本实用新型涉及化工生产设备技术领域，特别涉及一种用于制备4-苯基苯腈的中间体的生产系统，尤其涉及一种制备N,N-二苯基-4-苯基苯甲酰胺的生产系统。
背景技术：
4-苯基-苯腈是一种制备有机颜料的中间体。目前，芳对苯基苯腈的合成方法主要有氨氧化法、催化偶联法、醛肟脱水法、Rosenmund-von Braun置换法、苯甲酸法以及Mettler法等。氨氧化法的原料为甲基芳烃，该法不但需要筛选适用的催化剂，而且所用设备需要耐高温高压，能耗较高；偶联法制备对苯基苯腈不仅原料价格高，而且反应过程副产物较多；置换法要用到剧毒的腈盐，不利于安全生产；由醛制备相应的芳腈用到相应的芳醛，价格昂贵，同样适用芳基甲酸为原料制芳腈也存在原料价格昂贵的缺点。综合比较，Mettler法较为实用。
中国专利文献（CN 101429137A）报道了一种制备4-苯基-苯腈的方法，该方法的主要步骤是：以联苯为起始原料，依次经傅克酰基化反应、氨解反应以及脱水反应（在有脱水剂存在条件下）得到目标物。改方法存在的不足是：①在傅克酰基化反应中所用催化剂为无水三氯化铝、氯化锌或三氯化铁。在使用这些催化剂时，需要严格无水条件（操作难度大），且处理困难；②采用二卤亚砜、三卤化磷或三卤氧膦为脱水剂时，4-苯基-苯腈（目标物）粗品的纯度为85%，需进一步提纯（如此增加了规模化制备4-苯基-苯腈的难度及设备投资）。
但是，酰基化反应中需要一种中间体（N,N-二苯基-4-苯基苯甲酰胺）作为原料，该原料的反应过程为酰氯、酰化和水解等。本申请提供了采用上述方法制备4-苯基苯腈的中间体的系统。
技术实现要素：
本实用新型实施例提供了一种用于制备4-苯基苯腈的中间体的生产系统，该系统各结构设置合理，能回收反应溶剂和结晶溶剂，且外排少。所述技术方案如下：
本实用新型实施例提供了一种用于制备4-苯基苯腈的中间体的生产系统，该系统包括酰化冷凝器、酰化气液分离器、有机溶剂回收罐、蒸馏气液分离器、蒸馏冷凝器、母液及蒸馏残液蒸馏釜、结晶溶剂蒸馏釜、结晶溶剂冷凝器、结晶溶剂回收罐和通过管路依次连接的酰氯反应釜、酰化反应釜、水解反应釜、蒸馏与结晶反应釜、离心机、缓冲罐，所述缓冲罐的出液口通过管路分别与结晶溶剂蒸馏釜的进料口和母液及蒸馏残液蒸馏釜的进料口连接，所述结晶溶剂蒸馏釜的出料口通过管路分别与结晶溶剂冷凝器的进口和母液及蒸馏残液蒸馏釜的进料口连接，所述结晶溶剂冷凝器的出口通过管路与结晶溶剂回收罐的进口连接，所述结晶溶剂回收罐的出口通过管路分别与蒸馏与结晶反应釜的进料口和母液及蒸馏残液蒸馏釜的进料口连接，所述母液及蒸馏残液蒸馏釜的出料口通过管路分别与蒸馏冷凝器的进口和离心机连接，所述酰化冷凝器、酰化气液分离器和酰化反应釜组成循环冷凝结构，所述蒸馏冷凝器、蒸馏气液分离器和蒸馏与结晶反应釜组成循环冷凝结构，所述有机溶剂回收罐通过管路分别与蒸馏气液分离器的液体出口、水解反应釜的进料口、酰化反应釜的进料口和酰氯反应釜的进料口连接。
其中，本实用新型实施例中的生产系统还包括设于酰化反应釜与水解反应釜之间的破坏罐，所述破坏罐通过管路分别与酰氯反应釜的出料口、水解反应釜的出料口、水解反应釜的进料口和酰化反应釜的出料口连接。
其中，本实用新型实施例中的水解反应釜、酰化反应釜和酰氯反应釜均通过管路与有机溶剂储罐连接。
本实用新型实施例提供的技术方案的有益效果为：本实用新型实施例提供了一种用于制备4-苯基苯腈的中间体的生产系统，该系统各结构设置合理，能回收反应溶剂和结晶溶剂，且外排少。
附图说明
为了更清楚地说明本实用新型实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本实用新型的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本实用新型实施例提供的用于制备4-苯基苯腈的中间体的生产系统的结构框图。
具体实施方式
为使本实用新型的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本实用新型实施方式作进一步地详细描述。
