一种松节油中α‑蒎烯和β‑蒎烯的分离系统和分离方法与流程

本发明涉及一种松节油中α-蒎烯和β-蒎烯的分离系统和分离方法。

背景技术：

松节油是以富含松脂的松树为原料，通过不同的加工方式得到的挥发性具有芳香气味的萜烯混合液称为松节油。松节油的成分随树种、树龄和产地的不同而异，用马尾松松脂加工的优级和一级松节油，其主要成分是α-蒎烯，其次是β-蒎烯，苎烯等。还有少量的倍半萜烯，即长叶烯和石竹烯。α-蒎烯是合成冰片、樟脑、松油醇、二氢月桂烯醇及其他香料产品的原料，β-蒎烯主要用于香料生产，还是合成β-蒎烯树脂和生产维生素e等的重要原料之一，α-蒎烯和β-蒎烯是松节油的主要成分。

从松节油中分离提纯蒎烯的传统工艺是：在松香生产过程中得到的副产物——松节油粗油经澄清、过滤预热后进入真空分离塔精馏回流，经冷却器冷却分离后得α-蒎烯，釜残液为β-蒎烯、双戊稀和长叶烯混合液，再经另一真空分离塔分离，得到β-蒎烯；再分别经真空分离塔分离得到双戊稀、纯长叶烯。如果按这个流程进行松节油粗油提纯蒎烯成分，需多套精馏设备，重复真空精馏实现，这样设备投资费用高，生产能耗大，生产成本也高。且将釜残液运输至另一真空分离塔时，由于真空分离塔内为负压状态，难以在真空分离塔正常工作下直接稳定的抽取釜残液，为保证稳定生产大多是将上一个真空分离塔停止工作，恢复正常压力，釜残液运输完成后再增加新的原料，再重新从常压下抽真空，导致精馏效率低，且反复调整精馏参数，使精馏纯度降低。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是，提供一种松节油中α-蒎烯和β-蒎烯的分离系统，该分离系统能连续蒸馏得到α-蒎烯和β-蒎烯。

本发明的技术解决方案是，提供一种具有以下结构的松节油中α-蒎烯和β-蒎烯的分离系统，包括α-蒎烯真空分离塔、β-蒎烯真空分离塔和残液罐，还包括抽真空装置，所述的抽真空装置真空泵和若干真空罐，所述的α-蒎烯真空分离塔、β-蒎烯真空分离塔和残液罐均连通有一真空罐，所述的真空罐塔底部设有第一出料管，所述的第一出料管与β-蒎烯真空分离塔进料口连通，所述的β-蒎烯真空分离塔底部设有第二出料管，所述的第二出料管与残液罐进料口连通，所述的第一出料管和第二出料管上设有控制导通的阀门。

优选的，所述的抽真空装置还包括与真空泵连通的主通道，所述的真空罐上下两端分别连通有第一辅通道和第二辅通道，所述的第一辅通道与主通道连通，所述的主通道、第一辅通道、第二辅通道上均设有阀门，所述的真空罐连接有压力检测单元。

优选的，分离系统还包括中间罐，所述的中间罐连通有一真空罐，所述的中间罐分别与第一出料管和β-蒎烯真空分离塔进料口连通。

优选的，分离系统还包括原料罐，所述的原料罐与α-蒎烯真空分离塔连通，所述的原料罐连通有真空罐一真空罐。

优选的，所述的第一出料管和第二出料管上设有流量计以及流量调节阀。

优选的，所述的第二辅通道之间连通有平衡通道，所述的平衡通道上设有阀门。

优选的，所述的第二辅通道上且位于平衡通道两侧均设有阀门。

优选的，抽真空装置还包括辅助真空泵，所述的真空罐至少一个和辅助真空泵相连，所述的真空罐和辅助真空泵之间设有真空缓冲罐。

采用以上结构后，本发明的松节油中α-蒎烯和β-蒎烯的分离系统，与现有技术相比，具有以下优点：真空罐使α-蒎烯真空分离塔和β-蒎烯真空分离塔内的真空度一致，使α-蒎烯真空分离塔反应后的第一釜残液可以直接通过重力或管道内动力流到β-蒎烯真空分离塔，即可以不停止α-蒎烯真空分离塔的反应，或者是不用改变α-蒎烯真空分离塔内的状态参数，直接将α-蒎烯真空分离塔反应后的第一釜残液流到β-蒎烯真空分离塔，使α-蒎烯真空分离塔可以连续分离，且β-蒎烯真空分离塔内存在一定量的第一釜残液后，可以关闭第一出料管阀门，进行小范围调整就可以分离β-蒎烯，不用为保证稳定生产将真空分离塔停止工作，不用恢复到正常压力，更不用重新从常压下抽真空，不仅可以连续生产使效率高且可以大大提高α-蒎烯和β-蒎烯的纯度。

