡啶的混合物,其中硝基吡啶和吡啶的质量比为3:1,60份过氧化甲基乙基和过氧化氢的混合物,其中过氧化甲基乙基和过氧化氢的质量比为3:1;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计2.0%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为1.06%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为79微克/克。
【实施例19】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含25份三甲基羟胺和异丙基羟胺的混合物,其中三甲基羟胺和异丙基羟胺的质量比为2:1,15份硝基吡啶和吡啶的混合物,其中硝基吡啶和吡啶的质量比为3:1,60份过氧化甲基乙基和过氧化氢的混合物,其中过氧化甲基乙基和过氧化氢的质量比为3:1;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计2.0%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为1.00%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为71微克/克。
【实施例20】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含25份三甲基羟胺和异丙基羟胺的混合物,其中三甲基羟胺和异丙基羟胺的质量比为4:1,15份硝基吡啶和吡啶的混合物,其中硝基吡啶和吡啶的质量比为3:1,60份过氧化甲基乙基和过氧化氢的混合物,其中过氧化甲基乙基和过氧化氢的质量比为3:1;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计2.0%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为0.99%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为69微克/克。
【实施例21】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含25份三甲基羟胺,15份硝基吡啶和吡啶的混合物,其中硝基吡啶和吡啶的质量比为6:1,60份过氧化甲基乙基和过氧化氢的混合物,其中过氧化甲基乙基和过氧化氢的质量比为3:1;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计2.0%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为1.04%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为73微克/克。
【实施例22】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含25份异丙基羟胺,15份硝基吡啶和吡啶的混合物,其中硝基吡啶和吡啶的质量比为6:1,60份过氧化甲基乙基和过氧化氢的混合物,其中过氧化甲基乙基和过氧化氢的质量比为3:1;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计2.0%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为1.10%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为77微克/克。
【实施例23】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含25份三甲基羟胺和异丙基羟胺的混合物,其中三甲基羟胺和异丙基羟胺的质量比为2:1,15份硝基吡啶和吡啶的混合物,其中硝基吡啶和吡啶的质量比为6:1,60份过氧化甲基乙基和过氧化氢的混合物,其中过氧化甲基乙基和过氧化氢的质量比为3:1;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计2.0%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为1.03%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为67微克/克。
【实施例24】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含25份三甲基羟胺和异丙基羟胺的混合物,其中三甲基羟胺和异丙基羟胺的质量比为4:1,15份硝基吡啶和吡啶的混合物,其中硝基吡啶和吡啶的质量比为6:1,60份过氧化甲基乙基和过氧化氢的混合物,其中过氧化甲基乙基和过氧化氢的质量比为3:1;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计2.0%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为0.96%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为65微克/克。
【实施例25】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含25份三甲基羟胺,15份硝基吡啶和吡啶的混合物,其中硝基吡啶和吡啶的质量比为3:1,60份过氧化甲基乙基和过氧化氢的混合物,其中过氧化甲基乙基和过氧化氢的质量比为5:1;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计2.0%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为1.05%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为73微克/克。
通过将实施例1、实施例9、实施例17和实施例25相比可以看出,本发明的阻聚剂,c组分使用同时含有过氧化甲基乙基和过氧化氢时,a、b、c各组分之间具有协同效果,在达到相同阻聚效果的同时,阻聚剂的加入量更少。
【实施例26】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含25份异丙基羟胺,15份硝基吡啶和吡啶的混合物,其中硝基吡啶和吡啶的质量比为3:1,60份过氧化甲基乙基和过氧化氢的混合物,其中过氧化甲基乙基和过氧化氢的质量比为5:1;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计2.0%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为1.03%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为80微克/克。
【实施例27】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含25份三甲基羟胺和异丙基羟胺的混合物,其中三甲基羟胺和异丙基羟胺的质量比为2:1,15份硝基吡啶和吡啶的混合物,其中硝基吡啶和吡啶的质量比为3:1,60份过氧化甲基乙基和过氧化氢的混合物,其中过氧化甲基乙基和过氧化氢的质量比为5:1;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计2.0%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为0.99%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为66微克/克。
【实施例28】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含25份三甲基羟胺和异丙基羟胺的混合物,其中三甲基羟胺和异丙基羟胺的质量比为4:1,15份硝基吡啶和吡啶的混合物,其中硝基吡啶和吡啶的质量比为3:1,60份过氧化甲基乙基和过氧化氢的混合物,其中过氧化甲基乙基和过氧化氢的质量比为5:1;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计2.0%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为1.06%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为64微克/克。
【实施例29】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含25份三甲基羟胺,15份硝基吡啶和吡啶的混合物,其中硝基吡啶和吡啶的质量比为6:1,60份过氧化甲基乙基和过氧化氢的混合物,其中过氧化甲基乙基和过氧化氢的质量比为5:1;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计2.0%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为1.02%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为70微克/克。
【实施例30】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含25份异丙基羟胺,15份硝基吡啶和吡啶的混合物,其中硝基吡啶和吡啶的质量比为6:1,60份过氧化甲基乙基和过氧化氢的混合物,其中过氧化甲基乙基和过氧化氢的质量比为5:1;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计2.0%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为0.98%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为76微克/克。
【实施例31】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含25份三甲基羟胺和异丙基羟胺的混合物,其中三甲基羟胺和异丙基羟胺的质量比为2:1,15份硝基吡啶和吡啶的混合物,其中硝基吡啶和吡啶的质量比为6:1,60份过氧化甲基乙基和过氧化氢的混合物,其中过氧化甲基乙基和过氧化氢的质量比为5:1;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计2.0%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为1.06%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为64微克/克。
【实施例32】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含25份三甲基羟胺和异丙基羟胺的混合物,其中三甲基羟胺和异丙基羟胺的质量比为4:1,15份硝基吡啶和吡啶的混合物,其中硝基吡啶和吡啶的质量比为6:1,60份过氧化甲基乙基和过氧化氢的混合物,其中过氧化甲基乙基和过氧化氢的质量比为5:1;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计2.0%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为1.03%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为61微克/克。
