本发明公开了一种合成3－丁烯基苯酞的方法，具体为化学合成技术领域。
背景技术：
丁烯基苯酞存在于伞形科和菊科的药用植物中，对动物气管平滑肌具有显著的松弛作用，但是已有的丁烯基苯酞合成方法的收率都不高，有的合成方法产品分离纯化较为困难，不容易大量的制备。为此，我们提出了一种合成3－丁烯基苯酞的方法投入使用，以解决上述问题。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种合成3－丁烯基苯酞的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种合成3－丁烯基苯酞的方法，该方法的具体步骤如下：
s1：在500ml的三口烧瓶中加入2～4g溴化正丁基三苯基膦以及40～60ml四氢呋喃溶液，在通入惰性气体保护下搅拌1～3h并缓慢滴加5～10ml正丁基锂溶液，随后滴入邻羧基苯甲醛4～8g，在10min内滴加完毕，室温下搅拌反应；
s2：加入8～10ml纯水终止反应，并蒸去四氢呋喃溶液，随后添加40～50ml的氯化氢，用萃取剂萃取，用无水硫酸铜干燥，静置20～24h，过滤；
s3：将步骤s2中制得的产物放入碳200～300ml酸氢钠溶液中，添加50～70ml碘化钾水溶液，在室温下搅拌50～70min，用氯仿萃取，有几层用饱和碳酸氢钠洗涤后再用氯化钠水溶液洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤后蒸去氯仿溶剂；
s4：在步骤s3中制得的产物中加入20～30ml的无水乙醇，随后再加入1～3g无水醋酸钠，在惰性气体保护下回流反应3～5h，反应完全后蒸去乙醇，添加溶解剂溶解沉淀物，用氯仿萃取，氯仿层用饱和氯化钠水溶液洗涤，用无水硫酸铜干燥，过滤后蒸去氯仿，用洗脱剂洗脱，制得成品。
优选的，所述步骤s1中，惰性气体为氮气或氩气，在通入惰性气体时先用真空泵将三口烧瓶抽真空处理。
优选的，所述步骤s1中，正丁基锂的滴加在5～10min内滴加完毕，并在室温下搅拌20～30min促使反应完全。
优选的，所述步骤s2中，萃取剂为乙酸乙酯、甲醇和乙醚的混合物，其中乙酸乙酯：甲醇：乙醚＝0.8:1.5:1。
优选的，所述步骤s4中，溶解剂为丙烯酸、二氯亚砜、氯化铵以及甲苯中的一种。
优选的，所述步骤s4中，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合物，其中石油醚：乙酸乙酯＝1:1。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明制备工艺简单，原材料易得，制造成本低，且在合成过程中易于控制反应程度，收率高，合成的产品纯度高，同时产品的分离纯化简单，适合工厂的大规模推广使用。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
一种合成3－丁烯基苯酞的方法，该方法的具体步骤如下：
s1：在500ml的三口烧瓶中加入2g溴化正丁基三苯基膦以及40ml四氢呋喃溶液，在通入惰性气体保护下搅拌1h并缓慢滴加5ml正丁基锂溶液，随后滴入邻羧基苯甲醛4g，在10min内滴加完毕，室温下搅拌反应，惰性气体为氮气或氩气，在通入惰性气体时先用真空泵将三口烧瓶抽真空处理，正丁基锂的滴加在5min内滴加完毕，并在室温下搅拌20min促使反应完全；
s2：加入8ml纯水终止反应，并蒸去四氢呋喃溶液，随后添加40ml的氯化氢，用萃取剂萃取，用无水硫酸铜干燥，静置20h，过滤，萃取剂为乙酸乙酯、甲醇和乙醚的混合物，其中乙酸乙酯：甲醇：乙醚＝0.8:1.5:1；
s3：将步骤s2中制得的产物放入碳200ml酸氢钠溶液中，添加50ml碘化钾水溶液，在室温下搅拌50min，用氯仿萃取，有几层用饱和碳酸氢钠洗涤后再用氯化钠水溶液洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤后蒸去氯仿溶剂；
