本发明涉及化工生产技术领域，特别涉及一种2-氯-5-氯甲基吡啶的精馏工艺。
背景技术：
2-氯-5-氯甲基吡啶是重要的农药和医药中间体，简称CCMP，是合成高效低毒农药吡虫啉的重要原料，目前，我国的工业生产大多采用双环裂解，经过水解、碱洗、水洗后进入脱溶工段，脱溶工段出来的CCMP粗品含量只有90%左右，需要再进一步精馏提纯。目前国内都是采用1000L以下的小釜进行精馏提纯，并且大都采用无填料的塔进行精馏，存在精馏收率低，精馏过程产品损失大，甲苯损耗大，不易回收的缺陷；而且，精馏得到的产品中CCMP含量低，直接影响企业的生产效率及效益。
技术实现要素：
本发明克服了现有技术中的不足，提供了一种5-氯甲基吡啶的精馏工艺，既提高了产量，又提高了生产效率和纯度，同时也降低了物料和能量消耗。
为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：一种2-氯-5-氯甲基吡啶的精馏工艺，包括脱甲苯、脱2-氯-5-氯甲基吡啶和取样分析，具体步骤如下：
步骤1：开启水喷射真空泵，进行抽真空，当系统真空为710~730mmHG之间时，将2-氯-5-氯甲基吡啶粗品抽入到精馏釜中，依次开启一级罗茨泵、二级罗茨泵和三级罗茨泵，当真空度达到750 mmHg时，往精馏釜夹套中通蒸汽，当塔顶温度达到70℃时，切入前馏分收集釜，通过开启关闭蒸馏釜夹套蒸汽阀门来控制控制物料温度低于125℃，通过精馏塔顶部的玻璃冷凝器的白油循环来塔顶温度低于105℃，在此过程中，控制搪瓷冷凝器出口物料温度在35~40℃之间，系统中的真空度不低于745mmHg，脱甲苯时间为50~70分钟；
步骤2：加大夹套的蒸汽压力，当塔顶温度达到105℃时，开启中馏份收集釜夹套内循环水，切入中馏份收集釜，并控制物料温度低于145℃，塔顶温度在不超过130℃，搪瓷冷凝器物料出口温度在35~40℃之间，中馏份收集釜夹套蒸汽压力不低于0.5MPa，脱2-氯-5-氯甲基吡啶时间为19~21小时；等物料流量变小时，切至前馏份收集釜，关闭塔顶的白油循环，开大蒸馏釜夹套的蒸汽，使夹套的蒸汽压力达到0.6MPa；等塔顶无流量时，依次关闭三级罗茨泵、二级罗茨泵和一级罗茨泵，再关闭水喷射真空泵，开氮气对系统破除真空，关闭搅拌，然后开启精馏釜夹套循环水，等精馏釜中物料温度降至115~125℃时，放掉精馏釜中的釜残；
步骤3：精馏结束后，开启夹套底部的蒸汽，使得前馏分收集釜和中馏分收集釜中的物料温度升至50~55℃之间时，并搅拌使结晶的物料熔化，完全溶解后取样分析其含量、酸度、盐分、水份等指标，合格后放到精品桶中送至指定位置进行存放。
作为优选方案，所述步骤1中的升温速率为每小时20~25℃。
作为优选方案，所述步骤1和步骤2中物料温度是通过开启关闭蒸馏釜夹套蒸汽阀门来控制的，塔顶温度是通过精馏塔顶部的玻璃冷凝器的白油循环来控制的。
作为优选方案，所述步骤1和步骤2中搪瓷冷凝器物料出口温度是通过搪瓷冷凝器循环水的开度来控制的。
发明的有益效果是：本发明采用K5000L的搪瓷精馏釜和带陶瓷波纹填料的精馏塔，即提高了产量，又提高了生产效率、收率和纯度，同时也降低了物料消耗，收率可达到82%，纯度能达到99%以上。
附图说明
图1为本发明的工艺流程框图；
图2为本发明的产品2-氯-5-氯甲基吡啶的气相色谱图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例。
如图1所示，本发明的2-氯-5-氯甲基吡啶的精馏工艺，按照以下步骤进行：
步骤1：脱甲苯
开启水喷射真空泵，进行抽真空，当系统真空为710~730mmHG之间时，将2-氯-5-氯甲基吡啶粗品抽入到精馏釜中，依次开启一级罗茨泵、二级罗茨泵和三级罗茨泵，当真空度达到750 mmHg时，往精馏釜夹套中通蒸汽，以每小时20~25℃的速率升温，当塔顶温度达到70℃时，切入前馏分收集釜，控制物料温度不高于125℃，塔顶温度不高于105℃，在此过程中，通过搪瓷冷凝器循环水的开度来控制搪瓷冷凝器出口物料温度在35~40℃之间，系统中的真空度不低于745mmHg，脱甲苯时间为60分钟。
步骤2：脱2-氯-5-氯甲基吡啶
加大夹套的蒸汽压力，缓慢升至0.4MPa左右，当塔顶温度达到105℃时，开启中馏份收集釜夹套内循环水，切入中馏份收集釜，并控制物料温度不高于145℃，塔顶温度在不超过130℃，通过搪瓷冷凝器循环水的开度来控制搪瓷冷凝器物料出口温度在35~40℃之间，中馏份收集釜夹套蒸汽压力不低于0.5MPa，脱2-氯-5-氯甲基吡啶时间为20小时；等物料流量变小时，蒸馏釜中的物料粘度上升，并且起泡，此时切至前馏份收集釜，关闭塔顶的白油循环，开大蒸馏釜夹套的蒸汽，使夹套的蒸汽压力达到0.6MPa，尽可能干净的脱去釜中的2-氯-5-氯甲基吡啶；等塔顶无流量时，依次关闭三级罗茨泵、二级罗茨泵和一级罗茨泵，再关闭水喷射真空泵，开氮气对系统破除真空，关闭搅拌，然后开启精馏釜夹套循环水，等精馏釜中物料温度降至115~125℃时，放掉精馏釜中的釜残。
步骤3：取样分析
精馏结束后，开启夹套底部的蒸汽，使得前馏分收集釜和中馏分收集釜中的物料温度升至50~55℃之间时，并搅拌以加速釜中物料的溶解速度，使结晶的物料熔化，完全溶解后取样分析其含量、酸度、水份等指标，合格后放到精品桶中送至指定位置进行存放。
如图2所示，结果分析：
含量：>99%（气相色谱面积归一法测定）
收率： 82%
酸度：1~1.5%
水分：<0.05%
目前国内都是采用1000L以下的小釜进行精馏提纯，并且大都采用无填料的塔进行精馏，精馏收率只有78%~79%，精馏过程产品损失大、不易回收，甲苯损耗也大；而且，精馏得到的产品中CCMP纯度在98%左右，而本发明得到的产品纯度在99%以上，收率能达到82%以上。
本发明未经描述的技术特征可以通过或采用现有技术实现，在此不再赘述，当然，上述具体实施方式并非是对本发明的限制，本发明也并不仅限于上述具体实施方式，本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内所做出的变化、改型、添加或替换，也应落入本发明的保护范围内。