【实施例33】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含30份三甲基羟胺和异丙基羟胺的混合物,其中三甲基羟胺和异丙基羟胺的质量比为4:1,15份硝基吡啶和吡啶的混合物,其中硝基吡啶和吡啶的质量比为6:1,55份过氧化甲基乙基和过氧化氢的混合物,其中过氧化甲基乙基和过氧化氢的质量比为5:1;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计2.0%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为1.01%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为53微克/克。
【实施例34】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含25份三甲基羟胺和异丙基羟胺的混合物,其中三甲基羟胺和异丙基羟胺的质量比为4:1,20份硝基吡啶和吡啶的混合物,其中硝基吡啶和吡啶的质量比为6:1,55份过氧化甲基乙基和过氧化氢的混合物,其中过氧化甲基乙基和过氧化氢的质量比为5:1;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计2.0%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为1.07%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为56微克/克。
【实施例35】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含30份三甲基羟胺和异丙基羟胺的混合物,其中三甲基羟胺和异丙基羟胺的质量比为4:1,20份硝基吡啶和吡啶的混合物,其中硝基吡啶和吡啶的质量比为6:1,50份过氧化甲基乙基和过氧化氢的混合物,其中过氧化甲基乙基和过氧化氢的质量比为5:1;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计2.0%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为1.04%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为42微克/克。
【实施例36】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含30份三甲基羟胺和异丙基羟胺的混合物,其中三甲基羟胺和异丙基羟胺的质量比为4:1,20份硝基吡啶和吡啶的混合物,其中硝基吡啶和吡啶的质量比为6:1,50份过氧化甲基乙基和过氧化氢的混合物,其中过氧化甲基乙基和过氧化氢的质量比为5:1;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计10.2%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为1.17%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为214微克/克。
【对比例1】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含100份三甲基羟胺;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计2.0%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为1.41%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为2913微克/克。
【对比例2】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含100份异丙基羟胺;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计2.0%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为1.46%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为2851微克/克。
【对比例3】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含100份三甲基羟胺和异丙基羟胺的混合物,其中三甲基羟胺和异丙基羟胺的质量比为2:1;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计2.0%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为1.45%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为2294微克/克。
【对比例4】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含100份三甲基羟胺和异丙基羟胺的混合物,其中三甲基羟胺和异丙基羟胺的质量比为4:1;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计2.0%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为1.44%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为2377微克/克。
【对比例5】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含100份硝基吡啶和吡啶的混合物,其中硝基吡啶和吡啶的质量比为3:1;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计2.0%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为1.85%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为3000微克/克。
【对比例6】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含100份硝基吡啶和吡啶的混合物,其中硝基吡啶和吡啶的质量比为6:1;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计2.0%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为1.82%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为3000微克/克。
【对比例7】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含100份过氧化氢;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计2.0%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为1.25%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为1746微克/克。
【对比例8】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含100份过氧化甲基乙基;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计2.0%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为1.33%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为1589微克/克。
【对比例9】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含100份过氧化甲基乙基和过氧化氢的混合物,其中过氧化甲基乙基和过氧化氢的质量比为3:1;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计2.0%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为1.28%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为1194微克/克。
【对比例10】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含100份过氧化甲基乙基和过氧化氢的混合物,其中过氧化甲基乙基和过氧化氢的质量比为5:1;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计2.0%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为1.36%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为1152微克/克。
【对比例11】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含60份三甲基羟胺和40份硝基吡啶和吡啶的混合物,其中硝基吡啶和吡啶的质量比为3:1;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计2.0%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为1.49%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为1088微克/克。
【对比例12】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含60份异丙基羟胺和40份硝基吡啶和吡啶的混合物,其中硝基吡啶和吡啶的质量比为6:1;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计2.0%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为1.53%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为1024微克/克。
【对比例13】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含60份三甲基羟胺和异丙基羟胺的混合物,其中三甲基羟胺和异丙基羟胺的质量比为2:1;40份硝基吡啶和吡啶的混合物,其中硝基吡啶和吡啶的质量比为3:1;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计2.0%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为1.37%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为891微克/克。
