一种石墨烯复合材料导热膜生产系统的制作方法

文档序号:13942208阅读:763来源:国知局

本实用新型涉及石墨烯材料制备应用领域,更具体地,涉及一种石墨烯复合材料导热膜生产系统。



背景技术:

对于电子产品而言,其各个部件有效的散热来获得较低的工作温度对其使用寿命和运行速度会产生极其重要的影响。随着科技的不断发展和进步,特别是计算机芯片多核化已经成为主流,且运行速度不断加快,功率也随之增长,有效的散热对其运行速度起着举足轻重的作用。目前,市场上的散热主流产品为石墨类导热膜,然而,其散热性能远远满足不了电子信息产品散热器件的散热需求,成为了大多电子产品的散热瓶颈。

石墨烯复合材料导热膜通常采用氧化还原法制备石墨烯,采取喷涂到衬底的方式,如中国专利CN2014103071579公开了石墨烯复合导热膜的制备方法和产品,制备方法包括以下步骤:S1,将鳞片石墨或石墨粉置于浓硫酸、过硫酸钾和五氧化二磷的混合液中浸泡一昼夜,然后抽滤并烘干,完成预氧化;S2,采用Hummers法对预氧化后的石墨进一步氧化,即在浓硫酸和高锰酸钾中进行充分氧化,然后加入去离子水稀释,反复洗涤抽滤后,得到氧化石墨烯水溶液;S3,采用热喷涂法将氧化石墨烯水溶液喷涂在衬底上,沉积得到氧化石墨烯薄膜;S4,对氧化石墨烯薄膜进行还原,得到石墨烯薄膜;S5,对石墨烯薄膜进行覆膜处理,得到石墨烯复合导热膜;该专利存在以下问题:1.采用Hummers法的话,在氧化过程中会破坏石墨烯片的共轭结构,造成传热受限,从而影响导热性能。2.采用喷涂法效率不高、还会造成氧化石墨烯浪费。



技术实现要素:

本实用新型要解决的技术问题在于针对现有技术采用Hummers法制备的石墨烯复合材料导热膜的缺陷,提供一种石墨烯复合材料导热膜生产系统,创造性的采用预剥离装置和超声剥离装置进行二次超声制备高品质石墨烯,然后通过真空搅拌机、台式涂布机、真空干燥箱、电晕机和对辊辊压机实现大批量制备得到高导热性能的石墨烯复合材料导热膜。

本实用新型的目的通过以下技术方案予以实现:

提供一种石墨烯复合材料导热膜生产系统,采用膨胀石墨为原料,按工艺顺序依次包括预剥离装置、超声剥离装置、真空搅拌机、台式涂布机、真空干燥箱和对辊辊压机;

所述预剥离装置包括第一混料池和多个第一超声反应釜组成的第一循环系统,所述第一循化系统设有投料口和第一卸料口;所述超声剥离装置包括第二混料池和多个第二超声反应釜组成的第二循环系统,所述第二循环系统上设有进料口和第二卸料口。

本实用新型采用膨胀石墨为原料,通过预剥离装置、超声剥离装置进行二次超声机械剥离得到高品质石墨烯,从而避免Hummers法在氧化过程中会破坏石墨烯片的共轭结构的问题,通过真空搅拌机与溶剂混合得到浆液,在台式涂布机中将石墨烯浆液挂涂到柔性衬底中,经过干燥和热滚压处理,最终得到石墨烯复合材料导热膜。

其中,本实用新型真空搅拌机、台式涂布机、真空干燥箱和对辊辊压机都可以采用现有的设备。

优选地,还设有与所述台式涂布机连接的电晕机,通过电晕机处理柔性衬底,进一步地便于涂布。

优选地,所述电晕机的放电功率为0.3KVA~1.5KVA,转速100~500r/min。

优选地,所述预剥离装置的设备参数如下:温度为30~50℃、频率为10000~25000 Hz、流速为1.0~4.0m3/h、循环搅拌速度为1000~2000 r/min、超声分散时间为0.5~2.0h。