本发明的另一技术解决方案是，提供一种松节油中α-蒎烯和β-蒎烯的分离方法，包括以下步骤：

s1、松节油粗油经澄清、过滤预热后进入α-蒎烯真空分离塔得到α-蒎烯和第一釜残液；

s2、真空罐使β-蒎烯真空分离塔内真空度与α-蒎烯真空分离塔真空度一致，打开第一出料管使第一釜残液流入β-蒎烯真空分离塔

s3、调节β-蒎烯真空分离塔内参数分离第一釜残液分离得到β-蒎烯和第二釜残液；

s4、真空罐使残液罐内真空度与β-蒎烯真空分离塔真空度一致，打开第二出料管使第二釜残液流入残液罐。

采用以上方法后，真空罐使α-蒎烯真空分离塔和β-蒎烯真空分离塔内的真空度一致，使α-蒎烯真空分离塔反应后的第一釜残液可以直接通过重力或管道内动力流到β-蒎烯真空分离塔，即可以不停止α-蒎烯真空分离塔的反应，或者是不用改变α-蒎烯真空分离塔内的状态参数，直接将α-蒎烯真空分离塔反应后的第一釜残液流到β-蒎烯真空分离塔，使α-蒎烯真空分离塔可以连续分离，且β-蒎烯真空分离塔内存在一定量的第一釜残液后，可以关闭第一出料管阀门，进行小范围调整就可以分离β-蒎烯，不用为保证稳定生产将真空分离塔停止工作，不用恢复到正常压力，更不用重新从常压下抽真空，不仅可以连续生产使效率高且可以大大提高α-蒎烯和β-蒎烯的纯度。

附图说明

图1是本发明的松节油中α-蒎烯和β-蒎烯的分离系统的结构示意图一。

图2是本发明的松节油中α-蒎烯和β-蒎烯的分离系统的结构示意图二。

图3是本发明的松节油中抽真空装置的结构示意图。

图中所示：1、原料罐；2、α-蒎烯真空分离塔；3、β-蒎烯真空分离塔；4、残液罐；5、抽真空装置；51、真空罐；52、真空泵；53、主通道；54、第一辅通道；55、第二辅通道；56、平衡通道；57、辅助真空泵；6、中间罐；7、流量调节阀；8、α-蒎烯收集罐；9、β-蒎烯收集罐。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。

请参阅图1、图2、图3所示，本发明的技术解决方案是，提供一种具有以下结构的包括α-蒎烯真空分离塔2、β-蒎烯真空分离塔3和残液罐4，还包括抽真空装置5，所述的抽真空装置5真空泵52和若干真空罐51，所述的α-蒎烯真空分离塔2、β-蒎烯真空分离塔3和残液罐4均连通有一真空罐51，所述的真空罐51塔底部设有第一出料管，所述的第一出料管与β-蒎烯真空分离塔3进料口连通，所述的β-蒎烯真空分离塔3底部设有第二出料管，所述的第二出料管与残液罐4进料口连通，所述的第一出料管和第二出料管上设有控制导通的阀门，真空罐51使α-蒎烯真空分离塔2和β-蒎烯真空分离塔3内的真空度一致，使α-蒎烯真空分离塔2反应后的第一釜残液可以直接通过重力或管道内动力流到β-蒎烯真空分离塔3，即可以不停止α-蒎烯真空分离塔2的反应，或者是不用改变α-蒎烯真空分离塔2内的状态参数，直接将α-蒎烯真空分离塔2反应后的第一釜残液流到β-蒎烯真空分离塔3，使α-蒎烯真空分离塔2可以连续分离，且β-蒎烯真空分离塔3内存在一定量的第一釜残液后，可以关闭第一出料管阀门，进行小范围调整就可以分离β-蒎烯，不用为保证稳定生产将真空分离塔停止工作，不用恢复到正常压力，更不用重新从常压下抽真空，不仅可以连续生产使效率高且可以大大提高α-蒎烯和β-蒎烯的纯度。

所述的抽真空装置5还包括与真空泵52连通的主通道53，所述的真空罐51上下两端分别连通有第一辅通道54和第二辅通道55，所述的第一辅通道54与主通道53连通，所述的主通道53、第一辅通道54、第二辅通道55上均设有阀门，所述的真空罐51连接有压力检测单元，通过一个真空泵52连接多个真空罐51，可以实现较少的部件给多个设备进行抽真空，且由于存在多个真空罐51，可以通过真空泵52功率以及阀门的调节，真空罐51内真空度可以调节，且真空罐51内压力一致，即使用时直接通过将真空罐51与需要抽真空的设备连接，就可以将需要抽真空的设备内的压力与真空罐51内压力一致，且使需要抽真空的设备内压力一致，且由于多个真空罐51同时工作，真空罐51能快速对设备进行抽真空，工作效果更高，另外可以多个真空罐51同时对一个设备进行抽真空，进一步提高效率。也可以通过改变阀门，使真空罐51内的压力存在压力差。