【对比例14】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含60份三甲基羟胺和异丙基羟胺的混合物,其中三甲基羟胺和异丙基羟胺的质量比为4:1;40份硝基吡啶和吡啶的混合物,其中硝基吡啶和吡啶的质量比为6:1;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计2.0%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为1.25%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为804微克/克。
【对比例15】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含29份硝基吡啶和吡啶的混合物,其中硝基吡啶和吡啶的质量比为3:1;71份过氧化甲基乙基;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计2.0%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为2.74%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为1424微克/克。
【对比例16】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含29份硝基吡啶和吡啶的混合物,其中硝基吡啶和吡啶的质量比为3:1;71份过氧化甲基乙基和过氧化氢的混合物,其中过氧化甲基乙基和过氧化氢的质量比为3:1;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计2.0%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为2.49%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为1316微克/克。
【对比例17】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含29份硝基吡啶和吡啶的混合物,其中硝基吡啶和吡啶的质量比为6:1;71份过氧化氢;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计2.0%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为2.56%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为1409微克/克。
【对比例18】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含29份硝基吡啶和吡啶的混合物,其中硝基吡啶和吡啶的质量比为6:1;71份过氧化甲基乙基和过氧化氢的混合物,其中过氧化甲基乙基和过氧化氢的质量比为5:1;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计2.0%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为2.35%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为1167微克/克。
【对比例19】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含37.5份三甲基羟胺;62.5份过氧化氢;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计2.0%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为1.87%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为908微克/克。
【对比例20】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含37.5份三甲基羟胺;62.5份过氧化甲基乙基和过氧化氢的混合物,其中过氧化甲基乙基和过氧化氢的质量比为3:1;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计2.0%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为1.79%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为857微克/克。
【对比例21】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含37.5份异丙基羟胺;62.5份过氧化甲基乙基和过氧化氢的混合物,其中过氧化甲基乙基和过氧化氢的质量比为5:1;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计2.0%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为1.83%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为849微克/克。
【对比例22】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含37.5份三甲基羟胺和异丙基羟胺的混合物,其中三甲基羟胺和异丙基羟胺的质量比为2:1;62.5份过氧化甲基乙基;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计2.0%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为1.77%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为816微克/克。
【对比例23】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含37.5份三甲基羟胺和异丙基羟胺的混合物,其中三甲基羟胺和异丙基羟胺的质量比为4:1;62.5份过氧化甲基乙基和过氧化氢的混合物,其中过氧化甲基乙基和过氧化氢的质量比为5:1;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计2.0%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为1.69%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为789微克/克。
【对比例24】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含37.5份三甲基羟胺和异丙基羟胺的混合物,其中三甲基羟胺和异丙基羟胺的质量比为4:1;62.5份过氧化甲基乙基和过氧化氢的混合物,其中过氧化甲基乙基和过氧化氢的质量比为5:1;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计10.2%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为3.63%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为1143微克/克。
【对比例25】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含30份三甲基羟胺,20份硝基吡啶和吡啶的混合物,其中硝基吡啶和吡啶的质量比为3:1,50份苯甲醛苯甲酰腙;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计2.0%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为3.11%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为2111微克/克。
【对比例26】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含30份三甲基羟胺和异丙基羟胺的混合物,其中三甲基羟胺和异丙基羟胺的质量比为4:1,20份硝基吡啶和吡啶的混合物,其中硝基吡啶和吡啶的质量比为6:1,50份苯甲醛苯甲酰腙;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计2.0%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为2.58%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为1893微克/克。
【对比例27】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含50份三甲基羟胺,30份硝基吡啶和吡啶的混合物,其中硝基吡啶和吡啶的质量比为3:1,20份苯甲醛苯甲酰腙;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计2.0%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为1.80%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为633微克/克。
【对比例28】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含50份三甲基羟胺和异丙基羟胺的混合物,其中三甲基羟胺和异丙基羟胺的质量比为4:1,30份硝基吡啶和吡啶的混合物,其中硝基吡啶和吡啶的质量比为6:1,20份苯甲醛苯甲酰腙;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计2.0%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为1.73%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为515微克/克。
【对比例29】
在密闭不锈钢反应釜中加入100gn-甲基吡咯烷酮;以高级炔烃组合阻聚剂的质量份数记,其阻聚剂中包含50份三甲基羟胺和异丙基羟胺的混合物,其中三甲基羟胺和异丙基羟胺的质量比为4:1,30份硝基吡啶和吡啶的混合物,其中硝基吡啶和吡啶的质量比为6:1,20份苯甲醛苯甲酰腙;以鼓泡方式通入天然气部分氧化法制乙炔产品混合气1小时,混合气中高级炔烃含量按体积计10.2%;每隔1分钟以注射滴加方式加入高级炔烃组合阻聚剂0.001g;每隔20分钟在线色谱分析聚合物含量;当聚合物含量到达0.7%~0.9%时,停止高级炔烃组合阻聚剂加入;50小时后分析聚合物含量为3.94%,高级炔烃组合阻聚剂加入量为796微克/克。
将实施例和对比例列于表1中。如表1可见,相比于羟胺类+吡啶类+苯甲醛苯甲酰腙类的阻聚剂配比,该发明所述的阻聚剂配比用量显著降低。
表1