s4：在步骤s3中制得的产物中加入20ml的无水乙醇，随后再加入1g无水醋酸钠，在惰性气体保护下回流反应3h，反应完全后蒸去乙醇，添加丙烯酸溶解沉淀物，用氯仿萃取，氯仿层用饱和氯化钠水溶液洗涤，用无水硫酸铜干燥，过滤后蒸去氯仿，用洗脱剂洗脱，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合物，其中石油醚：乙酸乙酯＝1:1，制得成品。
实施例二
一种合成3－丁烯基苯酞的方法，该方法的具体步骤如下：
s1：在500ml的三口烧瓶中加入4g溴化正丁基三苯基膦以及60ml四氢呋喃溶液，在通入惰性气体保护下搅拌3h并缓慢滴加10ml正丁基锂溶液，随后滴入邻羧基苯甲醛8g，在10min内滴加完毕，室温下搅拌反应，惰性气体为氮气或氩气，在通入惰性气体时先用真空泵将三口烧瓶抽真空处理，正丁基锂的滴加在10min内滴加完毕，并在室温下搅拌30min促使反应完全；
s2：加入10ml纯水终止反应，并蒸去四氢呋喃溶液，随后添加50ml的氯化氢，用萃取剂萃取，用无水硫酸铜干燥，静置24h，过滤，萃取剂为乙酸乙酯、甲醇和乙醚的混合物，其中乙酸乙酯：甲醇：乙醚＝0.8:1.5:1；
s3：将步骤s2中制得的产物放入碳300ml酸氢钠溶液中，添加70ml碘化钾水溶液，在室温下搅拌70min，用氯仿萃取，有几层用饱和碳酸氢钠洗涤后再用氯化钠水溶液洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤后蒸去氯仿溶剂；
s4：在步骤s3中制得的产物中加入30ml的无水乙醇，随后再加入3g无水醋酸钠，在惰性气体保护下回流反应5h，反应完全后蒸去乙醇，添加二氯亚砜溶解沉淀物，用氯仿萃取，氯仿层用饱和氯化钠水溶液洗涤，用无水硫酸铜干燥，过滤后蒸去氯仿，用洗脱剂洗脱，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合物，其中石油醚：乙酸乙酯＝1:1，制得成品。
实施例三
一种合成3－丁烯基苯酞的方法，该方法的具体步骤如下：
s1：在500ml的三口烧瓶中加入3g溴化正丁基三苯基膦以及50ml四氢呋喃溶液，在通入惰性气体保护下搅拌2h并缓慢滴加8ml正丁基锂溶液，随后滴入邻羧基苯甲醛6g，在10min内滴加完毕，室温下搅拌反应，惰性气体为氮气或氩气，在通入惰性气体时先用真空泵将三口烧瓶抽真空处理，正丁基锂的滴加在8min内滴加完毕，并在室温下搅拌25min促使反应完全；
s2：加入9ml纯水终止反应，并蒸去四氢呋喃溶液，随后添加45ml的氯化氢，用萃取剂萃取，用无水硫酸铜干燥，静置22h，过滤，萃取剂为乙酸乙酯、甲醇和乙醚的混合物，其中乙酸乙酯：甲醇：乙醚＝0.8:1.5:1；
s3：将步骤s2中制得的产物放入碳260ml酸氢钠溶液中，添加60ml碘化钾水溶液，在室温下搅拌60min，用氯仿萃取，有几层用饱和碳酸氢钠洗涤后再用氯化钠水溶液洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤后蒸去氯仿溶剂；
s4：在步骤s3中制得的产物中加入25ml的无水乙醇，随后再加入2g无水醋酸钠，在惰性气体保护下回流反应4h，反应完全后蒸去乙醇，添加甲苯溶解沉淀物，用氯仿萃取，氯仿层用饱和氯化钠水溶液洗涤，用无水硫酸铜干燥，过滤后蒸去氯仿，用洗脱剂洗脱，洗脱剂为石油醚和乙酸乙酯的混合物，其中石油醚：乙酸乙酯＝1:1，制得成品。
综合以上所述，本发明的最佳实施例为实施例三，本发明制备工艺简单，原材料易得，制造成本低，且在合成过程中易于控制反应程度，收率高，合成的产品纯度高，同时产品的分离纯化简单，适合工厂的大规模推广使用。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。