参见图1，本实用新型实施例提供了一种用于制备4-苯基苯腈的中间体的生产系统，该系统包括酰化冷凝器、酰化气液分离器、有机溶剂回收罐(用于储藏回收的二氯乙烷)、蒸馏气液分离器、蒸馏冷凝器、母液及蒸馏残液蒸馏釜（用于回收二氯乙烷）、结晶溶剂蒸馏釜（用于回收乙醇）、结晶溶剂冷凝器、结晶溶剂回收罐（用于储藏回收的乙醇）、酰氯反应釜、酰化反应釜、水解反应釜、蒸馏与结晶反应釜、离心机和缓冲罐等。其中，酰氯反应釜、酰化反应釜、水解反应釜、蒸馏与结晶反应釜、离心机和缓冲罐通过管路依次连接，缓冲罐的出液口通过管路分别与结晶溶剂蒸馏釜的进料口和母液及蒸馏残液蒸馏釜的进料口连接，结晶溶剂蒸馏釜的出料口通过管路分别与结晶溶剂冷凝器的进口和母液及蒸馏残液蒸馏釜的进料口连接，结晶溶剂冷凝器的出口通过管路与结晶溶剂回收罐的进口连接，结晶溶剂回收罐的出口通过管路分别与蒸馏与结晶反应釜的进料口和母液及蒸馏残液蒸馏釜的进料口连接，母液及蒸馏残液蒸馏釜的出料口通过管路分别与蒸馏冷凝器的进口和离心机连接，酰化冷凝器、酰化气液分离器和酰化反应釜首尾依次连接组成循环冷凝结构，蒸馏冷凝器、蒸馏气液分离器和蒸馏与结晶反应釜首尾依次连接组成循环冷凝结构，有机溶剂回收罐通过管路分别与蒸馏气液分离器的液体出口、水解反应釜的进料口、酰化反应釜的进料口和酰氯反应釜的进料口连接。其中，参见图1，本实用新型实施例中的生产系统还包括设于酰化反应釜与水解反应釜之间的破坏罐用于防止反应物料结块和清洗，破坏罐通过管路分别与酰氯反应釜的出料口、水解反应釜的出料口、水解反应釜的进料口和酰化反应釜的出料口连接。
其中，本实用新型实施例中的水解反应釜、酰化反应釜和酰氯反应釜均通过管路与有机溶剂储罐连接用于提供新鲜有机溶剂。
其中，参见图1，本实用新型实施例中的酰氯反应釜与酰化反应釜之间设有反应液高位罐。
其中，本实用新型实施例中的母液及蒸馏残液蒸馏釜和母液及蒸馏残液蒸馏釜均设有结晶溶剂高位罐，该结晶溶剂高位罐通过管路与结晶溶剂回收罐连接。
其中，本实用新型实施例中的酰氯反应釜、反应液高位罐、酰化反应釜、破坏罐、酰化气液分离器、水解反应釜、蒸馏与结晶反应釜、母液及蒸馏残液蒸馏釜、结晶溶剂蒸馏釜、结晶溶剂回收罐、缓冲罐和结晶溶剂高位罐通过管路与尾气处理系统连接。
其中，酰氯反应釜、酰化反应釜和水解反应釜均设有夹套和搅拌，蒸馏与结晶反应釜、母液及蒸馏残液蒸馏釜和结晶溶剂蒸馏釜均设有夹套。其中，蒸馏与结晶反应釜的夹套中通入蒸汽和冷盐水，水解反应釜通过管路与脱盐水提供系统连接。
上述结构中，各管路上根据需要设置阀门、泵和/或流量计等结构。
下面结合图1对本实用新型提供的系统的工作过程进行说明：
(1)酰氯：将三光气和回用的二氯乙烷按工艺要求配成混合液，往酰氯反应釜中依次加入（新鲜和回用的）二氯乙烷和二苯胺，搅拌冷却至0-15℃，添加三光气混合液，随着反应的进行，放出氯化氢气体进入水吸收和碱吸收系统中吸收后排放。反应至没有气体产生时继续保温反应1-4小时，反应液为二苯基氨甲酰氯二氯乙烷溶液，进入酰化工序。酰氯反应转化率95%。
(2)酰化：在酰化反应釜中加（新鲜和回用的）二氯乙烷和三氯化铝，搅拌冷却至5-10℃，再缓慢加入联苯，于0-20℃左右加入步骤(1)得到的二苯基氨甲酰氯的二氯乙烷溶液，随着反应的进行，放出氯化氢气体进入水吸收和碱吸收系统中吸收后排放。加完料后，升温到50-80℃，保温反应2-15小时。酰化反应转化率95%。三氯化铝为催化剂，每批次使用后的氯化铝水溶液经活性炭吸附有机物后外售作为净水剂原料。
(3)静置分离：将上步反应后的物料送入水解反应釜中，加水静置20-60分钟后分层，下层有机相（产品）转至蒸馏与结晶反应釜中，上层水相再各用二氯乙烷萃取1次。萃取水相经活性炭吸附过滤后为氯化铝溶液，外售净水剂生产厂商做原理，萃取有机相合并至蒸馏与结晶反应釜中，浓缩蒸馏回收二氯乙烷套用，未凝气进入活性炭吸附装置。
(4)溶解过滤、离心分离：向蒸馏与结晶反应釜的底液加适量（新鲜和回用的）乙醇，加热溶解，再冷冻至0-10℃，结晶1-5小时后，送离心机进行离心，所得白色固体经烘干得N,N-二苯基-4-苯基-苯甲酰胺。滤液经浓缩回收乙醇套用，浓缩母液经冷却后再离心分离出N,N-二苯基-4-苯基苯甲酰胺，合并N,N-二苯基-4-苯基苯甲酰胺后进入重结晶工序，离心滤液进入蒸馏工序。烘干废气和浓缩冷凝废气进入水洗工序。
(5)重结晶1：将上步所得N,N-二苯基-4-苯基苯甲酰胺粗品加入蒸馏与结晶反应釜中，加适量乙醇加热溶解重结晶，结晶固体即为N,N-二苯基-4-苯基苯甲酰胺，送入4-苯基苯腈生产系统。
实用新型实施例提供了一种用于制备4-苯基苯腈的中间体的生产系统，该系统各结构设置合理，能回收反应溶剂和结晶溶剂，且外排少。
以上所述本实用新型的具体实施方式，并不构成对本实用新型保护范围的限定。任何根据本实用新型的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本实用新型权利要求的保护范围内。