优选地,所述超声剥离装置的设备参数如下:温度为30~50℃、频率为18000~25000Hz、流速为2.0~5.0 m3/h、循环搅拌速度为1000~2000 r/min、超声分散时间为2~5h。

优选地,所述台式涂布机包括刮刀,所述刮刀与柔性衬底的高度为10~50mm。

优选地,所述对辊辊压机包括上模块和下模块,所述上模块为固定辊,所述下模块为活动辊。

更优选地,所述固定辊和活动辊的温度均稳定为80~110℃,所述活动辊的转速为30~100 r/min。

优选地,所述真空搅拌机的设备参数如下:转速为500~1500 r/min,搅拌釜压力为-0.1 Mpa,搅拌时间为1~12h。

与现有技术相比,本实用新型的有益效果:

本实用新型采用膨胀石墨为原料,通过预剥离装置、超声剥离装置进行二次超声机械剥离得到高品质石墨烯,从而避免Hummers法在氧化过程中会破坏石墨烯片的共轭结构的问题,通过真空搅拌机与溶剂混合得到浆液,在台式涂布机中将石墨烯浆液挂涂到柔性衬底中,经过干燥和热滚压处理,最终得到石墨烯复合材料导热膜。

本实用新型对预剥离装置、超声剥离装置、真空搅拌机、台式涂布机、真空干燥箱、电晕机和对辊辊压机都进行了设备的参数设定,生产的时候只需要按照设定好的设备参数即可实现大规模的生产,极大地提高了生产效率,保证了制备得到的石墨烯复合材料导热膜的高导热性能,通过电晕机处理后的柔性衬底,在台式涂布机中将石墨烯浆料以挂涂的方式涂到柔性衬底上,解决了现有喷涂法效率不高、还会造成氧化石墨烯浪费的问题。

附图说明

图1 石墨烯复合材料导热膜生产系统示意图。

图2 预剥离装置示意图。

图3 超声剥离装置示意图。

图4 真空搅拌机示意图。

图5 台式涂布机示意图。

图6 电晕机示意图。

图7 对辊辊压机示意图。

其中,1-预剥离装置,2-超声剥离装置,3-真空搅拌机,4-台式涂布机,5-真空干燥箱,6-电晕机,7-对辊辊压机,10-第一回流管道,11-反应釜,12-超声装置,13-第一超声反应管道,14-第一连接管道,15-第一排料管,16-球阀,17-球阀,18-球阀,19-球阀,20-第一卸料口,21-流量计,22-离心泵,23-第二混料池,24-进料口,25-第二回流管道,26-反应釜,27-超声装置,28-第二连接管,29-第二卸料口,30-第二排料管,31-进料口,32-搅拌器,33-真空泵,34-电机,36-球阀,37-球阀,41-刮刀,42-开卷机,43-收卷机,44-干燥箱,45-放料张力控制装置,46-收料张力控制装置,47-气动泵,71-机架,72-上模块,73-下模块,91-离心泵,92-流量计,93-球阀,94-进料口,95-球阀,96-第一混料池。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本实用新型作进一步的说明。其中,附图仅用于示例性说明,表示的仅是示意图,而非实物图,不能理解为对本专利的限制;为了更好地说明本实用新型的实施例,附图某些部件会有省略、放大或缩小,并不代表实际产品的尺寸;对本领域技术人员来说,附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的。

实施例1

如图1~7所示,本实施例提供一种石墨烯复合材料导热膜生产系统,采用膨胀石墨为原料,按工艺顺序依次包括预剥离装置1、超声剥离装置2、真空搅拌机3、台式涂布机4、真空干燥箱5和对辊辊压机7,台式涂布机4还连接有电晕机6;其中真空搅拌机3、台式涂布机4、真空干燥箱5、电晕机6和对辊辊压机7都可以采用现有设备;

预剥离装置102包括第一混料池96和多个第一超声反应釜组成的第一循环系统,第一超声反应釜包括超声装置12和反应釜11,第一混料池96上设有与石墨膨化101连接的投料口91,上端通过第一回流管道10与第一超声反应釜连接,下端分别通过第一超声反应釜管道13连接第一超声反应釜、第一连接管道14与第一卸料口20连接,第一超声反应釜管道13上设有离心泵22和流量计21,多个第一超声反应釜呈高度差排列连接,其中水平位置最低的第一超声反应釜与第一连接管道14之间通过第一排料管15连接;