分离系统还包括中间罐6，所述的中间罐6连通有一真空罐51，所述的中间罐6分别与第一出料管和β-蒎烯真空分离塔3进料口连通，通过增加中间罐6，可以通过开闭中间罐6两侧阀门，使第一釜残液暂存在中间罐6内，不仅使运输平稳，且可以调整中间罐6内的压力，实现在不改变α-蒎烯真空分离塔2、β-蒎烯真空分离塔3内的压力情况下，将第一釜残液运输至β-蒎烯真空分离塔3，使α-蒎烯真空分离塔2、β-蒎烯真空分离塔3能连续生产。

分离系统还包括原料罐1，所述的原料罐1与α-蒎烯真空分离塔2连通，所述的原料罐1连通有真空罐51一真空罐51，可以使原料罐1内压力与α-蒎烯真空分离塔2内一致，在第一釜残液流出后使原料罐1内原料流到α-蒎烯真空分离塔2内，使连续生产。

所述的第一出料管和第二出料管上设有流量计以及流量调节阀7，流量计能实现监控流量，并通过流量调节阀7进行实时控制。

所述的相邻第二辅通道55之间设有平衡通道56，即可以平衡相邻第二辅通道55之间的压力，由于通过同一个真空泵52进行抽真空的，在相同阀门下，真空罐51内的压力一致或微小误差，再通过平衡通道56进一步平衡，使与真空罐51连接的设备抽真空效率保持一致，且由于设备运行状况不一致，导致需要保证统一真空度难度较大，通过多个真空泵52协调作用会有较大的滞后性，通过真空罐51和平衡通道56作用，可以保证长时间高效一致。任何两个第二辅通道55之间均设有平衡通道56，方便管路设置，且可以高效的统一设备的真空度。

所述的第二辅通道55且位于平衡通道56两侧均设有阀门，不仅可以实现多个真空罐51和设备之间的配合，且可以在任一真空罐51失效的情况下，紧急切换管路，通过另一真空罐51进行抽真空，还可以在运行的时候增加备用真空罐51，避免真空罐51失效导致运料损坏浪费。

抽真空装置5还包括辅助真空泵57，所述的真空罐51至少一个和辅助真空泵57相连，即可以针对性对真空罐51进行抽真空，能形成压力值变化较大的一个或多个真空罐51，用于不同条件下使用，先通过真空泵52进行第一次抽真空，再对一个或多个进行2次抽真空，运行效果高，且节约能源，另外辅助真空泵57可以用于辅助真空泵57，可以提高抽真空的的工作效率。所述的真空罐51和辅助真空泵57之间设有真空缓冲罐，使运行更加稳定。

所述的主通道53、第一辅通道54、第二辅通道55和平衡通道56上均设有止回阀，可以避免压力变化导致的回流，不仅能保证压力稳定且提高了安全性能，或者所述的第二辅通道55上设有止回阀，使被抽空设备内的压力稳定且提高了安全性能。

一种松节油中α-蒎烯和β-蒎烯的分离方法，包括以下步骤：

s1、松节油粗油经澄清、过滤预热后进入α-蒎烯真空分离塔2得到α-蒎烯和第一釜残液；

s2、真空罐51使β-蒎烯真空分离塔3内真空度与α-蒎烯真空分离塔2真空度一致，打开第一出料管使第一釜残液流入β-蒎烯真空分离塔3

s3、调节β-蒎烯真空分离塔3内参数分离第一釜残液分离得到β-蒎烯和第二釜残液；

s4、真空罐51使残液罐4内真空度与β-蒎烯真空分离塔3真空度一致，打开第二出料管使第二釜残液流入残液罐4。

真空罐51使α-蒎烯真空分离塔2和β-蒎烯真空分离塔3内的真空度一致，使α-蒎烯真空分离塔2反应后的第一釜残液可以直接通过重力或管道内动力流到β-蒎烯真空分离塔3，即可以不停止α-蒎烯真空分离塔2的反应，或者是不用改变α-蒎烯真空分离塔2内的状态参数，直接将α-蒎烯真空分离塔2反应后的第一釜残液流到β-蒎烯真空分离塔3，使α-蒎烯真空分离塔2可以连续分离，且β-蒎烯真空分离塔3内存在一定量的第一釜残液后，可以关闭第一出料管阀门，进行小范围调整就可以分离β-蒎烯，不用为保证稳定生产将真空分离塔停止工作，不用恢复到正常压力，更不用重新从常压下抽真空，不仅可以连续生产使效率高且可以大大提高α-蒎烯和β-蒎烯的纯度。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。