超声剥离装置103包括第二混料池23和多个第二超声反应釜组成的第二循环系统,第二超声反应釜包括超声装置27和反应釜26,第二混料池的上端通过第二回流管道25与第二超声反应釜连接,下端与第二连接管28连接;第二连接管28上设有与第一卸料口20连接的进料口94、离心泵91、流量计92和与过滤装置104连接的第二卸料口29,第二超声反应釜水平位置依次连接,并设有排气阀,并且通过第二排料管30与第二连接管28连接;

真空搅拌机3包括进料口31、搅拌器32、真空泵33和电机34,进料口31与第二卸料口29通过管道连接;

台式涂布机4包括刮刀41、开卷机42、收卷机43、干燥箱44、放料张力控制装置45、收料张力控制装置46和气动泵47;

对辊辊压机7包括机架71、上模块72和下模块73,上模块72为固定辊,下模块73为活动辊。

本实施例工作原理如下:

S1.采用膨胀石墨作为原料,具体地膨胀倍数在200~300;

S2.预剥离:调节预剥离超声反应装置1的设备参数,具体如下:温度为40℃、频率为15000 Hz、流速为2m3/h、循环搅拌速度为1500r/min、超声分散时间为1 h,将步骤S1中膨胀石墨放置在预剥离超声反应装置1中反应,得到预剥离物料;

S3.剥离:调节超声剥离装置2的设备参数,具体如下:温度为40℃、频率为20000Hz、流速为3.5m3/h、循环搅拌速度为1300r/min、超声分散时间为3h,

将步骤S2中预剥离物料与剥离液混合,具体采用石墨烯量子点,稀释五倍后放置在超声剥离装置2中反应,得到剥离物料,所述预剥离物料分散均匀,具体地,表面无明显浮状物;

S4.分离:将步骤S3中剥离物料压滤、分离,然后收集石墨滤饼,剥离液石墨烯量子点则可以循环使用;

S5.清洗:将步骤S4中的石墨滤饼采用去离子水清洗,清洗次数为8~10次,得到石墨烯;

S6.将步骤S5中的石墨烯置于真空搅拌机3中,添加无水乙醇,石墨烯与无水乙醇的质量比为1:60,设置好真空搅拌机的设备参数,具体转速为1000r/min,搅拌釜压力为-0.1 Mpa,搅拌时间为6h,搅拌得到石墨烯/乙醇混合浆料;

S7.PET膜电晕:采用电晕机6对柔性衬底进行电晕处理,本实施例中具体采用30μm厚度PET进行电晕处理,设置好电晕机6的设备参数,具体如下:放电功率为1KVA,转速300r/min;

S8.采用台式涂布机4将均匀混合的石墨烯/乙醇浆料以挂涂的方式涂布在电晕处理过的PET膜上,刮刀41的高度为30 mm;

S9.将步骤S8涂布好的PET膜进行干燥处理,具体在60℃的真空干燥箱5内,干燥12h;

S10.设置好对辊辊压机7的热滚压参数,具体如下:上模块72温度稳定为100℃,下模块73温度稳定为100℃,转速为60 r/min,进行热滚压处理后得到PET基石墨烯导热膜;

S11.对滚压处理之后的PET基石墨烯导热膜进行裁边处理得到尺寸一致的PET/石墨烯复合材料导热膜。

本实施例只需要将各设备的设备参数设置好,即可实现大规模的生产,本实施例中制备得到的PET/石墨烯复合材料导热膜石墨烯涂层厚度为2~10μm,热扩散系数为7~10cm2/S,导热系数为1500~2000 W/(m·k),显著优于现有技术中的氧化还原法。

显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明本实用新型的技术方案所作的举例,而并非是对本实用新型的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。凡在本实用新型的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本实用新型权利要求的保护之内。

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